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基于星点设计法的阿里红总三萜酸提取研究
目的 优化提取阿里红总三萜酸工艺参数.方法 以提取时间、溶剂用量、溶剂体积分数为自变量,以阿里红总三萜酸得率为评价指标,对自变量各水平进行多元线性回归及二项式拟合,采用SAS Deployment Manager 9.3数据处理系统对工艺参数进行预测分析和优化.结果 优提取工艺确定为:提取2次,加13倍量91％乙醇,每次提取145 min.结论 星点设计法优化阿里红总三萜酸的提取工艺,方法简便,精密度高,可预测性较优.
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灵芝总三萜酸含量测定方法的研究
我国灵芝科灵芝属药用真菌有80余种,常用的有赤芝、紫芝、松杉灵芝、树舌等.2005年版《中国药典》收载赤芝和紫芝为灵芝入药品种.灵芝作为传统中药已有几千年的历史,灵芝含有多种化学成分,近年来,随着人们对灵芝的广泛深入研究,已分离、纯化并阐明结构的三萜化合物112种[1],药理研究表明其具有护肝排毒、抗氧化、抗菌降糖、抗HIV病毒和疱疹病毒、抑制肿瘤细胞等[2]作用.
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响应面法优化女贞子三萜酸的提取工艺
目的 采用响应面分析法优化女贞子中总三萜酸的提取工艺,以均匀实验确定纯化工艺,使总三萜酸的含量达到50％以上.方法 应用HPLC-UV,建立女贞子中总三萜酸含量的测定方法,通过乙醇浓度、溶剂倍量、提取时间和提取次数等单因素考察,确定乙醇提取次数,应用响应面法优化乙醇浓度、溶剂倍量和提取时间.应用醇提水沉除去水溶性杂质;石油醚除去叶绿素、油脂等脂溶性杂质;乙醇沉淀得到女贞子总三萜酸;设计均匀实验分别确定石油醚的用量、纯化次数和时间,乙醇的浓度和用量.结果 女贞子总三萜酸以齐墩果酸计,提取工艺为体积分数80％的乙醇、10倍量、提取2次,每次0.5h.纯化工艺为12倍量石油醚,纯化1次,每次2h;10倍量体积分数60％的乙醇沉淀,纯化1次.结论 用响应面分析法和均匀实验设计法来优化女贞子三萜酸的提取纯化工艺,工艺简单,可产业化.
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RP-HPLC法测定蓝桉果实总三萜酸中三种三萜酸
蓝桉Eucalyptus globulus Labill.为桃金娘科植物,蓝桉果实作为民间使用的一种中药,具有治疗感冒发热、抗菌消炎、跌打损伤、抗癌以及治疗真菌引起的皮肤病等作用.本课题组已对蓝桉果实进行过资源调查[1]、挥发性成分研究[2],同时在对蓝桉果实的有效部位化学成分进行研究时发现蓝桉果实富含有三萜酸[3].对其提取所得到的总三萜酸(Eucalyptus triterpenoid acids,简称ETA)曾用比色法进行过定量测定[4],为了进一步深入研究蓝桉果实中的ETA,本实验采用RP-HPLC法,对其中成分明确的3种三萜酸--熊果酸、桦木酮酸、白桦脂酸进行了测定.本研究建立了分离效果好、专属性强的高效液相色谱法测定其中的3种三萜酸的方法,结果满意,可作为蓝桉果实中ETA质量控制的指标之一.
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HPLC法测定山茱萸胶囊中熊果酸和齐墩果酸的含量
山茱萸胶囊由山茱萸有效部位环烯醚萜总苷及总三萜酸经特殊制剂工艺制备而成.对糖尿病微血管并发症有独特疗效.熊果酸和齐墩果酸为山茱萸胶囊的主要有效成分.由于熊果酸和齐墩果酸结构极相似,所以对两者的分离较困难[1,2].本实验建立的山茱萸胶囊中熊果酸和齐墩果酸含量的HPLC测定方法,较<中华人民共和国药典>2000年版使用的薄层扫描法操作更简便准确,且本法可使熊果酸和齐墩果酸达到基线分离,从而准确定量.
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女贞子总三萜酸的质量标准研究
目的:制定女贞子总三萜酸的质量标准.方法:对11批不同产地的女贞子药材进行性状鉴别、薄层色谱鉴别,测定其杂质、水分、总灰分和浸出物的含量;应用HPLC-UV,建立女贞子中总三萜酸含量的测定方法,按照10倍量70％乙醇,每次0.5h将11批女贞子药材的总三萜酸提取完全,合并提取液,浓缩,测定含量.结果:杂质、总灰分和浸出物的含量均符合《中华人民共和国药典》规定,部分批次药材含水量稍高;女贞子总三萜酸以齐墩果酸计,含量不得低于0.95％.结论:2010版《中华人民共和国药典》一部中并没有对女贞子三萜酸含量做出明确规定,本研究对女贞子总三萜酸的质量标准做出补充,为女贞子三萜酸的进一步开发奠定基础.
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微波萃取法提取连钱草中总三萜酸成分
目的:微波萃取法提取连钱草中总三萜酸成分.方法:选用正交试验法优选出微波萃取法提取连钱草中总三萜酸的佳工艺条件,并与传统的醇提取法相比较.结果:微波萃取总三萜酸的佳工艺为:50%的乙醇8倍量,于70%萃取10min,其中乙醇浓度对提取结果有显著影响.且在佳条件下微波萃取比传统的醇回流法提取效率提高了45.3%.结论:微波萃取法在提取时间、溶剂用量和得率等方面明显优于传统的醇回流法.
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山楂中总三萜酸提取工艺的优选
目的:优选山楂总三萜酸的佳提取工艺.方法:以熊果酸含量和干浸膏得率为考察指标,应用正交实验设计筛选山楂总三萜酸的佳提取工艺条件.结果:药材以8倍80%的乙醇加热回流提取1.5h.结论:优选的佳提取工艺稳定可行.
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响应曲面法提取阿里红中总三萜酸成分
目的采用响应曲面法对阿里红中总三萜酸成分进行提取。方法在单因素试验基础上，利用响应曲面法中心组合设计，采用超声波辅助萃取法对阿里红中总三萜酸提取工艺参数进行优化分析，选择超声功率、超声时间和超声温度作为优化因素，研究不同因素水平对阿里红总三萜酸得率的影响。结果通过响应面分析得到总三萜酸提取的优条件：超声功率245．2 W、提取时间34．3 min、提取温度50．0℃。结论总三萜酸类化合物提取的实测结果与响应曲面拟合所得方程的预测值符合良好。
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分光光度法测定攀援耳草总三萜酸含量
目的：以齐墩果酸为对照品，用超声辅助提取、紫外分光光度法测定了攀援耳草总三萜酸含量。结果表明：攀援耳草中总三萜酸的相对百分含量为2.827%，精密度实验RSD为2.05%；齐墩果酸对照品在0~100g/mL范围有良好的线性关系，回归方程为y=0.0113x-0.0177，相关系数R2=0.9991。该方法操作简便、结果可靠，能为攀援耳草药用价值的开发及扩大资源利用提供科学的依据。
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多指标综合分析法优选复方自身清颗粒制备工艺
目的:优选出复方自身清的优工艺.方法:采用正交设计的实验方法,以干浸膏得率、总多糖、总三萜酸、黄芪甲苷、马钱苷和芍药苷含量作为指标成分,考查优的水提工艺和醇沉工艺.结果:水煎的佳工艺为煎煮次数为2次,煎煮时间为2 h,加水量为8倍.醇提的佳工艺为醇沉浓度为80%,药液体积:生药克数为1:1,醇沉时间为48 h.结论:采用多指标综合分析,优选出的佳工艺经中试生产验证,颗粒剂符合各项要求.
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大孔树脂富集纯化狭基线纹香茶菜总三萜酸工艺研究
目的:研究AB-8型大孔树脂富集、纯化狭基线纹香茶菜总三萜酸的工艺条件及参数.方法:以狭基线纹香茶菜总三萜酸的洗脱率和精制度为指标,考察大孔树脂富集、纯化狭基线纹香茶菜总三萜酸的吸附性能和洗脱参数.结果:狭基线纹香茶菜样品液20 mL(0.5 s/mL)上大孔树脂柱(D15 mm×H120 mm,干重10 g),用蒸馏水200 mL、60%乙醇80mL、90%乙醇160 mL依次洗脱,狭基线纹香茶菜总三萜酸富集于90%乙醇洗脱液部分,且除杂质能力强.通过大孔树脂富集与纯化后的狭基线纹香茶菜总三萜酸洗脱率达93.2%,90%乙醇洗脱液干燥后总固物中狭基线纹香茶菜总三萜酸纯度可达21.0%.结论:采用此法可较好地纯化狭基线纹香茶菜总三萜酸.
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分光光度法测定山茱萸制剂中总三萜酸的含量
目的运用分光光度法测定山茱萸制剂中有效成分总三萜酸的含量,从而控制制剂的生产工艺及质量.方法以制剂中有效成分熊果酸为考察指标,用香草醛-冰乙酸及高氯酸显色.结果该法测得总三萜酸的含量约为70%.结论与HPLC法相比,分光光度法可宏观有效控制山茱萸制剂中总三萜酸的含量,方法操作简便,可作为山茱萸制剂质量的有效监控手段.
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阿里红中齿孔酸和总三萜酸的含量测定
目的 建立阿里红中齿孔酸及其总三萜酸的含量测定方法.方法 采用紫外-可见分光光度法测定总三萜酸含量;采用HPLC测定齿孔酸含量.色谱柱为RP-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.4％磷酸(68∶32),检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果 3批阿里红药材中齿孔酸含量分别为2.3％,2.6％,3.1％;总三萜酸含量分别为27.2％,32.1％,35.9％.结论 所建立的分析方法准确、简便,可为定量评价阿里红药材的质量提供依据.
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分光光度法测定树舌中三萜酸的总含量
[目的]建立分光光度法测定树舌中总三萜酸的方法.[方法]以齐墩果酸为对照品,5%香草醛-冰乙酸溶液、高氯酸为显色系统,采用分光光度法在545 nm波长处测定样品吸光度.[结果]齐墩果酸在40～240μg范围内,线性关系良好,其回归方程为Y=0.7173 X-0.1299,r=0.9992.[结论]该方法操作简便,结果稳定,重现性好,可以应用干树舌灵芝及其相关产品的质量评估.
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正交试验优化枇杷叶中总三萜酸的醇提工艺
目的 优化枇杷叶中总三萜酸的提取工艺.方法 用正交试验法优选提取工艺,采用分光光度法测定枇杷叶中总三萜酸的含量.结果 枇杷叶中总三萜酸的佳提取条件是用30倍量95%乙醇超声提取3次,佳提取时间为30 min,方差分析结果表明乙醇浓度对结果的影响为明显(P＜0.05).结论 该优化工艺稳定可行,总三萜酸提取率高.
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青梅茎中总三萜酸的含量测定
目的 测定青梅茎中总三萜酸的含量.方法 以熊果酸为对照品,5%香草醛-冰乙酸和高氯酸为显色剂,采用紫外分光光度法在548 nm波长处测定样品的吸光度.结果 熊果酸对照品在20～100μg范围内呈良好线性关系.其回归方程为Y=-0.040 5+0.008 29X,R2=0.9994.青梅茎中总三萜酸的含量约为2.15%.结论 紫外分光光度法适合青梅茎中总三萜酸的含量测定,方法 操作简便,结果稳定,重复性好.
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香花崖豆藤总三萜酸的含量测定
目的 研究香花崖豆藤茎皮的总三萜酸含量,为其进一步开发利用提供依据.方法 以齐墩果酸为对照品,用超声辅助提取、分光光度法测定了香花崖豆藤总三萜酸含量.结果 香花崖豆藤中总三萜酸的相对百分含量为7.602％,精密度实验RSD为1.26％;齐墩果酸对照品在0～ 100 μg/ml范围有良好的线性关系,回归方程为Y=0.011 3X-0.017 7,相关系数R2=0.999 1.结论 该方法操作简便、结果可靠,能为香花崖豆藤药用价值的开发及扩大资源利用提供科学的依据.
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大孔吸附树脂分离纯化连钱草总三萜酸
目的 研究大孔吸附树脂分离纯化连钱草总三萜酸的佳工艺条件及参数.方法 以各种浓度梯度的乙醇洗脱后,以紫外分光光度法测定连钱草总三萜酸收率和纯度.结果 采用AB-8型大孔树脂进行吸附,在pH＝6的条件下用70%乙醇80 mL洗脱,对连钱草总三萜酸进行纯化效果佳.结论 该方法可为工业纯化连钱草总三萜酸提供理论依据.
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山楂总三萜酸对大鼠肝细胞合成~(14)C-胆固醇及肝细胞膜HDL受体活性的影响
目的:探讨山楂降血脂有效部位-山楂总三萜酸的作用机制.方法:采用体外大鼠肝细胞培养,以液体闪烁计数法测定肝细胞中合成~(14)C-胆固醇的量、生物素-亲和素酶联(BAE)法测定肝细胞膜高密度蛋白(HDL)受体活性.结果:山楂总三萜酸对~(14)C-胆固醇的合成有一定的阻抑作用;用药组与正常对照比较,肝细胞膜HDL受体亲和常数(Kd)无明显变化,大特异性结合量(B_(max))显著增加(P<0.05).表明山楂总三萜酸可使大鼠肝细胞膜HDL受体呈现以受体数目增加为特征的活性升高.结论:山楂总三萜酸降血脂作用可能与其提高HDL受体的活性、抑制胆固醇合成有关.
