首页 > 文献资料
-
高效液相色谱法测定PM2.5中多环芳烃
目的 建立高效液相色谱法测定大气细微颗粒(PM2.5)中16种常见多环芳烃(PAHs)的佳分离测定条件.方法 空气中多环芳烃经滤膜收集,超声提取,乙腈和水为流动相,高效液相色谱梯度淋洗分离,二极管阵列检测器检测.结果 16种多环芳烃化合物在35 min内得到了很好的分离,在0.10 ～5.00 μg/mL范围内线性关系良好,测定的相对标准偏差为1.29％～5.08％,加标回收率为81.44％ ～98.02％.结论 该方法测定空气中多环芳烃化合物快速简便、灵敏、重现性好.
-
流动注射-CCD二极管阵列检测分光光度法测定罐头食品中的锡
罐头食品含有相当高的锡,用镀锡罐盒所装的水果和蔬菜中含锡量可达50～400 mg/kg[1],国家食品卫生标准中规定罐头食品中锡含量不得超过200 mg/kg[2].因而测定罐头食品中的锡对保护人体健康有着重要意义.
-
采用HPLC-PDA法定量分析人血浆唑吡坦浓度
唑吡坦(zoplpiden)又称"思诺思",是一种咪唑吡啶类药物,具有较强的镇静、催眠和轻微的抗焦虑及肌肉松弛作用,是继巴比妥类、苯二氮革类后的第三代镇静安眠药.目前,该药在欧美许多国家被广泛使用.近年来,随着国际交往的增多,唑吡坦在我国的使用也越来越广泛.由于唑吡坦的广泛使用,加上社会竞争等的日益加剧,服用过量唑吡坦导致中毒的患者在临床有逐渐增加的趋势.但迄今,尚未见到适合于中毒患者血液唑吡坦的定性定量分析方法.本实验利用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-PDA)建立了一种检测唑吡坦的方法,为临床中毒患者的诊断和抢救提供了科学依据.
-
HPLC-DAD-MS/MS法快速分析布格呋喃降解产物
利用HPLC-DAD-MS/MS对布格呋喃降解产物进行快速分离分析和结构鉴定.以Zorbax C8(5 μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,乙腈-水(78∶22)为流动相,采用电喷雾离子源,正离子模式检测.通过高效液相色谱串联质谱和DAD检测器联用,在线分离并检测降解产物.根据降解产物的保留时间、紫外光谱及MS、MS/MS数据,结合布格呋喃的可能降解反应推断降解产物的结构.结果表明布格呋喃中6个主要降解产物均为布格呋喃的氧化或过氧化产物.降解产物A为布格呋喃的双键环氧化产物,降解产物B、C、D、E是在降解产物A的基础上进一步氧化形成的二级或多级产物,降解产物F为布格呋喃的过氧化产物.本文建立的HPLC-DAD-MS/MS法可快速分析布格呋喃中的降解产物,为降解产物鉴定提供重要的结构信息.
-
饮用水中16种多环芳烃的高效液相色谱-荧光-二极管阵列同时测定法
目的 建立饮用水中16种多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱-荧光-二极管阵列(HPLC-FLD-DAD)同时测定法.方法 将1L水样经Bond Elut Plexa固相萃取柱吸附,二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经氮吹后用乙腈定容至0.5 ml,经0.45 μm滤膜过滤,用Pursuit PAHs色谱柱分离,柱温30℃;用乙腈-水作流动相梯度洗脱,流速为1.8 ml/min;FLD采用波长切换方式测定萘、苊、菲、芴、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,,h,i]苝、茚并[1,2,3-cd]芘15种PAHs,DAD采用254 nm波长检测苊烯:进样体积为5.0μl.结果 在0.0005～100 mg/L的线性范围内,16种PAHs的回归方程均呈较好的线性关系(r＞0.998).本方法的检出限为0.04～0.50 ng/L,定量下限为0.13～1.67 ng/L;日内和日间RSD分别为1.0％～3.1％和1.5％～3.8％;加标回收率为77.7％～96.9％,加标RSD为1.1％～4.2％.结论 该方法快速、准确、灵敏,适用于饮用水中16种PAHs的测定.
-
食品中邻苯二甲酸酯的二极管阵列检测高效液相色谱测定法
目的建立一种同时测定食品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)残留的方法,调查这5种物质在食品中的污染情况.方法用正己烷浸泡,超声提取对样品中 PAEs进行提取并净化,采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DUP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP),并用建立的方法分析实际样品.结果 5种PAEs线性相关系数r＞0.997,RSD在1.2%～9.3%之间,高、中、低不同水平的加标回收率在80.9%～119.8%之间,测定38种食品样品PAEs的检出率为18.4%.结论该方法简便快速,精密度较高,重现性较好,可应用于食品中5种邻苯二甲酸酯类的同时测定.调查结果显示,食品中邻苯二甲酸酯类环境激素的污染比较严重,应引起有关部门的重视.
-
高效液相色谱-二极管阵列检测法测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B
目的 建立高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B 6种水溶性成分.方法 采用Diamonsil~(TM) C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-5%冰醋酸,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;进样体积20μL;柱温30℃;检测波长286 nm.结果 在此色谱条件下6种水溶性成分可完全分离.丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为87.68～438.40 ng(r=0.999 3),29.68～148.40 ng(r=0.999 7),14.03～70.16 ng(r=1.000 0),30.40～152.00 ng(r=0.999 9),103.70～518.40 ng(r=0.999 6),193.20～966.00 ng(r=0.999 6).平均回收率丹参素为98.2%(RSD为0.27%),原儿茶酸为98.4%(RSD为1.2%).原儿茶醛为99.2%(RSD为1.3%),阿魏酸为98.9%(RSD为0.96%),迷迭香酸为98.1%(RSD为0.82%),丹酚酸B为99.3%(RSD为0.31%).结论 该方法简单、准确、重现性好,可用于冠心宁注射液的质量控制.
-
高效液相二极管阵列检测法同时测定丹参粉针剂中4种水溶性成分的含量
目的:建立高效液相二极管阵列检测法同时测定丹参粉针剂中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和迷迭香酸4种水溶性成分的含量.方法:采用Diamonsil TM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以5%冰醋酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温:30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为298nm.结果:在此色谱条件下4种水溶性成分可完全分离.丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和迷迭香酸的线性范围分别为0.164 4～2.630μg(r=0.999 9),0.007 420～0.118 7 μg(r=1.000 0),0.008 770～0.140 3μg(r=1.000 0),0.019 44～0.31l 0μg(r=1.000 0).平均回收率丹参素为101.6%(RSD为1.1%),原儿茶酸为102.2%(RSD为1.8%),原儿茶醛为101.3%(RSD为2.0%),迷迭香酸为100.9%(RSD为1.6%).结论:本方法快速简便,4组分分离良好,可用于丹参粉针剂的质量控制.
-
液相色谱-质谱联用法对桂枝茯苓胶囊指纹图谱中特征峰的鉴定
目的 对桂枝茯苓胶囊指纹图谱特征峰进行指认鉴定.方法 应用二极管阵列(DAD)和电喷雾质谱(ES1-Ms)2种在线检测方法.结果 经过分析对照品与样品峰谱特征及与文献的对比研究,鉴定了指纹图谱中的8个成分,并推测了一个萜类化合物.结论 HPIc/DAD/ESI-Ms方法所得谱图易于解析,且重现性和特征性较好,可以用于桂枝茯苓胶囊的指纹图谱鉴别.
-
二极管阵列检测离子色谱法测定水中NO2-、Br-、NO3-
目的:建立直接紫外检测离子色谱法测定水中NO2-、Br-、NO-3的方法,并用于水中NO2-、Br-、NO3-的检测.方法:采用IonPae ASl4-2mm型阴离子分离柱,以3.5 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3为淋洗液,二极管阵列检测法,NO2-、Br-、NO3-的检测波长分别为210、199、205 nm.结果:直接紫外检测法不受多种共存离子的干扰,可选择每一种组分的佳吸收波长进行分析.于分离柱与检测池之间添加抑制器可降低背景吸收,消除氯离子和硫酸根离子的负峰.各阴离子的线性好(r>0.9990),相对标准偏差均小于5%(n=7),平均加标回收率均在97.7%～101.5%之间,NO2-、Br-、NO3-的检出限分别为0.20、0.26、0.21μg/L.结论:本文所用方法灵敏、快速,适用于所有的饮用水分析.
关键词： 亚硝酸盐、溴化物、硝酸盐 水 二极管阵列检测 离子色谱 -
HPLC-DAD同时测定食品中维生素A、D、E研究
目的:建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定食品中维生素A、维生素D和维生素E(α-生育酚)的含量.方法: 取一定量食品样品加入乙醇、氢氧化钾及焦性没食子酸,80℃水浴皂化 30 min,石油醚提取后,氮气吹扫浓缩致干后用流动相溶解,进样 10 μl 分析;色谱条件为:色谱柱Supelco C18柱(15 cm×4.6 mm,5 μm),流动相甲醇∶水(93:7),柱温 40℃,DAD扫描波长范围 190～370 nm,检测波长 325 nm(Vitamin A)、265 nm(Vitamin D)、294 nm(Vitamin E).结果:维生素A在 1.0～100.0 μg/L 浓度范围内线性良好,相关系数 r =0.9999;维生素D2在 1.0～100.0 μg/L 浓度范围内相关系数 r =0.9997;维生素D3在 1.0～100.0 μg/L 浓度范围内相关系数 r =0.9998;维生素E在 0.50～50.0 mg/L 浓度范围内相关系数 r =0.9999.维生素A、维生素D和维生素E的平均回收率基本在 95% 以上,用本法调查了119种食品中维生素A、维生素D和维生素E的含量.结论: 方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于食品中脂溶性维生素A、D、E的同时测定.
-
二极管阵列检测高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺的研究
目的研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取-二极管阵列检测-反相高效液相色谱测定方法,以用于各种食品中丙烯酰胺的测定. 方法用水提取食品中丙烯酰胺,采用C18固相萃取小柱对样品液进行纯化,用高效液相色谱分离后以二极管阵列检测器测定其含量.色谱条件:Aglient XDB反相C18柱(20cm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:水(体积比5:95),流速0.8ml/min,柱温40℃,DAD扫描波长范围190～370nm,检测波长210nm;进样量5μl.结果丙烯酰胺在0.1～10mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.999;方法检出限为10ng/g,回收率大于95%,精密度为5.34%(低浓度)、3.40%(中等浓度)和4.30%(高浓度). 结论建立的二极管阵列检测高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查.
-
CCD二极管阵列检测-流动注射分析尿中的肌酐
目的:研究流动注射-CCD二极管阵列检测分光光度法测定尿中肌酐含量的方法.方法:基于经典的Jaffe反应,肌酐能与碱性苦味酸生成橙红色复合物,利用化学动力学反应,采用CCD二极管阵列检测装置快速测定尿中肌酐的含量.本实验探讨了佳反应条件和流动注射分析参数.结果:本方法的线性范围为1μg/ml～33μg/ml,检出限为1μg/ml.样品的加标回收率在81.63%～119.7%之间,精密度为2.74%～3.96%.将本方法与临床自动生化仪的测定结果比较,经t检验(t=0.179,P＞0.05),两种方法测定结果无统计学差异.结论:本方法采样频率为20次/h,简便快速、分析成本低,实现了尿中肌酐含量的批样分析,获得了满意的结果.
-
流动注射-二极管阵列检测分光光度法测定茶多酚
目的:建立流动注射-CCD二极管阵列检测分光光度法快速测定茶多酚含量的方法.方法:根据茶多酚能与亚铁离子生成蓝紫色络合物,改进了反应条件,在磷酸盐缓冲溶液中加入0.1%的三乙醇胺作为载流,增加检测的灵敏度;在酒石酸亚铁溶液中加入少量抗坏血酸,增加Fe(Ⅱ)的稳定性,提高方法的精密度,采用CCD二极管阵列检测-流动注射分光光度法测定茶多酚的含量.探讨了佳反应条件和流动注射分析参数.结果:本方法的线性范围为0.02～60μg/ml,检出限为0.02μg/ml.样品的加标回收率在86.1%～116.0%之间,相对标准差为3.5%～9.2%.将本方法与国家标准分析方法比较,测定结果的相对误差≤4.4%.采样频率为60次/h,实现了对茶多酚含量的快速测定.结论:对茶叶和保健食品样品进行测定,获得了满意的结果.
-
超高效液相色谱-二极管阵列-荧光检测器串联测定全血中的4种杀鼠剂
目的 建立一种测定人体全血中4种杀鼠剂的超高效液相色谱法.方法 取0.2 ml全血用1ml乙酸乙酯提取后,以BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,1％乙酸+甲醇(15+85)为流动相,流速为0.3 ml/min,进行超高效液相色谱分析.结果 4种杀鼠剂分离效果良好,线性范围为0.05～ 5.00 mg/L,方法检出限为0.01 ～ 0.04 mg/L,平均加标回收率为70.28％ ～ 113.67％,相对标准偏差为1.54％～10.7％.结论 本方法样品前处理简单、色谱分离速度快、定性准确,可用于突发公共卫生事件的中毒原因诊断.
-
RP-HPLC法测定三相避孕片含量和含量均匀度的研究
建立的三相避孕片的反相高效液相色谱测定法,能同时测定炔雌醇和左旋甲基炔诺酮的含量.用C18柱,检测波长220nm,流动相为甲醇-水(70:30).炔雌醇的回收率为99.53%,RSD为1.15%,左旋甲基炔诺酮的回收率为99.71%,RSD为1.87%.该方法准确、灵敏、简便、快速.
关键词： 三相避孕片 炔雌醇 左旋甲基炔诺酮 反相高效液相色谱测定法 二极管阵列检测 -
高效液相色谱法同时测定功能食品中6种违禁成分
目的 建立同时测定功能食品中去甲伪麻黄碱、伪麻黄碱、安非拉酮、士的宁、芬氟拉明和西地那非的高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD).方法 样品经2％甲酸水超声提取,强阳离子交换(SCX)固相萃取净化,0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH3.0)-乙腈为流动相,C18柱分离.色谱峰保留时间结合峰内光谱比较定性,外标标准曲线法定量.结果 以本方法建立的6种化合物标准曲线线性相关系数均大于0.999,日内相对标准差为6.25％～8.19％,日间相对标准差为6.61％～10.8％,平均加标回收率为80.5％～110.0％,检出限为15.9～66.5 μg/kg.结论 本研究建立的方法简便、灵敏度和检出限符合功能食品中违禁成分检测、分析成本低,可用于不同剂型功能食品中6种违禁添加成分的测定.
-
高效液相色谱法同时测定白川降压胶囊中4种活性成分
目的:建立了HPLC-DAD同时测定白川降压胶囊中川芎嗪、阿魏酸、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法,并与电化学检测进行比较.方法:采用Dikma C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),甲醇-磷酸盐缓冲液以0.8 mL·min-1线性梯度洗脱.检测波长设置在300,320 nm;电化学检测器的工作电压设为1.2 V和1.7 V.结果:4种化合物得到了较好的分离,其浓度分别在1.75×10-4～8.75×10-3mg·mL-1,1.49×10-4～7.47×10-3mg·mL-1,4.06×10-3～2.03×10-2mg·mL-1.3.86×10-3-1.93×10-2mg·mL-1范围内线性关系良好.结论:该方法快速、准确,可用于此种新药常规的质量控制.
-
超临界流体色谱法手性拆分左乙拉西坦及其右旋异构体
目的:建立左乙拉西坦及其右旋异构体的超临界流体色谱手性拆分紫外检测方法.方法:采用Chiralcel OD色谱柱(250 mm× 4.6 mm,10 μm),以超临界二氧化碳-无水乙醇(88∶12)为流动相,流速为2.0mL·min-1,背压为15 MPa,柱温为40℃,于220 nm波长处分离测定左乙拉西坦及其右旋异构体.结果:右旋异构体与左乙拉西坦依次出峰,分离度为3.7;左乙拉西坦及右旋异构体浓度分别在0.002～0.041 mg· mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9994(n=7);定量限分别为34和36 ng(S/N=10),检测限均为10 ng(S/N=3).结论:超临界流体色谱作为一种绿色环保的色谱方法,分离效率高,重现性好,可有效用于左乙拉西坦及其制剂中右旋异构体的测定及质量控制.
