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维AE薄荷乳膏的质量标准研究
目的:建立维AE薄荷乳膏的质量标准.方法:采用理化鉴别法对制剂中的维生素E、维A酸进行鉴别,用UV法测定制剂中维A酸的含量.结果:理化鉴别方法专属性较强,维A酸在1.658～5.802μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7；平均回收率为98.1％,RSD为0.57％(n=9).结论:本法操作简便、可靠、重复性好,能够控制维AE薄荷乳膏的质量.
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HPLC联合UV法测定烟酸片中烟酸的含量
目的 建立一种精确可靠的 HPLC/UV 法用于测定烟酸片中烟酸的含量. 方法:HPLC 法采用Aglient C18色谱柱,以0. 02 mol/L 磷酸二氢钾-乙腈(90:10)为流动相等度洗脱,流速1. 0 mL/min,检测波长263 nm;UV法以磷酸二氢钾-乙腈作为溶剂,在263 nm 波长处测定吸光度;并通过检测其线性范围、精密度、准确度和加样回收率对该方法进行验证. 结果:烟酸检测质量浓度在5. 0~100. 0μg/mL 范围内,与吸光度和峰面积积分值呈良好的线性关系,UV法检测r=0. 9959,平均加样回收率为99. 57%,RSD=1. 08%(n=6);HPLC法检测r=0.999 8,平均加样回收率为99. 62%,RSD=0. 74%(n=6). 结论:HPLC法和UV法联用操作简捷、准确、重复性好,并且具有更好的专属性,可用于烟酸片烟酸的含量测定和质量控制.
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载药传递体的制备及体外分析方法的建立
目的 以苯磺酸氨氯地平为模型药,制备传递体并对其体外分析方法进行确立.方法 采用薄膜-超声法制备苯磺酸氨氯地平传递体(AM-T),用激光粒度分析仪分析其大小与分布,采用紫外分光光度法(UV)和反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定药物的回收率及含量等.结果 苯磺酸氨氯地平传递体的平均粒径在60 nm左右.UV法和HPLC法所得苯磺酸氨氯地平检测浓度线性范围均为1～50μg/mL;平均回收率分别为(100.12±0.54)%和(99.88±0.57)%;含量分别为(101.40±1.75)%和(100.60±0.86)%.结论 该传递体的制备方法可行,建立的体外分析方法稳定、可靠.
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甘草渣的质量标准研究
目的 制定甘草渣药材质量标准,为甘草渣的合理开发利用提供科学依据.方法 采用薄层鉴别法(TLC)对甘草渣进行定性鉴别,参照《中国药典》方法进行常规项目检查,以甘草苷为对照品,采用紫外分光光度法测定甘草渣中总黄酮的含量,采用高效液相色谱法测定甘草渣中甘草酸和甘草苷的含量.结果 甘草渣药材薄层色谱中,在对照品相同位置显相同颜色斑点.甘草渣中水分平均含量为7.66％,灰分平均含量为7.94％,酸不溶性灰分平均含量为2.17％.紫外分光光度法表明甘草苷回归方程为:y=5.462x-0.008 3(r=0.999 7),回收率为100.74％(RSD=1.38％),5批甘草渣中总黄酮平均含量为1.81％.HPLC定量分析,甘草苷和甘草酸的回归方程为y甘草苷=14 314x+31.44(r=0.999 2);y甘草酸=3892.9x+21.473(r=1).结果表明,甘草苷在0.222～ 1.11 mg/mL浓度范围内,甘草酸在0.36～2.16 mg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.74％和99.34％,RSD分别为1.38％和2.50％.不同批次甘草苷和甘草酸平均含量为0.019％和0.57％.结论 所建立的分析方法简便、准确、可靠,具有很好的专属性和准确性,可用于甘草渣药材的质量控制.
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UV测定大黄提取工艺产物总蒽醌含量
目的测定大黄溶剂萃取工艺提取物与SFE-CO2工艺提取物总蒽醌含量.方法先CHCl3超声振荡提取游离蒽醌,再将残渣中结合蒽醌进行水解,CHCl3热回流提取;总蒽醌以0.5% Mg(Ac)2甲醇溶液显色,总蒽醌含量在1.52～15.2 μg/ml范围内,浓度与吸光度之间线性关系良好(γ=0.9997);样品的平均回收率为98.85%,RSD为0.53%(n=6).结果从总蒽醌转移率来看,SFE-CO2工艺优于溶剂萃取工艺.
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雪莲降脂口服液的研制及质量控制
目的探索雪莲降脂口服液的制备工艺及定性定量方法,用以控制制剂的质量.方法采用TLC鉴定雪莲降脂口服液中的大黄素,以紫外分光光度法测定口服液中总黄酮的含量.结果雪莲降脂口服液中含有大黄素,所含总黄酮量为2.56 g/L,回收率为97.9%,标准差为0.0158.结论所建方法具有简便、直观,可操作性强的特点,可作为雪莲降脂口服液的质量控制.
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洛伐他汀缓释片体外药物释放度测定方法的研究
目的 建立简便、准确的测定洛伐他汀缓释片体外药物释放度方法并对其体外释放度进行研究.方法 以含0.2%十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液(pH7.0)为溶剂,桨法、转速为50 r·min-1,HPLC与UV对比测定洛伐他汀缓释片释放度.结果 采用UV和HPLC 2种方法对比测定同一批样品,结果表明2种方法具有很好的相关性.测定结果经t化极差q法多重比较,证明2种方法之间无明显差异.结论 UV可用于洛伐他汀缓释片的质量控制和释放度研究.
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HPLC测定盐酸多巴胺注射液的含量
目的建立高效液相色谱法测定盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的含量.方法采用外标法测定,样品用水溶解.用Hypersil BDS C18柱(5 μm, 4.6 mm×150 mm)分析,流动相为磷酸盐缓冲液(pH5.8)-甲醇(98:2),流速为1.0 ml/min,检测波长用280 nm.结果盐酸多巴胺浓度与峰面积比在20～120 μg/ml的范围内呈线性关系(r=0.99995),精密度良好RSD为0.70﹪,稳定性试验RSD为0.29﹪,加样回收率为99.7﹪.用HPLC测定盐酸多巴胺的含量,与分光光度法相比无显著的差异,但结果与理论值更为接近.结论此方法简便,结果准确可靠,重复性好,其测定结果的RSD小于1.0﹪,可用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的含量测定.
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冰糖草药材质量标准研究
目的：建立黎药药材冰糖草的质量标准。方法采用显微鉴别、TLC方法进行定性鉴别；采用紫外吸收分光光度法测定冰糖中总黄酮的含量。结果显微鉴别、TLC鉴别均清可辨，含量测定回收率为102.22%，RSD为0.89%。结论所建立的方法可准确地对冰糖草进行定性、定量，可作为冰糖草质量控制的标准方法，可为冰糖草质量标准的制定提供实验基础。
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化州柚花不同花期黄酮类成分含量的动态变化研究
目的 掌握化州柚不同花期黄酮类成分含量的动态变化规律. 方法 采用UV法测定花的总黄酮含量;HPLC法测定花中柚皮苷、野漆树苷含量. 结果 谢花期、幼果期、盛花期、现蕾期花中总黄酮含量分别为306.90 mg.g-1、277.93 mg.g-1、215.55 mg.g-1、162.74 mg.g-1,柚皮苷含量分别为246.31 mg.g-1、213.93mg.g-1、175.94 mg.g-1、130.90 mg.g-1;野漆树苷含量在4个花期中基本一致. 结论 化州柚花期总黄酮和柚皮苷含量以谢花期为高.
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青荔颗粒的制备及质量标准初步研究
目的 制备青荔颗粒并初步建立其质量控制方法.方法 以糖粉和糊精为填充剂,湿法制得青荔颗粒.采用薄层色谱法鉴别青荔颗粒中的原儿茶酸、原儿茶醛及表儿茶素;采用紫外-可见分光光度法测定青荔颗粒中总黄酮的含量,以芦丁为对照,检测波长为510 nm.结果 在选定的薄层色谱条件下,可检出原儿茶酸、原儿茶醛及表儿茶素特征斑点;芦丁在10.36～51.80μg·mL-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.2%(n=6),RSD=0.83%.结论 本法简便、准确,可较好地用于青荔颗粒的质量控制.
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进口血竭和国产血竭中总黄酮的鉴别比较研究
目的 对国产和进口血竭的化学成分进行初步对比研究,为血竭药材质量控制提供有效的方法.方法 利用化学方法、TLC和UV等手段比较国产和进口血竭化学成分的异同.结果 国产和进口血竭在TIC色谱行为与UV光谱特征上均存在较大差异.结论 常规的化学定性试验不利于区分2种不同的血竭,但TLC和UV法可以将二者区别开来.
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草连与味连的生物碱比较分析
目的:比较研究草连与味连药用部位的生物碱差异.方法:采用TLC法比较草连与味连中生物碱种类的差异,UV法比较两者生物碱含量的差异.结果:草连根茎中几乎不舍表小檗碱,草连叶与根茎中总生物碱含量均低于味连根茎中生物碱含量.结论:草连与味连生物碱种类与含量存在差异,草连的药用价值较低.
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UV与HPLC测定甲硝唑片含量的比较
目的比较UV和HPLC测定甲硝唑片含量的可靠性.方法采用Kromasil C18 ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm).流动相为甲-磷酸二氢钠-水(12.5∶1∶16.5),流速1 ml.min-1,柱温30℃,检测波长277 nm.HPLC采用外标法测定,UV法参照中国药典2000年版.结果 HPLC测得样品含量96.76%,UV测得样品含量为98.52%.结论用HPLC测定的结果比UV的结果更接近真实值.
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美洲大蠊提取物的质量标准研究
目的:建立美洲大蠊提取物的质量标准.方法:采用TLC法对美洲大蠊提取物进行薄层鉴别,用紫外可见分光光度法测定总氨基酸的含量,用水分测定法对提取物的水分进行测定.结果:在TLC色谱中均能显现出与对照药材相同的5个斑点;氨基酸含量测定方法的线性范围为0.008 ～ 0.022 mg· mL-1 (r2=0.9981),平均加样回收率为99.3％(RSD=2.46％).结论:所建立的方法可行,重复性好,可作为美洲大蠊提取物的质量控制标准.
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安息香配伍冰片在人工胃肠液中的成分变化研究
目的:研究安息香与冰片配伍后其主要成分苯甲酸及总香脂酸在人工胃肠液中的含量变化情况.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)研究苯甲酸含量变化,采用紫外分光光度法(UV)研究总香脂酸含量变化.结果:HPLC测定苯甲酸含量大小为:人工肠液＞水＞人工胃液,配伍冰片组含量大于单味样品组合量;UV测定总香脂酸含量大小为:人工肠液＞水＞人工胃液;配伍冰片组含量大于单味样品组含量.结论:HPLC和UV测定结果表明安息香在人工肠液中吸收更好,而在人工胃液中吸收较少,表明安息香主要在肠道代谢;与冰片配伍有利于安息香的吸收,体现了冰片与安息香相须相使的作用,表明了配伍的合理性.
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抗焦虑颗粒提取工艺研究
目的:考察抗焦虑颗粒水煎煮工艺条件.方法:以加水量、煎煮时间和煎煮次数3个因素进行正交试验,分别以芦丁和葡萄糖为对照品测定总黄酮和多糖含量,并以总黄酮、多糖含量和浸膏收率为评价指标综合评分,确定抗焦虑颗粒煎煮工艺佳条件.结果:抗焦虑颗粒的佳提取工艺为:加10倍量水,煎煮3次,每次1.0 h.结论:抗焦虑颗粒剂提取工艺合理、可行.
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温度对龙胆提取物中总苷含量的影响
目的:考察在加热干燥过程中温度对龙胆提取物中总苷含量的影响.方法:以龙胆总苷含量为指标,用紫外可见分光光度法进行分析测定,并用方差分析等数理统计方法对测定结果进行分析.结果:龙胆提取物中的总苷含量约从73℃开始发生变化,在74℃时总苷含量变化10%所需的时间为31d.结论:温度对龙胆提取物中总苷含量有影响,温度越高其影响就越大.
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陕产金柴胡总黄酮的含量测定及薄层鉴别
目的 测定金柴胡中总黄酮含量,并对其中三个黄酮成分进行薄层鉴别.方法 采用薄层色谱法对金柴胡药材中的芦丁、槲皮素、异鼠李素进行了定性鉴别；采用紫外分光光度法测定不同产地金柴胡中总黄酮的含量.结果 薄层鉴别斑点清晰,重复性好,金柴胡中总黄酮平均含量为3.993％.结论 该方法简便可行,重复性好,可作为金柴胡药材的质量控制方法.
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复黄片总鞣质、总黄酮及槐角苷的含量测定
目的 建立复黄片中总鞣质、总黄酮及槐角苷的含量测定方法.方法 以没食子酸和槐角苷为对照品,UV法测定复黄片中总鞣质及总黄酮的含量,检测波长分别为760和260 nm.HPLC法测定复黄片中槐角苷的含量,采用Agilent TC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-磷酸缓冲盐,采用梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm.结果 复黄片中总鞣质、总黄酮及槐角苷的线性范围分别为1.04~5.20(r=0.9995),4.15~9.34(r=0.9995)和21.34~74.69μg·m L-1(r=0.9994),加样回收率分别为99.62%,100.20%和100.70%,平均含量分别为23.81,133.02和9.99 mg·片-1.结论 该方法简便易行,结果准确、可靠,可用于控制复黄片的质量.
