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GC-MS分析南葶苈子挥发油成分的研究
目的：首次运用GC-MS结合保留指数分析南葶苈子挥发油成分，为进一步研究南葶苈子挥发油提供实验依据。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术并结合保留指数对其进行分析鉴定。结果：采用GC-MS分析检测出33个组分，利用MS结合保留指数定性，鉴定出其中28个成分，占总检出化合物的99.91%。其中含量较高的组分为3-亚甲基-壬烷，占68.14%，其次为嘧啶（29.32%）、2-庚烯醛（0.58%）、哌啶-3-甲酸甲酯（0.43%）、4-氧代丁腈（0.31%）、8-氯-新异长叶烯（0.25%）等。结论：该方法可以提高定性结果的准确性。
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南葶苈子化学拆分工艺研究
目的:建立南葶苈子的化学组分拆分方法,并对拆分组分进行稳定性和互不交叉性考察.方法:采用煎煮、蒸馏、萃取、醇沉、大孔吸附树脂等技术获得南葶苈子拆分组分,采用HPLC及化学计量学软件进行稳定性和互不交叉性评价.结果:将南葶苈子拆分为6个组分,HPLC色谱数据及化学计量学分析结果显示拆分工艺稳定,各拆分组分互不交叉,符合可拆分可组合的研究模式.结论:建立了南葶苈子化学组分拆分方法,各拆分组分互不交叉,工艺稳定性、重现性良好.
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南葶苈子各化学拆分组分化学成分的研究
目的:研究南葶苈子各拆分组分的化学成分,诠释南葶苈子各拆分组分发挥药效的物质基础.方法:运用Diaion HP-20、Toyopearl HW-40、MCI Gel CHP-20、ODS、Silica gel等柱色谱技术结合高压制备液相等方法进行分离纯化,并根据化合物的光谱数据和理化性质鉴定结构.结果:从南葶苈子的20%和80%乙醇组分中分离并鉴定了28个化合物的结构.从20%乙醇组分中分离得到13个化合物:山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-β-D-龙胆双糖苷(1),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-β-D-龙胆双糖苷(2),异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-β-D-龙胆双糖苷(3),异鼠李素-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),槲皮素-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),山柰酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),山柰酚-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),芥子酸甲酯(8),丁香醛(9),(S)-对羟基苯基乳酸(10),(S)-2-羟基苯丙酸(11),东莨菪内酯(12),芥子酸(13);从80%乙醇组分中分离得到15个化合物:异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15),山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(16),槲皮素(17),山柰酚(18),异鼠李素(19),丁香酸(20),槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷(21),槲皮素-3-O-β-D-吡喃木糖苷(22),6-O-[E]-Sinapoyl-(α-and β)-D-glucopyranoside(23),dimethyl(E,E)-4,4′-dihydroxy-3,3′,5,5′-tetramethoxylign-7,7′-dien-9,9′-dioate(24),索马榆脂酸二甲酯(25),2-羟基-3-吲哚丙酸(26),2-羟基-3-吲哚丙酸甲酯(27),4'-甲氧基二氢槲皮素(28).结论:化合物7-11,21-28均是首次从南葶苈子中分离得到.
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南葶苈子对野百合碱诱导的肺源性心脏病大鼠内分泌系统与肺组织水通道蛋白1表达的影响
目的:观察南葶苈子(DS)对野百合碱(MCT)所致肺源性心脏病大鼠内分泌系统与肺组织中水通道蛋白1(AQP1)的影响.方法:雄性SD大鼠50只,随机均分为正常组,模型组,南葶苈子高、中、低剂量组,模型组大鼠腹腔一次性注射2％MCT(50mg/kg)复制肺源性心脏病大鼠模型,24h后灌胃给予DS水煎液低、中、高(1.17、2.34、4.68g/kg)3个剂量,各组动物均给药21d后,代谢笼法测量大鼠5h尿量,静脉采血后处死动物,测定各组大鼠右心室肥厚指数(RVHI);采用ELISA法测定大鼠血清中内分泌系统中的总三碘甲状原氨酸(TT3)、总甲状腺激素(TT4)、促甲状腺激素(TSH);光镜下观察肺组织结构;采用Wester bolt检测肺组织中AQP1的表达.结果:南葶苈子各剂量组均能明显改善MCT大鼠RVHI (P＜0.01);高剂量可降低肺重指数(P＜0.05),增加5h内大鼠尿量(P＜0.05),提高MCT大鼠血清TT3、TT4与降低TSH(P＜0.01),上调MCT大鼠肺组织中的AQP1的表达(P＜0.01),减轻肺组织中的肺动脉损伤与肺水肿.结论:DS具有改善MCT诱导的慢性肺源性心脏病功效,其发挥作用的途径可能是上调AQP1的表达,改善甲状腺分泌.
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HPLC测定南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量
目的:研究南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量测定方法,建立南葶苈子药材质量标准.方法:采用反相高效液相色谱法,以自制标准品作对照,对南葶苈子药材中主要有效成分槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷进行了含量测定.结果:回收率为99.78%,RSD为2.4%.结论:该方法可用于南葶苈子药材的质量控制.
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HPLC指纹图谱鉴别葶苈子与车前子
目的:鉴别葶苈子与车前子.方法:采用高效液相色谱法建立南葶苈子指纹图谱,并使用相似度评价软件,系统聚类分析和偏小二乘法判别分析对两者的HPLC图谱进行识别研究.结果:葶苈子与车前子的HPLC色谱峰和相对峰面积存在较大的差异,经统计分析,所有样品被分为葶苈子、车前子和昆淆品三类.结论:HPLC指纹图谱结合系统聚类分析和偏小二乘法判别分析等化学计量学方法可用来鉴别葶苈子和车前子,该方法快速、简便、准确、有效,可为葶苈子和车前子的质量评价提供依据.
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南葶苈子中微量元素的化学形态研究
南葶苈子为十字花科植物播娘蒿Descurainia sophia(L.)Webb ex Prantl.的干燥成熟种子,是常用中药材之一.南葶苈子具有泻肺平喘、利水消肿的作用,传统用于治疗痰涎壅盛,喘咳不得平卧,水肿,悬饮,胸腹积水,小便不利等征.
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南北葶苈子的新研究进展
葶苈子为十字花科植物播娘蒿Descurainia sophia或独行菜Lepidium apetalum的干燥成熟种子,前者习称南葶苈子,后者习称北葶苈子.中医理论认为其能泻肺平喘,利水消肿,用于痰涎壅滞、咳喘痰多、喘息不得卧及水肿、悬饮、小便不利等,临床应用较广泛,该文从本草考证、品种鉴别、炮制研究、化学成分、药理作用、含量分析、毒性等方面就南葶苈子与北葶苈子近年来的研究进展进行综述,为其深入研究与开发提供参考.
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南葶苈子化学成分的分离与结构鉴定
目的研究南葶苈子的化学成分.方法用硅胶、聚酰胺-6、反相硅胶C18和Sephadex LH 20柱色谱进行分离纯化.用MS,1HNMR,13CNMR,HSQC,HMBC,TOCSY等波谱学方法,结合化学定性和薄层酸水解确定化合物结构.结果从南葶苈子中分离得到15个化合物,鉴定了12个化合物的结构,分别为:槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡糖基-7-O-β-龙胆双糖苷(I);山萘酚-3-O-β-D-吡喃葡糖基-7-O-β-龙胆双糖苷(II);异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡糖基-7-O-β-龙胆双糖苷(III);槲皮素-7-O-β-龙胆双糖苷(IV);山萘酚-7-O-β-龙胆双糖苷(V);异鼠李素-7-O-β-龙胆双糖苷(VI);槲皮素-3,7-二-O-β-D-吡喃葡糖苷(VII);山萘酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡糖苷(VIII);异鼠李素-3,7-二-O-β-D-吡喃葡糖苷(IX);山萘酚-3-O-β-D-吡喃葡糖基-7-O-β-D-[2-芥子酰基-β-D-吡喃葡糖基(1→6)]-吡喃葡糖苷(X);芥子酸乙酯(XI);4-甲氧基芥子酸(XII).结论 X和VI是新化合物,IV,V,VII,VIII,IX均为首次自十字花科植物中分离得到,I,II,III均为首次自播娘蒿属中分离得到,XI和XII为首次自该植物中分离得到.
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清炒炮制对南葶苈子中脂肪油的影响
目的:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,分析清炒炮制对南葶苈子中脂肪油成分的影响,为阐明南葶苈子清炒炮制机制提供参考.方法:分别以微波加热炒制与传统清炒法对南葶苈子进行清炒炮制,采用索氏提取法(提取溶剂乙醚、三氯甲烷)、压榨法和超临界二氧化碳萃取法提取不同炮制品(生品、微波加热炒制品和传统清炒品)中的脂肪油,通过GC-MS技术对其进行分析鉴定,面积归一化法测定各成分的相对含量.结果:压榨法、乙醚和三氯甲烷索氏提取法、超临界二氧化碳萃取法制备上述各炮制品的脂肪油,通过气质联用仪分析鉴定出36～ 48种成分不等,分别占总检出成分95.83％以上.其中含量在5％以上的化合物,除山嵛酸甲酯含量在微波炒制品中含量较高外,其余成分含量均与生品脂肪油成分相似,不饱和脂肪油含量64.72％ ～75.9％.结论:微波加热炒制和传统清炒均能提高南葶苈子脂肪油的提取率,微波加热炒制尤为明显;在相同提取条件下,微波加热炒制和传统清炒品二者所含的脂肪油成分种类及相对含量与生品区别较小;提取条件不同,南葶苈子炮制品脂肪油提取率、成分种类和相对含量存在差异.
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HPLC法同时测定南葶苈子生品及清炒品中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和芥子碱硫氰酸盐含量
目的:建立高效液相法同时测定南葶苈子生品及清炒品中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和芥子碱硫氰酸盐含量方法,并对比清炒前后2种成分含量变化.方法:采用NUCLEODUR Pyra-mid C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.01 mol·L-1 KH2PO4水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL· min-1;柱温30℃;检测波长254 nm.结果:在选定的色谱条件下,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和芥子碱硫氰酸盐分离度良好,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷线性范围为4.24～50.88 μg· mL-,芥子碱硫氰酸盐线性范围为25.96 ～311.04 μg·mL-1;平均回收率分别为99,37％,98.06％;RSD均小于2.63％.结论:该方法准确、简便,能够同时测定南葶苈子生品及清炒品中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷和芥子碱硫氰酸盐含量.
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南葶苈子清炒炮制工艺研究
目的:优选南葶苈子清炒炮制的佳工艺.方法:采用HPLC和UV进行含量测定,以加热火力和加热时间为变量,进行均匀试验设计,以外观性状、水溶性浸出物、总黄酮、脂肪油、芥子碱硫氰酸盐和多糖含量5个方面为考察指标.结果:南葶苈子清炒炮制的佳工艺为南葶苈子文火火力200℃,加热4 min.结论:清炒法炮制南葶苈子,炒作工艺简便、稳定、量化可控.
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采用GC-MS法分析炮制对南葶苈子脂肪油成分的影响
目的:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法,比较研究南葶苈子炮制前后脂肪油成分的变化,为其临床用药提供科学依据.方法:以石油醚为提取溶剂,采用索氏法提取南葶苈子脂肪油,用GC-MS技术对其进行分析鉴定,DB-5型石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氦气流速1.0 mL·min-1,程序升温;离子源为电子轰击源,电子能量70 eV,离子源温度230℃.面积归一化法测定各成分的相对含量.结果:南葶苈子生品中检测出42个组分,鉴定出其中39个成分,占总检出化合物的99.75％,不饱和脂肪油占70.45％,含有炮制品中不含有成分12个,占生品脂肪油成分10.45％;南葶苈子清炒品中检测出50个组分,鉴定出其中40个成分,占总检出化合物的99.30％,不饱和脂肪油占79.85％,含有生品中不合有成分12个,占炮制品脂肪油成分4.00％.结论:南葶苈子经过炮制,脂肪油的提取率是生品的2倍以上,炮制品中不饱和脂肪油成分比例升高,同时产生了一些新的成分或一些成分溶出率升高,本研究为临床合理用药提供参考,具有一定的指导意义.
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南葶苈子化学成分的UPLC/Q-TOF-MS/MS分析
对南葶苈子标准品建立了UPLC/Q-TOF-MS/MS方法,根据质谱特征指认了1 4个化学成分,包括9个黄酮类,4个脂肪酸类和1个强心苷类,其中槲皮素-3-O-β-D-[6-O-芥子酰基-2-O-β-D-吡喃葡萄糖基]-吡喃葡萄糖苷为南葶苈子首次报道.
关键词： 南葶苈子 UPLC/Q-TOF-MS/MS 化学成分 分离 鉴定 -
南葶苈子水提物对多柔比星诱导H9c2细胞凋亡和氧化应激的抑制作用
目的 探明南葶苈子水提物对多柔比星(doxorubicine,Dox)引起的H9c2心肌细胞损伤的保护作用及潜在机制.方法 应用5 μg·mL-1 Dox处理H9c2细胞诱导建立心肌细胞损伤模型,分为对照组、模型组、阳性组、南葶苈子水提物不同剂量给药组,检测细胞活力,凋亡率,线粒体膜电位,细胞活性氧(ROS)、总超氧化物歧化酶(T-SOD)、乳酸脱氢酶(LDH)、丙二醛(MDA)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)水平,凋亡通路关键蛋白p53、Bax、Bcl-2、Caspase-3蛋白表达水平,使用UPLC-MS联用的方法分析鉴定南葶苈子水提物中主要成分峰.结果 南葶苈子水提物能提高H9c2细胞活力(P＜0.01),降低凋亡水平(P＜0.01),改善线粒体膜电位水平与ROS水平(P＜0.05),改善细胞内SOD及GSH-PX酶活力、LDH、MDA水平(P＜0.01或P＜0.05),调节凋亡通路关键蛋白caspase-3、Bax/Bcl-2、p53蛋白表达水平(P＜0.01或P＜0.05),同时,共分析鉴定了南葶苈子水提物中7种含量高的成分.结论 南葶苈子水提物可以有效保护由Dox引起的H9c2细胞损伤,其机制可能与改善细胞的氧化应激,抑制内源性凋亡通路,而抑制细胞凋亡的发生有关.
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HPLC法同时测定南葶苈子饮片中槲皮素、山奈酚及异鼠李素的含量
目的 建立南葶苈子饮片中槲皮素、山奈酚及异鼠李素的含量测定方法.方法 采用Diamond-C18色谱柱;甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长360nm.结果线性范围:槲皮素0.1184～0.8288μg,r=0.9995,山奈酚0.0258～0.1806μg,r=0.9994,异鼠李素0.0444～0.3108μg,r=0.9994;平均回收率:槲皮素99.51%,RSD=2.10%(n=6),山奈酚101.03%,RSD=2.08%(n=6),异鼠李素99.80%,RSD=2.09%(n=6).结论该法操作简便、准确,重复性好,可用于南葶苈子饮片中槲皮素、山奈酚及异鼠李素的含量测定.
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高效液相色谱法同时测定南葶苈子中6种成分含量
[目的]建立高效液相色谱法（HPLC-UV）同时测定南葶苈子中6种成分（槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷，槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷，异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷，槲皮素，山奈酚，异鼠李素）的含量测定方法，为南葶苈子质量评价提供技术支撑。[方法]采用反相高效液相色谱法，Agilent Eclipse Plus C18色谱柱（4.6 mm×100 mm，1.8μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温为30℃，检测波长为265 nm。[结果]6种成分线性关系良好，加样回收率范围是99.1%~103.0%。[结论]本研究建立的南葶苈子中6种成分含量测定方法准确、可靠，可用于南葶苈子的质量控制。
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南葶苈子含量测定研究
目的：探讨中药材含量测定项下，粉碎后过筛比例对含量测定的影响。方法：取不同过筛比例的南葶苈子粉末做含量测定的对比试验。结果：结果显示含量测定误差很大。结论：不同的过筛比例，造成了含量测定结果的不公正、不准确、不科学。因此，必须严格规定取样与过筛的比例，才能真实的反映药材品种的优劣。
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南葶苈子化学成分与质量研究
葶苈子为常用中药,始载于《神农本草经》,列为下品.具有泻肺平喘、利水消肿之功效.主要用于痰涎壅盛、喘咳不得平卧、水肿、悬饮、胸腹积液、小便不利等.现代药理研究表明,葶苈子尚具有强心、调血脂等作用.2000年版中国药典规定葶苈子来源于十字花科植物独行菜和播娘蒿的干燥成熟种子,前者称为"北葶苈子",后者称为"南葶苈子".但长久以来,由于各地用药习惯的影响以及同科属植物种子细小并且形态相似,而误收误用,造成了葶苈子药材品种混乱、质量低劣问题.李家实教授曾对中药葶苈子进行过本草考证、资源调查、显微鉴别、薄层层析法(TLC)鉴别、紫外线鉴别等研究[1],近江西中医学院学者对葶苈子进行了红外光谱鉴别方法的研究[2].为确保用药安全、有效,对南葶苈子进行化学成分与质量规范化研究具有重要意义.
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南葶苈子饮片中多糖的提取及含量测定
目的:从南葶苈子饮片中提取多糖,并测定其含量.方法:水提醇沉法提取多糖,硫酸-蒽酮法测定多糖含量.结果:测得南葶苈子饮片中多糖含量较高,平均回收率100.26%,RSD=1.61%(n=6).结论:首次从南葶苈子饮片中提取出多糖;其含量测定方法简便、准确,回收率高.
