几种中成药中有机磷类农药残留分析

目的建立几种中成药中有机磷农药残留量的测定方法. 方法采用GC法,FPD检测器,对感冒退热颗粒、银翘解毒颗粒、强力银翘片、抗病毒口服液等几种中成药中有机磷类农药的残留量进行测定.结果在强力银翘片中,检出50μg*kg-1乐果,其它样品均未检出.结论本法稳定可靠,可作为检测这几种中成药中有机磷农药残留的方法 .

气相色谱法测定脂肪酶的活力

本文发展了一种以气相色谱检测脂肪酶活力的方法.以三丁酸甘油酯为底物,通过气相色谱对产物正丁酸进行定性定量分析.正丁酸在0.11～11.35 mmol·L-1内线性关系良好,回归方程为:y=45 464x-3 115.2,r=0.996 8.反应时间仅需5 min,适pH值和温度分别为7.5和32℃.低、中、高3个浓度正丁酸的回收率分别为90.3%,104.6%和89.4%;RSD分别为3.01%,4.50%和6.64%.通过实验测定出Km=0.25 mmol·mL-1,奥利司他的半数抑制浓度(IC50)为0.048 5 mg·mL-1.本方法具有反应体积小、操作简单、快速、灵敏等特点.

β-榄香烯经大鼠呼吸道排泄研究

目的研究β-榄香烯自大鼠呼吸道排泄规律.方法采用自制的呼吸道药物收集装置,大鼠iv或ipβ-榄香烯75 mg·kg-1后,于不同时间点收集呼出气体,用气相色谱法测定药物浓度.结果大鼠iv或ip β-榄香烯75mg·kg-1 6 h后的累积排出量分别为给药剂量的1.41%和0.51%.结论原形药可经呼吸道排出,但不是β-榄香烯在大鼠体内消除的主要方式.

星点设计-效应面法优选组分中药芳冰鼻吸剂的制备

采用星点设计制备不同处方的组分中药芳冰鼻吸剂,通过一种模拟人鼻子呼吸的测试装置开展体外释放度实验,利用气相色谱仪测定芳樟醇、冰片和薄荷脑的累积释放率,再通过效应面法进行多元线性回归和二项式拟合,选择佳制备工艺,进行预测分析,比较预测值与实验值的偏差.结果二项式拟合方程相关系数较高,r分别为0.999 3、0.998 0、0.9449.佳制备工艺:乙醇浓度为84.39％,淀粉为1.45 g,羧甲基纤维素钠(CMC-Na)为1.22 g,3个指标实验值与模型预测值相比偏差分别是-0.36％、1.52％和2.40％.表明实验中建立的模型预测性良好,可较好地描述芳冰鼻吸剂制备工艺中因素与指标的关系,同时采用优化的芳冰鼻吸剂对睡眠剥夺模型的大鼠进行吸入实验,具有良好的镇静助眠效果,这为组分中药吸入制剂的研究提供思路.

顶空气相色谱法测定硫黄熏蒸中药材中二氧化硫的残留量

气相色谱-高分辨质谱联用法检测人尿中21种兴奋剂

采用气相色谱-高分辨质谱联用技术建立人尿中包括诺龙、宝丹酮、美雄酮在内的21种兴奋剂的检测方法.样品经液液萃取,浓缩,三甲基硅烷化衍生,利用气相色谱/高分辨质谱及多离子检测技术(MID)同时检测21种兴奋剂.按照世界反兴奋剂组织(WADA)认可实验室方法验证程序进行验证,该方法的检出限为ng·mL-1水平；回收率为66％～103％之间(n=6),回收率的相对标准偏差小于10.0％；对3个不同浓度下样品定量检测的精密度测试.结果表明,精密度RSD分别低于9.5％,10.0％,9.7％.

气相色谱双塔双柱法同时测定中药材中56种有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量

研究中药材中有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法.样品经高速均质器均质提取,依次经凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取柱(SPE)净化后,用气相色谱双塔双柱进样,双电子捕获检测器同时定性、定量测定.在3种中药材样品基质、3水平添加条件下,56种农药的回收率大多在70.0%～110.0%,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.01 mg·kg~(-1),符合农药多残留检测的要求.本法净化效果好、基质干扰小、灵敏度高、重现性好,可用于中药材样品中有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量的检测.

气相色谱法测定双柏膏中冰片的含量

目的 用气相色谱法测定双柏膏中的冰片含量.方法 以水杨酸甲酯为内标物,采用内标物预先加入法,弹性石英毛细管柱Supelcowax-10(30 m×0.32 mm,0.25 μm),FID检测器,氮气为载气,柱温为110℃.结果 在该色谱条件下,冰片中异龙脑和龙脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离,冰片的回收率为103.4%(RSD=0.4%).结论 该法灵敏、准确,重复性好,可用于控制该制剂的质量.

气相色谱法测定大观霉素丙酮中的苯含量

目的 建立大观霉素所用丙酮中苯含量的测定方法.方法气相色谱法.色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(0.32 mm ×30 m,0.25 μm);柱温:70℃ ; 气化室温度:150℃;检测器温度:190℃; 载气为氮气.结果 丙酮中的苯浓度在0.2～1.8 mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),苯含量的平均回收率为99.45%,RSD为0.65%.结论 本方法操作简便、快速、准确,可作为大观霉素所用丙酮中苯含量的分析测定方法.

气相色谱法检测重组人凝血因子Ⅷ中乙二醇残留量

目的:建立重组人凝血因子Ⅷ中乙二醇残留量的测定方法.方法:采用气相色谱法,三氯乙酸沉淀离心去除蛋白后,使用液体直接进样法,以l,3丁二醇为内标,使用DB-FFAP毛细管柱;以氮气为载气,流速20.0 mL· min-1;检测器为氢火焰离子化检测器(FID).结果:乙二醇在10 ～ 600 μg· mL-1浓度范围内线性良好(r =0.999 5);精密性良好(RSD为2.1％);回收率在91.2％ ～ 108.2％之间;低检出限为0.49μg· mL-1.结论:该方法快速、准确,可用于检测重组人凝血因子Ⅷ中乙二醇的残留量.

当归多糖X-C-3-Ⅱ的分离纯化与组成研究

目的:对中药岷当归[Angelica sinensis (Oliv) Diels]的水溶性成分进行研究,分离出有活性的单一的多糖组分.方法:采用热水提取、乙醇沉淀、DEAE-Sephadex A-25柱层析进行分离,凝胶色谱法测定相对分子质量,利用气相色谱法鉴定多糖组分中所含单糖的种类和它们之间的摩尔比.结果:分离得到一个多糖组分X-C3-Ⅱ,相对分子质量为1.0×105,其中所含单糖的种类和它们之间的摩尔比为葡萄糖:半乳糖:阿拉伯糖:鼠李糖:半乳糖醛酸=56.0:22.1:18.9:1.9:1.1.结论:x-C-3-Ⅱ为首次从该植物中分离得到,并且为均一性多糖.

顶空气相色谱法测定托拉塞米原料药中残留溶剂

目的:检查托拉塞米原料药中甲醇、二氯甲烷、甲苯、二氧六环等有机溶剂残留量.方法:采用气相色谱(GC)法测定,色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(5％-苯基甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.53 mm,lμm),进样口温度220℃；氢火焰离子化检测器( FID)温度:240℃；柱温:程序升温,初始温度40℃,保持10 min,以40℃·min -1升温至200℃,保持3 min；载气:N2；流速:5 mL· min-1；以二甲亚砜为溶剂,丙酮为内标物.结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好.结论:该法可用于托拉塞米原料药中有机溶剂残留量检测.

顶空气相色谱法测定酮苯丙氨酸钙中六种残留溶剂

目的:测定酮苯丙氨酸钙中甲醇、丙酮、异丁醛、2-甲基异丁醛、异丁基甲基酮及苯甲醛含量.方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以甲苯为溶剂,外标法,采用30m×0.32mm涂布厚度5μm的DB-5毛细管柱.结果:3批样品中的6种有机溶剂残留均符合规定.结论:方法灵敏,简便,精确,重现性好.

氯唑沙宗残留溶剂检测方法研究

目的:建立统一的、适合于不同生产企业的氯唑沙宗残留溶剂检测方法.方法:采用两种极性的毛细管色谱柱(SPB-1和HP-FFAP)和两种温度系统[1～3],对来自于不同企业的氯唑沙宗样品进行残留溶剂筛选考查,结合生产企业工艺信息确定被测残留溶剂种类;采用聚乙二醇(Supelco-Wax)色谱柱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质、正丙醇为内标,顶空进样法检测氯唑沙宗中的甲醇、乙醇、醋酸丁酯和氯苯.结果:经筛选考查实验,供试样品中筛查出甲醇和乙醇两种残留溶剂.4种被测残留组分的线性关系良好(r=0.999 95～0.999 99,n=8);3种浓度的平均加样回收率(n=13)为93.8～102.4%(RSD为0.5～2.3%);4种残留溶剂的低检测限为0.000 15～0.000 27%;本方法的日间重复性良好,三种浓度的对照品溶液3 d重复进样,峰面积比值的RSD(n=9)为0.65～2.93%.结论:筛选考查实验结果为被测残留溶剂种类的确定提供了可靠的依据;所建立的残留溶剂检测方法结果准确、灵敏度高、重现性好,并适合于不同生产企业的质量控制.

GC法测定盐酸左旋咪唑片的含量

目的:建立GC法测定盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑的含量.方法:毛细管气相色谱法,以联苯胺为内标.结果:线性范围0.5～2.5mg/ml;r=0.9991.回收率为99.4%,RSD=0.74%.结论:方法简便,精确,重现性好,可很好地控制盐酸左旋咪唑的内在质量.

气相色谱法测定氟米龙残留溶剂的方法研究

目的:建立气相色谱法测定氟米龙中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶残留量的方法.方法:采用以6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,二甲基亚砜为溶剂,顶空进样.结果:在选定的色谱条件下,各成分可达到很好的分离;甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶分别在0.6～ 150,0.1 ～75,0.6～20,0.3～8,0.2～7.5,4～15 μg·mL-1的范围内线性良好(r =0.995 0～0.999 9);精密度、重复性的RSD均不大于5.0％;回收率分别为100.7％、98.2％、95.8％、94.5％、94.7％、97.5％ (n =9,RSD ＜3％).甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶的定量限分别为2、0.5、1、1、1、10 μg·mL-1;检测限分别为0.6、0.1、0.6、0.3、0.2、4μg· mL-1.测定供试品3批,供试品一甲醇检出量为0.01％,丙酮检出量为0.003％,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出;供试品二甲醇检出量为0.02％,丙酮检出量为0.006％,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出;供试品三甲醇检出量为0.02％,丙酮检出量为0.006％,二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶均未检出.结论:该方法简单准确,灵敏度高,专属性强,适于测定氟米龙中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与吡啶6种残留溶剂的残留量.

气相色谱法测定甲磺酸溴隐亭片的含量

目的:GC法测定甲磺酸溴隐亭片中甲磺酸溴隐亭的含量.方法:毛细管气相色谱法,以联苯胺为内标.结果:线性范围1.0～5.0mg/ml;r=0.9991.回收率为99.4%,RSD=0.74%.结论:方法简便,精确,重现性好,可很好地控制甲磺酸溴隐亭片的内在质量.

丁香油质量标准的研究

目的:起草药用辅料丁香油的质量控制标准.方法:比较国内外丁香油质量标准,主要对其薄层鉴别和含量测定方法进行增修订.结果:建立的丁香油和丁香茎叶油质量标准已收载于2015年版《中国药典》.结论:本研究起草的丁香油质量标准,符合中国国情现状,能有效地控制药用辅料丁香油的质量.

卡马西平中残留溶剂的研究

目的:用气相色谱的顶空进样法建立卡马西平中的残留溶剂氯苯、甲醇和乙醇的测定方法.方法:使用配置顶空进样器的气相色谱仪,采用HP-INNOWAX(交联聚乙二醇),30m×0.32mm×0.25μm色谱拄,以氮气为载气,FID检测器,顶空进样.通过外标法计算残留溶剂的含量.结果:卡马西平中有残留溶剂甲醇、乙醇检出.标准曲线的线性范围:氯苯为0.07～3.62μg·mL-1(r=0.9992),甲醇为0.60～30.1μg·mL-1(r=0.9978),乙醇为1.00～50.08μg·mL-1(r=0.9986),定量限氯苯为0.1μg·mL-1,甲醇为0.7μg·mL-1,乙醇为0.4μg·mL-1;平均回收率氯苯为99.12%(RSD=2.52%,n=6),甲醇为97.51%(RSD=4.31%,n=6),乙醇为98.52%(RSD=3.12%,n=6).结论:本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确.

中药材及饮片中三种二氧化硫残留量测定方法的比较

目的:采用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别测定中药材或饮片中二氧化硫的残留量,比较分析三种检测方法的适用性.方法:采用三种检测方法对19批中药材及饮片中二氧化硫残留量进行测定,选取20种中药材及饮片进行三种方法的空白加标回收试验,并对结果进行比较分析.结果:酸碱滴定法操作简单、成本低.气相色谱法样品测定速度较快,但测定结果偏低、专属性较差.离子色谱法灵敏度高、准确度、精密度好.结论:建议气相色谱法用于粗筛二氧化硫残留量较高的样品,酸碱滴定法作为常规测定方法,离子色谱法作为仲裁方法.