RP-HPLC测定蒜氨酸原料药中的有关物质

目的:建立测定蒜氨酸中试原料药中有关物质的方法.方法:采用RP-HPLC,DIKMA DiamonsilTMC18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以水为流动相,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃,检测波长220 nm.结果:蒜氨酸与相邻杂质峰能完全分离,蒜氨酸在0.0496～1.0086 μg进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),低检测限为4 ng,精密度RSD 0.43％,平均回收率为99.22％ (n=9).结论:该方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于控制蒜氨酸中试原料药的质量.

蒜氨酸及其相关活性组分的研究进展

大蒜中的多种活性物质具有很多重要生理功能,本文对大蒜中稳定的活性前体物质蒜氨酸在生物体内的转化途径、与真正发挥药效活性的物质硫代亚磺酸酯(如蒜辣素)的关系、活性物质因不稳定而产生物质的系列变化以及相关的物质代谢产物进行了总结.

光纤传感过程分析测定蒜氨酸固有溶出率

HPLC-MS/MS法研究精制蒜氨酸中有关物质

研究精制蒜氨酸样品中的有关物质.采用HPLC-MS/MS一级质谱扫描总离子流谱测定有关物质的准分子离子,并利用他们的色谱保留时间、二级质谱及/或对照品对照进行结构鉴定.全扫描总离子流谱结果表明,精制蒜氨酸中主要含7个有关物质成分,[M+H]+离子m/z分别为116,133,147,152,175及两个m/z同为178的蒜氨酸同分异构体.其中m/z为116,133,147,175的[M+H]+离子相应的物质分别鉴定为脯氨酸、门冬酰胺、谷氨酰胺、精氨酸,m/z为152的[M+H]+离子鉴定为甲基-L-半胱氨酸亚砜,m/z 178的两个蒜氨酸同分异构体分别经二级质谱鉴定为异蒜氨酸和环蒜氨酸.精制蒜氨酸中主要有关物质分别为氨基酸及蒜氨酸的同系物及同分异构体.

蒜氨酸/蒜酶肠溶片质量控制方法研究

目的:建立一种新型片剂蒜氨酸/蒜酶肠溶片有效的质量控制方法.方法:采用TLC法对蒜氨酸/蒜酶肠溶片中的蒜氨酸、潜在大蒜辣素进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中的蒜氨酸、潜在大蒜辣素进行含量测定.结果:薄层色谱中蒜氨酸、潜在大蒜辣素特征斑点清晰;3批样品中蒜氨酸含量分别为55.24,49.60,54.90 mg/片,大蒜辣素含量分别为21.08,22.10,23.20 mg/片.辅料在整个研究中不干扰测定.结论:所建立质量控制方法可用于蒜氨酸/蒜酶肠溶片的质量控制.

大蒜辣素前体包芯片的制备

目的:制备大蒜辣素前体包芯片,使其口服后在短时间内促发酶促反应,生成大蒜辣素.方法:以蒜氨酸和蒜酶双层片为片芯,控酸颗粒为外层压制得到包芯片.并以人工胃液为介质小杯法考察包芯片大蒜辣素产率.结果:大蒜辣素前体包芯片在人工胃液中10 min内大蒜辣素产率＞70％.结论:以蒜氨酸、蒜酶及控酸盐组合制备包芯片能够有效避免蒜酶在胃酸条件下失活,达到在体内获得较高产率大蒜辣素目的.

蒜氨酸精制品的纯化与结构确证

目的:制备蒜氨酸精制品并确证其结构.方法:采用反相制备液相和减压干燥技术制备高纯度的蒜氨酸精制品,用紫外光谱(UV)、红外(IR)、质谱(MS)、一维及二维核磁共振谱(1HNMR,13CNMR,1H-1HCOSY,DEPT,HSQC,HSBC)等波谱技术确证其化学结构,用旋光技术确定其立体构型.结果:蒜氨酸精制品的纯度为99.5%,所有的NMR谱信号均能得到合理的归属,质谱的裂解途径和离子特征也与蒜氨酸的分子结构相符,红外、紫外特征吸收峰均有合理的解释,比旋度测定结果与文献报道的S型蒜氨酸一致.结论:该制备方法可以得到高纯度的蒜氨酸精制品,其结构为S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜.

蒜氨酸工作对照品的研究与建立

目的 建立蒜氨酸工作对照品.方法 用反相高效制备液相色谱和冷冻干燥技术制备蒜氨酸精制品;用紫外,红外.质谱及核磁共振等光谱手段确证结构,用微量旋光仪测定比旋度,借助文献数据确定立体构型;分别采用反相离子对高效液相色谱紫外检测法,反相高效液相色谱紫外/蒸发光散射/质谱检测法、正相高效液相色谱紫外/蒸发光闪射/质谱检测法、阳离子交换高效液相色谱紫外检测法和AQC柱前衍生化反相HPLC-UV/MS测定其纯度;用TGA法测定干燥失重,依据WHO化学对照品建立的指导原则,确定该精制品的含量;并用NMR定量法测定其含量,验证HPLC测定结果.结果 精制品的化学结构为S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜,HPLC纯度平均结果为99.50%(RSD为0.2%,n=7),干燥失重为0.54%,含量确定为99.0%;NMR定量法测定的平均含量98.6%(RSD为0.2%,n=5),2种方法测定结果一致.结论 建立的蒜氨酸工作对照品所采用的方法和思路科学合理,测定结果准确可靠.

薄层扫描法测定大蒜中蒜氨酸的含量

葱属植物大蒜(Allium sativum Linn.)被誉为天然广谱抗菌药物,在心脑血管疾病预防、抗肿瘤、提高免疫力和抗衰老等方面有一定功能,并能降血糖、提高机体对葡萄糖的耐受量功能,对肝脏具有保护作用.蒜氨酸(alliin)是大蒜的功效成分,以稳定、无臭的形式存在于大蒜鳞芽中,在水的参与下与存在于细胞壁中的蒜酶(alliinase)发生化学反应,产生大蒜素(allicin),进一步分解产生大蒜新素等.由于大蒜成分的多样性和不稳定性,至今尚未有统一的标准方法对大蒜中的蒜氨酸进行含量测定.本实验以蒜氨酸为对照品,用薄层扫描法测定了大蒜中的蒜氨酸含量.为大蒜中功效成分的含量测定提供了质控依据.

大蒜中含硫氨基酸研究进展

介绍以蒜氨酸(alliin,SACS)为代表的大蒜等百合科植物中含硫氨基酸化学和药理等方面的研究进展,为研究大蒜有效活性部位及相关开发提供参考.

食蒜有讲究

1、大蒜好生吃.煮熟后大蒜的活性物质和有效成分大多被破坏.2、大蒜要捣碎吃.因蒜头的鳞茎中含有蒜氨酸和蒜酶成分,这两种成分在鳞茎中是独立存在的,把蒜捣烂后有助于这两种物质互相接触,并在蒜酶的作用下,使蒜氨酸得到分解,从而生成有挥发性、杀菌力强的大蒜辣素.

食物功用有新知 (下 )

蒜头 蒜头--青春守护神丹麦研究人员发表的一份研究报告指出,蒜头能使人保持年轻.他们认为,蒜头中含有一种名叫蒜氨酸的高效物质,它可以通过蒜氨酸裂解酶转变成蒜素.这种物质与现代抗生素作用相同,它能阻止体内细菌的生长.一些科研报告指出,蒜素能降低血压、调节胆固醇、阻止真菌的生长、促进机体的解毒功能、抵制动脉硬化.另外,蒜头浸膏会促使皮肤细胞更快地增加,延缓衰老过程.

大蒜的降压作用

高血压是心血管疾病的理要危险因子之一,在高血压的初期,处理措施包括生活方式的改变,如增加动动量、减肥和饮食习惯的调整并补充一些营养成份.大蒜在人类历史上早就是重要的食物和药物,其降压作用与它含有的硫化气产物以及来源于蒜氨酸、蒜氨酸的大蒜素,面大蒜素在动物和人类研究中已表明具有抑制血管紧张素Ⅱ和舒张血管的作用.

大蒜有效部位的薄层鉴别

蒜氨酸(alliin)化学名为S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜,是百合科葱属植物大蒜中特有的含硫氨基酸,在抗肿瘤、抗氧化、抗菌等方面都有显著的药理作用[1].本实验采用薄层色谱法对大蒜有效部位进行定性鉴别,其薄层色谱斑点清晰,稳定性好,适用于大蒜有效部位的质量控制.

大蒜素对微生态制剂菌群的影响

大蒜具有广谱抗菌作用,可以抑制或杀死金黄色葡萄球菌、肺炎球菌、伤寒杆菌、痢疾杆菌等10余种病原菌.大蒜素(或叫蒜素)它主要是以蒜氨酸前体存在干部分蒜瓣细胞中,经过别的蒜瓣细胞中的一种蒜酶作用转变而成.

大蒜生理活性物质对胃癌细胞和黑色素瘤细胞抑制作用的研究

目的:研究大蒜生理活性物质对人胃癌细胞MGC-9和小鼠黑色素瘤细胞B16细胞增殖及细胞周期的影响.方法:用倒置显微镜观察细胞形态,噻唑蓝(MTT)比色法测定细胞增殖抑制率;流式细胞仪检测B16细胞周期分布的影响.结果:经大蒜素及其前体物质蒜氨酸、蒜氨酸酶和蒜氨酸+蒜氨酸酶处理后,MGC-9和B16细胞不同程度变圆,体积缩小,脱壁细胞增多;除蒜氨酸酶外,蒜氨酸、大蒜素和蒜氨酸+蒜氨酸酶都能诱导MGC-9和B16产生时间和剂量依赖性的增殖抑制作用,其中蒜氨酸+蒜氨酸酶的作用尤为显著.大蒜素和蒜氨酸+蒜氨酸酶阻滞B16细胞于G_0/G_1期.结论:本文由大蒜提取物处理后结果与已发表的临床研究相一致.

蒜氨酸在大鼠的药代动力学研究

目的:建立高效液相色谱法测定大鼠血浆中蒜氨酸的浓度.方法:用HPLC法,色谱柱为Kromasil ODS-1(5μm,4.6mm×250mm),流动相为100%水,流速0.5mL·min-1,柱温25℃,紫外检测波长220nm.结果:蒜氨酸浓度3～75μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9989).样品平均回收率为95%.日内日间精密度的RSD均小于5%.大鼠灌胃给蒜氨酸300mg·kg-1后,其主要的药动学参数为:CL(0.048)mg·min·kg-1,K12(0.0071)min-1,K21(0.0093)min-1,Ka(0.1915)min-1,t1/2α(26.85)min-1,t1/2β(131.15)min-1,AUC(6228.48)μg·min-1·mL-1.结论:本法简单、可靠,可用于蒜氨酸血药浓度分析及其药代动力学研究.

HPLC测定不同产地大蒜中蒜氨酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定不同产地大蒜中蒜氨酸的含量.方法:采用色谱柱:ZirchromODS柱,流动相:甲醇-水(3:7)为,检测波长214nm.结果:蒜氨酸进样量在0.0103～0.5151mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率98.7%.日内精密度RSD为1.1%,日间精密度RSD为1.9%.结论:实验表明该法简便、快速、适用性好.

HPLC法测定小鼠血浆中蒜氨酸的浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中蒜氨酸浓度.方法:用HPLC法,色谱柱为Kromasil ODS-1(5μm,4.6mm× 250mm),水为流动相,流速0.5mL@min-1,紫外检测波长220nm,5-氟尿嘧啶为内标.结果:蒜氨酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为14.8～1481.μg@mL-1.结论:该法适用于蒜氨酸的药代动力学研究.结果表明,该方法经济、简便、快速、重现性好.

高效液相色谱法考察蒜酶活力测定中的影响因素

目的 考察底物蒜氨酸纯度对蒜酶活力测定数值的影响,比较催化温度为25,35,37℃时蒜酶活力测定数值的差异.建立可行的蒜酶活力检测方法 .方法 采用高效液相色谱法,以蒜氨酸的减少量计算蒜酶活力.结果 进行蒜酶活力测定时,底物蒜氨酸的纯度应不小于90%,确定蒜酶催化反应温度为35℃.结论 建立了以95%蒜氨酸为底物,催化温度为35℃的蒜酶活力测定条件.