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利用高效液相色谱法对蒸制三七粉中多个皂苷类成分的测定
目的：探讨利用高效液相色谱法对蒸制三七粉中皂苷类成分的测定。方法：采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈－水为流动相进行梯度洗脱，建立同时分析16个三七皂苷对照品Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb3、Rd、Rg3、Rh1、Rg6、F4、Rh4、Rk3、Rk1、Rg5等的方法，并对蒸制三七粉样品进行成分测定。结果：通过对蒸制三七粉样品HPLC图与混合样品的HPLC图各峰保留时间进行对比，发现样品中含有未炮制三七不含的Rg3、Rh1、Rg6、F4、Rh4、Rk3、Rk1、Rg5皂苷类成分。结论：利用高效液相色谱法对蒸制三七粉成分进行分析确证其中含有提升免疫的成分，符合三七“生消熟补”的理论，对下一步该饮片指纹图谱研究奠定了基础。
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HPLC-ELSD分析蜜炙对黄芪中3种皂苷成分含量的影响
目的:建立黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷的含量测定方法并分析蜜炙对黄芪皂苷含量的影响.方法:采用HPLC-ELSD,色谱条件为Thermo Syncronis C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.3％甲酸溶液梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,柱温25℃,ELSD参数为漂移管温度110℃,氮气体积流量3.0 L·min-1.结果:黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷的线性范围分别为0.804 ～ 8.04,0.784 ～ 7.84,0.406～4.06 μg,平均加样回收率分别为98.3％,99.3％,98.9％,RSD分别为2.46％,1.89％,2.38％.不同产地黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷含量分别在0.301 ～0.527,0.186 ～0.303,0.128 ～0.178 mg·g-1.结论:建立的含量测定方法简单易行,方法学验证符合要求.炙黄芪中黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅲ的含量高于生品,但黄芪甲苷较生品降低,说明蜜炙对黄芪皂苷类成分的含量产生了一定影响.
关键词： 反相高效液相色谱-蒸发光散射法 黄芪 炙黄芪 皂苷类成分 含量测定 -
华重楼皂苷类化学成分与生态因子的相关性
目的:明确华重楼皂苷类成分与生态因子的相关性.方法:利用HPLC测定了不同华重楼样品中重楼皂苷的含量;利用数字高程模型和ArcGIS软件提取生态因子数据(年平均气温,海拔,相对湿度,年日照时数,年降水量,7月高气温,7月平均气温,1月低气温和1月平均气温);应用主成分分析方法确定了偏诺皂苷-3-O-β-D-glu(1 →3)[α-L-rha(1→2)]-β-D-glu(PGGR),重楼皂苷Ⅶ,H,I和V是华重楼的主要有效成分;采用回归分析法分析了这些生态因子与重楼药材皂苷类化学成分之间的相关性和变量投影重要性,应用SPSS 22.0偏小二乘回归方法建立了回归方程.结果:青川、洪雅、巴中的重楼皂苷I,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ的总量达到了2015年版《中国药典》重楼项下0.6％的低限量标准,认为这几个产地华重楼品质较优;生态因子中日照时数,7月高气温,7月平均温度与重楼皂苷Ⅶ和PGGR呈负相关关系,1月低气温和1月平均气温与重楼皂苷Ⅶ和PGGR呈正相关关系.日照时数,7月高气温,7月平均气温与重楼皂苷H,I和V呈正相关关系,海拔高度,相对湿度,年均降水量,1月平均气温与重楼皂苷H,I和V呈负相关关系.结论:明确了华重楼化学成分与气象因子之间的相关性,为培育质优、高产的华重楼提供理论基础,同时为华重楼的规范化生产提供理论支持.
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HPLC-CAD联用于三七药材皂苷类成分提取工艺优化
目的:优选三七药材中皂苷类成分的提取工艺.方法:以三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1,Rg_2,Rh_1和Rd的峰面积为指标,采用HPLC-CAD检测,对药材提取过程中粉碎粒度、提取溶剂、提取方法以及浸泡时间4个影响因素进行单因素考察,并对不同的浓度的甲醇、提取时间、提取次数以及提取溶剂用量进行L_9(3~4)正交试验设计分析.结果:三七药材的优化提取工艺为,药材粉碎后过80目筛,室温浸泡0.5 h后,甲醇回流提取1次,提取时间为1.5 h,溶剂用量为每克20 mL.结论:优选的提取工艺操作简便、三七总皂苷提取率高,为三七皂苷提取工艺的进一步优化提供基础数据.
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菝葜总皂苷元超声萃取研究
菝葜为百合科菝葜属植物的根茎,具有消肿止痛、祛风利湿、活血化瘀及抗肿瘤等作用[1-3],临床单用或与其他药物配伍用于各种炎症性疾病.皂苷类成分是菝葜属植物的主要成分,其中主要是甾体皂苷[4],大量药理学研究发现其具有抗炎、抗肿瘤等重要药理活性[5,6],显示其具有很好的开发前景及利用价值.
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桔梗的产地加工方法研究
中药桔梗为桔梗科植物Platycodon grandiflorum A.DC.的干燥根[1].现代研究表明桔梗中含有多种皂苷类成分,主要为三萜皂苷[2,3],桔梗皂苷D,A,C等.研究表明桔梗皂苷D为主要的镇咳活性成分.
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不同加工方式绞股蓝皂苷类成分比较研究
为了探讨不同加工方式对绞股蓝化学成分的影响,该实验采用超高效液相与串联四极杆飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)联用技术,对阴干(未杀青)和滚筒干燥(杀青)等2种不同加工方式绞股蓝样品开展化学成分比较研究,通过对照品比对、液相色谱串联多级质谱(liquidchromatography-mass spectrometry,LC-MSn)碎片信息以及结合文献数据,共指认绞股蓝皂苷类成分46个,在各质谱峰面积统计的基础上采用主成分分析(principal component analysis,PCA),统计结果表明8批绞股蓝样品依据阴干和滚筒干燥2种不同加工方式聚为两大类,偏小二乘法-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)结合质谱鉴定信息,提取并鉴定出差异性皂苷类成分10个,结果表明,滚筒干燥样品所含皂苷类成分母核多含3～4个糖,而阴干样品母核多含1～2个糖,进一步的质谱数据解析推测,绞股蓝阴干过程中皂苷类成分在葡萄糖苷酶等的作用下发生脱糖生成次生苷从而导致成分差异.以上研究结果为绞股蓝的采收加工以及质量控制提供数据支撑.
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离体大鼠肠道菌对6种皂苷类成分代谢研究
为考察离体大鼠肠道菌群对6种皂苷类成分代谢转化的情况,将6种皂苷类成分单体(三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rg2,人参皂苷Re,人参皂苷Rd和人参皂苷Rb1)分别与离体大鼠肠道菌群在厌氧条件下孵育8,24 h,通过乙腈沉淀蛋白和乙酸乙酯萃取处理后,采用LC-Q-TOF-MS/MS对代谢产物进行定性分析.通过比较空白对照样品和加药孵育样品的总离子流以及各个色谱峰的准分子离子和多级碎片离子,分析各皂苷类成分在大鼠粪便中可能的代谢产物.结果发现,大鼠肠道菌群对6种皂苷类成分具有显著的代谢转化作用,三七皂苷R1主要被代谢为5个产物,代谢途径为三七皂苷R1→人参皂苷Rg1→人参皂苷Rh1和人参皂苷F1→原人参三醇→脱氢原人参三醇;人参皂苷Rg1主要被代谢为4个产物,代谢途径为人参皂苷Rg1→人参皂苷Rh1和人参皂苷F1→原人参三醇→脱氢原人参三醇;人参皂苷Rg2主要被代谢为2个产物,代谢途径为人参皂苷Rg2→原人参三醇→脱氢原人参三醇;人参皂苷Re主要被代谢为4个产物,代谢途径为人参皂苷Re→人参皂苷Rg2→人参皂苷F1→原人参三醇→脱氢原人参三醇;人参皂苷Rd主要被代谢为4个产物,代谢途径为人参皂苷Rd→人参皂苷Rg3和人参皂苷F2→人参皂苷Rh2→原人参二醇;人参皂苷Rb1主要被代谢为5个产物,分别为人参皂苷Rb1→人参皂苷Rd→人参皂苷Rg3和人参皂苷F2→人参皂苷Rh2→原人参二醇.综上所述,6种皂苷类单体均能够被离体大鼠肠道菌群代谢,主要的代谢途径为脱糖基和脱氢.
关键词： 大鼠肠道菌群 皂苷类成分 LC-Q-TOF-MS/MS 代谢 脱糖基 -
皂苷类成分抗肿瘤机制的研究进展
近年来植物来源的抗肿瘤药物重新引起人们的重视,这是因为从植物来源的化合物不只对发现新药有巨大潜力,还可为设计理想的新药提供独特的结构新颖的化合物.皂苷是一类较复杂的化合物,在植物界分布很广,许多中药如人参、三七、威灵仙、知母、远志、桔梗、柴胡等都含有皂苷.皂苷除了溶血、杀精、细胞毒作用以外,有些皂苷还具有抗肿瘤、免疫调节、抗炎、降胆固醇、保肝、降血糖、抗微生物和心血管活性等生物活性.
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甘草黄酮类化学成分研究进展
甘草味甘,性平,有调和诸药及解毒的作用.随着甘草应用的日益广泛及对甘草药效学与药理学研究的深入,甘草黄酮所具有的抗溃疡、抗癌、抗氧化等功用逐渐被人们揭示出来,因此,衡量甘草质量的指标除了它的皂苷类成分,还应包括它的黄酮类成分.以下分别就它的新的黄酮成分及其含量测定加以总结,分析.
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山西野生柴胡不同部位柴胡皂苷a、c、d的含量测定
柴胡为伞形科植物柴胡或狭叶柴胡的干燥根,具有镇痛、解热、抗炎之功效,常用于流感的治疗.柴胡皂苷是柴胡的主要活性成分,本研究采用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器进行检测,对山西不同产地野生柴胡(北柴胡)的根、茎、叶、花中柴胡皂苷a、c、d进行了含量测定,结果表明,东山、西山、天龙山、庞泉沟采集的柴胡根中3种柴胡总含量分别为4.26 mg/g,3.22 mg/g,4.23 mg/g和3.05 mg/g.然而,上述地区的柴胡茎,叶和花中几乎不含有柴胡皂苷.高效液相色谱-ELSD法适用于柴胡药材的质量控制,本研究的结果也验证了北柴胡以根入药的传统入药习惯.
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HPLC测定蕨麻素缓释微丸中蕨麻苷的含量
蕨麻素(蕨麻总皂苷类成分,以下简称 JMS),是由中药蔷薇科委陵菜属植物鹅绒委陵菜(Potentillaansterina L.)的块根提取的活性部位,药效实验研究发现JMS具有抑制乙肝病毒复制,保肝降酶,提高免疫力,增强肝脏解毒和代谢等作用.目前,JMS已按新药中药制剂--蕨麻总苷片开发并获得SFDA批准进入抗肝炎新药Ⅱ期临床试验.在此基础上,为了使其发展成为高效、安全、使用方便的药物,进行了新剂型JMS缓释微丸的研究.JMS缓释微丸是以JMS为原料药加辅料制成的粒径为0.6～0.8 mm的小丸包缓释衣后装胶囊而制成的缓释制剂.其中JMS中主要化合物蕨麻苷(简称JMG)是国内外首次发现的新化合物成分,是JMS中的主要有效成分之一,且含量高(＞20%).因此,测定JMG的含量,对控制JMS微丸药品制备工艺的稳定及药品质量的稳定性,确保临床疗效具有重要意义.本实验以JMG为质量控制指标,建立了高效液相色谱法测定JMS缓释微丸中JMG含量的方法.该法操作简便,灵敏度高,可操作性强.
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金龙胆草萜类成分的研究
金龙胆草为菊科白酒草属植物苦蒿Conyza blinii Lévl.的干燥地上部分,分布于我国西南地区.系70年代四川省发掘的民间草药,具有清热解毒、消炎祛痰、止咳平喘之功效,用于慢性气管炎、胃肠炎、肾炎、肝炎、痢疾、口腔炎、中耳炎、风火牙痛、湿疹、痔疮、外伤出血、烫火伤及牲畜创伤.金龙胆草及其制剂在<中国药典>1997年版一部及<四川省药品标准>中收载[1].我们对金龙胆草黄酮类成分、萜类成分、皂苷类成分等进行了系统的研究,本文报道对金龙胆草萜类成分的研究结果.作者从金龙胆草中分离得到7个萜类化合物,其中5个为三萜类化合物,2个为二萜类化合物,经理化性质和光谱数据分别鉴定为α-香树脂醇(Ⅰ),β-香树脂醇(Ⅱ),β-香树脂酮(Ⅲ),木栓醇(Ⅳ),木栓酮(V),白酒草内酯(Ⅵ),苦蒿素(Ⅶ).其中,Ⅰ、Ⅱ为首次从该植物中分离得到,Ⅲ、Ⅳ为首次从白酒草属植物中分离得到.
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三七多糖的分离纯化及理化性质研究
三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen 又名田七、参三七,为五加科人参属植物,是祖国医学中常用的理血类药物,传统上主要用于活血、化瘀、补血和止血.近年来对三七药性成分的研究主要集中在皂苷类成分上,而有关三七多糖的研究较少[1～3].
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云南重楼中血管内皮生长因子结合因子的活性研究
目的 筛选并分离云南重楼水提物中能与血管内皮生长因子(VEGF)蛋白结合的物质,并探究其对VEGF的刺激作用.方法 采用固相化VEGF亲和柱色谱的方法筛选云南重楼水提物中的VEGF结合因子,HPLC法进一步分离纯化该因子成分,并采用MTT法以VEGF敏感型细胞株HepG2为模型验证该因子活性,采用UV、RRLC-QTOF检测,推测该因子可能的成分组成.结果 从云南重楼水提物中筛选到能与VEGF蛋白结合的因子(命名为因子B3),HPLC分离纯化后因子B3可以促进VEGF敏感型细胞HepG2的增殖,而对VEGF不敏感型细胞HEK293的增殖没有影响.因子B3和VEGF蛋白对HepG2细胞的增殖促进作用存在叠加效应;而这种效应可以被VEGF抗体阻断;因子B3本身对HepG2细胞的增殖作用也可以被VEGF抗体阻断.通过UV和RRLC-QTOF检测,推测因子B3可能为皂苷类成分.结论 云南重楼中分离得到的因子B3具有促进VEGF功能的活性.
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失效模式分析和星点设计-效应面法优化熟三七皂苷类成分纯化工艺
目的 优化熟三七中皂苷类成分的大孔吸附树脂纯化工艺.方法 通过失效模式分析(FMEA)筛选纯化工艺的主要影响因素,采用星点设计-效应面法(CCD-RSM),以皂苷类成分的回收率和质量分数为评价指标,对大孔吸附树脂纯化工艺进行优选.实验中以5个主要影响因素(上柱液质量浓度、上样体积、水洗体积、乙醇体积分数、乙醇洗脱体积)考察了熟三七皂苷类成分的纯化工艺.结果 以大孔吸附树脂为纯化工艺,优化工艺为当上柱液质量浓度为11.22 mg/mL,上样体积为4.97 BV,水洗体积为2 BV,乙醇体积分数为70％,乙醇洗脱体积为3.31 BV时,可获得大的皂苷回收率(82.81％)和皂苷质量分数(77.24％).结论 优化的纯化工艺简单、稳定,熟三七皂苷类成分回收率和质量分数均较高,具有一定的实用价值.
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散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱研究
目的 建立散结镇痛胶囊中皂苷类成分的HPLC指纹图谱.方法 经水饱和正丁醇提取后,用氢氧化钠溶液萃取,采用D-101大孔树脂富集制备供试品溶液.色谱条件为Waters Symmetry@C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱；流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃.采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对11批不同批次的散结镇痛胶囊中皂苷类成分指纹图谱进行相似度计算.结果 11批散结镇痛胶囊指纹图谱中有9个共有峰,各峰分离度良好,各批次间共有峰的相对保留时间RSD均＜1.0％,样品间相似度均＞95％.结论 本方法具有良好的精密度、重现性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于散结镇痛胶囊质量综合评价.
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一测多评法测定芪白平肺颗粒中8种皂苷类成分
目的建立一测多评法(QAMS)测定芪白平肺颗粒中8种皂苷成分的分析方法.方法 以芪白平肺颗粒为研究对象,以人参皂苷Rb1为内参物,计算人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、黄芪甲苷、人参皂苷Rd与人参皂苷Rb1的相对较正因子(f),通过f计算芪白平肺颗粒中7种成分,并在10批芪白平肺颗粒中进行验证,比较该方法与外标两点法测定结果的相似度.结果人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd、黄芪甲苷分别在进样量为0.416 0～4.992、0.315 4～3.785 2、0.259 6～3.115、0.385 2～4.622、0.222 8～2.674、0.193 2～2.318、0.183 5～2.202、0.574 6～6.895 μg线性关系良好,f值分别为1.244、1.075、1.133、1.090、1.071、1.070、0.967,且在不同条件下重复性良好.QAMS法的计算结果与外标两点法的测定结果无显著性差异,再验证结果也无显著性差异,实验所得的f值可信.结论建立的QAMS可以准确、快速地实现芪白平肺颗粒中多种皂苷类成分的定量测定.
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熟三七饮片HPLC指纹图谱的建立及多成分定量测定
目的 建立不同产地熟三七饮片的HPLC指纹图谱,并同时测定其中11种皂苷类成分含量.方法 采用Agilent ZorbaxSB-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相(洗脱程序:0～30 min,20％乙腈;30～60 min,20％～45％乙腈;60～88 min,45％～75％乙腈;88～98 min,75％乙腈;98～100 min,75％～20％乙腈),体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃,建立熟三七饮片的HPLC指纹图谱,并对三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、20S-Rh1、20R-Rh1、Rd、Rk3、Rh4、20S-Rg3、20R-Rg3等指标成分的定量测定方法进行方法学考察,对10批(S1～S10)熟三七饮片进行含量测定.结果 建立了熟三七饮片的HPLC指纹图谱,共标定30个共有峰,S1～S10指纹图谱的相似度分别为0.941、0.938、0.945、0.951、0.913、0.909、0.920、0.928、0.917、0.919;在所建立的定量测定方法条件下,同时测定11个皂苷成分,三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、20S-Rh1、20R-Rh1、Rd、Rk3、Rh4、20S-Rg3、20R-Rg3平均质量分数分别为5.274、20.515、2.838、23.651、3.476、1.407、5.239、1.784、1.580、0.904、0.294 mg/g;色谱峰均达到了较好地分离,且在线性范围内线性关系良好,11种皂苷的线性回归方程相关系数分别为0.999 7、0.999 5、0.999 5、0.999 7、0.999 7、0.999 6、0.999 7、0.999 6、0.999 7、0.999 7、0.999 6;平均加样回收率分别为101.23％、98.52％、97.67％、99.62％、98.17％、98.92％、99.44％、99.14％、100.25％、98.23％、96.89％;RSD值分别为1.35％、1.58％、2.44％、1.05％、1.48％、1.56％、0.85％、2.34％、2.85％、1.25％、1.08％.结论 该方法灵敏、准确、重复性好,可为熟三七饮片的质量评价提供参考.
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均匀设计法优选菝葜总皂苷的超声提取工艺
菝葜为百合科菝葜属植物Smilax china L.的根茎,又名金刚藤,具有消肿止痛、祛风利湿、活血化瘀及抗肿瘤等作用[1～3],临床单用或与其他药物配伍用于各种炎症性疾病,如妇科盆腔炎症及炎症性包块、前列腺炎、类风湿性关节炎及各种肿瘤等,均取得满意疗效.菝葜属植物主要分布于全球热带地区,共有300种左右,我国有60种和一些变种,大多数分布于长江以南各省区,菝葜属植物资源丰富.皂苷类成分是菝葜属植物的主要成分,其中主要是甾体皂苷元及其苷.药理研究发现其具有抗炎、抗肿瘤、抗凝血等重要药理活性[3～5],主治妇科盆腔炎症及炎症性包块的金刚藤糖浆及胶囊,其用于制剂的提取物浸膏就是用水煮醇沉工艺制备而来,但存在着服用量大等缺点,而且目前也主要以薯蓣皂苷元或其苷作为控制制剂质量的指标.
