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生物测定法在丹参亲水凝胶骨架片体外释放评价中的应用研究
该研究探讨生物活性测定法在中药缓控释制剂评价中应用的适宜性,建立一种快速的多组分制剂体外释药评价方法,用表征总体行为的生物活性测定法代替目前单一成分的药物释放度测定法,以更好地指导缓控释制剂处方设计.通过HPLC测定不同溶出介质,不同释药速率及成分间不同配伍比例的丹参亲水凝胶骨架片中各有效成分(丹酚酸B、原儿茶醛、迷迭香酸)的累积释放度及紫外分光光度法测定释放液的抗氧化活性,对药物各成分经时曲线与总抗氧化活性经时曲线之间的相关性进行评价.发现各成分的释放曲线与抗氧化活性经时曲线的相关系数r均大于临界r =0.898(P ＜0.001).说明3个酚酸类成分的体外释放曲线与总的抗氧化活性经时曲线有很好地相关性,用生物活性测定方法代替成分体外溶出,用于制剂质量评价及处方设计具有可行性,且该法还具有简单、快捷的特点.
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缩宫素生物效价测定实验的几点体会
<中国药典>2005年版二部附录[1]中规定缩宫素生物测定法的可信限率FL(%)不得大于10%,对于生物测定来讲这样的要求是比较严格的,FL值的大小与实验安排、技术操作和动物质量等有着密
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高效液相色谱法测定土霉素片的含量
土霉素为广谱抗生素,属四环素类抗生素.2000年版<中国药典>二部[1]收载有盐酸土霉素及其制剂,含量测定采用HPLC.土霉素及其制剂的含量仍采用生物测定法[2].生物测定法操作繁琐,费时,误差率比较大,其他测定方法未见报道.为寻找快速、准确、方便、省时的测定方法,本实验利用HPLC对土霉素片进行含量测定.
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纳米炭的含量测定法及其混悬注射液的生物测定法
本文建立了纳米炭及其混悬注射液含量测定方法.元素分析法测定纳米炭原料药的含量,以基准乙酰苯胺为对照品,1050℃,氦气流做为载气,热导检测池检测,C的量在0.44～0.64mg之间线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.0%,RSD为1.3%;可快速、简便的测定纳米炭原料药的含量.生物测定法测定纳米炭混悬注射液淋巴示踪性,通过三级淋巴结染色打分判断,可真实反应纳米炭混悬注射液在使用时的情况,使其质量可控.
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肝素的标准化
肝素于19世纪30年代作为抗血栓药用于临床[1].因为它的不均一性和化学结构的不确定性,自1942年建立供效价测定用第1次肝素国际标准品[2],至今已更替了4次.为建立第5次国际肝素标准品,1998年,WHO生物标准化中心英国国家检定所(NIBSC)组织了对近50年来肝素样品(其中包括历次国际肝素标准品和主要国家的现行标准品及广泛来源的商业产品)的协作研究[3].参与研究的实验室采用本国药典中肝素的生物测定法,有些实验室还采用了欧洲药典中肝素通则项下推荐的低分子肝素特异活性测定法[4]测定样品的生物效价,用凝胶渗透层析和高分辨核磁共振图谱分析法, 测定样品的组成和分子量及分子量分布.通过实验研究,从中选出2个样品作为第5次肝素国际标准品的候选品;还发现我国提供的肝素国家标准品(批号:509-9010)的特异活性仅相当于70年代初期的第3次国际肝素标准品;与目前市场上肝素原料和近建立的国际及欧洲肝素标准品的高分辨核磁共振(NMR)图谱有一定的差距;多分散性指数PD值(PD＝Mn/Mw即分子数平均分子量/重量平均分子量)也高.
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恒河猴促黄体激素生物测定法及应用研究
目的 建立恒河猴促黄体激素(LH)生物测定法.方法 利用LH体外生物测定法,测定恒河猴血清中LH含量.结果 测定方法的灵敏度为0.05ng/管,批内和批间误差分别为(3.18±1.52)%和(7.56±3.41)%,证明该方法准确性高;恒河猴血清中LH含量反应曲线和hLH标准曲线平行良好,说明该方法可以用来检测恒河猴血清中的具有生物活性的LH变化,反映了动物正常的生理状态;回收实验表明,在该测定方法中加入10ng、20ng、40ng hLH时的回收率分别为(99.12±4.56)%、(99.31±6.49)%、(101.02±7.58)%,说明测定结果的可靠性.结论 本实验所建立的LH体外生物测定法灵敏度高,稳定性强.
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连云港地区贝类食源性中毒的调查
目的 探讨由连云港海域的半褶织纹螺和时螺引起的贝类食源性中毒的流行病学特征及其毒素性质.方法 按国家进出口商品检验行业标准SN 0352-95:"出口贝类麻痹性贝类毒素检验方法"测定螺肉及其内容物的麻痹性贝类毒素含量;应用液相色谱-质谱联用检测螺肉河豚毒素及其衍生物.结果 1991-2003年连云港地区发生半褶织纹螺中毒11起,2004年宁夏银川1起;时螺中毒1起,小白鼠急性毒性试验(生物测定法)均检出麻痹性贝类毒素(PSP);上述贝类检样经液相色谱-质谱联用分析检出河豚毒素TTX及其衍生物.结论 鉴于海洋环境及生物污染严重,为保障食者安全,应对贝类毒素性质进一步研究、监测.
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有机磷农药残留快速检测方法研究进展
初农药残留检测技术仅限于化学法、比色法和生物测定法,检测方法缺乏专一性,灵敏度也不高.20世纪60年代气相色谱应用于农药和药物残留分析,大大提高了农药和药物残留量的检测水平.20世纪80年代以来,高效液相色谱法开始广泛应用于对热不稳定和离子型农药及其代谢物的分析.色谱法虽然定量准确、灵敏度高,但所需设备昂贵,需要专业人员操作,且分析时间长不利于现场监测.本文就当前农药和药物残留快速检测分析技术研究进展做一综述.*基金项目:国家科技重大专项(2001BA804A42)
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女性生殖内分泌功能检测的方法学进展
女性生殖内分泌功能检测的内容包括相关激素分子的分泌量及其生物学效应的检查、鉴别病变部位的功能试验及对相关激素和相应受体的基因突变的检测等.在临床工作中则是以激素的定量、生物学效应的检测为主,本文重点简介生殖激素定量检测方法及被检激素种类的发展.1 卵巢甾体激素及垂体促性腺激素定量测定方法的发展激素分子,尤其是雌激素分子(10-12g*mL-1),以极微量的浓度存在于血循环中,所以发展对微量物质的特异性定量检测技术是生殖内分泌疾病研究和临床治疗的限速步骤.激素定量测定有以下几种.1.1 生物测定早期性激素的测定方法是生物测定法,标本为尿液,优点是直接测定激素分子的生物学效应,如生殖器官的重量改变,缺点是周期长,实验条件难以标准化,结果的可比性差.1.2 生化法上世纪50年代开始使用生化法,用有机溶剂提取,然后层析、比色等,缺点是费时费力,不能作微量检测.1.3 免疫定量分析随着免疫学的进展,有了可高度特异性识别抗原的抗体后,发展了免疫学检测方法.
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血液和脑脊液中伏立康唑、泊沙康唑和伊曲康唑浓度检测
近年来抗真菌治疗的药物浓度监测日益受到临床重视。为更好了解三唑类抗真菌药物在体内可达到的浓度，作者对德克萨斯大学真菌参考实验室于2001年1月至2013年3月测定的伏立康唑、泊沙康唑和伊曲康唑的血液和脑脊液内浓度进行评估。伏立康唑和泊沙康唑浓度的测定采用HPLC法，伊曲康唑测定采用 UPLC／MS或生物测定法。
结果显示，14370份血标本伏立康唑的平均血药浓度为1．86 mg／L。50．6％血药浓度在1～5．5 mg／L；39．2％血药浓度＜1 mg／L，其中14．6％血药浓度低于0．2 mg／L；10．4％血药浓度≥5．5 mg／L（可能引起中枢神经系统毒性）。在173份脑脊液标本中，伏立康唑浓度高可达15．3 mg／L；11％标本＜0．2 mg／L；21％标本＞5 mg／L。 -
连云港地区织纹螺食物中毒的流行病学研究
目的:分析连云港地区织纹螺食物中毒的流行病学特征,探讨预防织纹螺食物中毒的方法.方法 :收集近年织纹螺中毒资料,对连云港地区织纹螺进行形态学鉴定.应用生物测定法检测螺肉中麻痹性贝类毒素(PSP)含量.结果:连云港海域生长4种织纹螺,其中半褶织纹螺导致10起中毒,中毒表现主要是下行性神经麻痹,毒素对温度不敏感.结论:鉴于海洋污染的严重性,为保障海贝的食用安全,应对贝类进行毒素安全指标检测.
关键词： 织纹螺 麻痹性贝类毒素(PSP) 食物中毒 生物测定法 -
两种硫酸鱼精蛋白效价测定方法的比较与分析
目的：分析并比较两种硫酸鱼精蛋白的效价测定方法。方法分别采用肝素-结合力滴定法和生物测定法对5批硫酸鱼精蛋白进行效价测定，滴定法依据国外药典，生物测定法依据《中国药典》施行。结果肝素结合力-滴定法的滴定终点吸光度值在中（0.10 mg／mL）、高浓度（0.15 mg／mL）相对稳定，效价数据的相对标准偏差（RSD）小于5％。三种待测液浓度与肝素标准品滴加量呈良好的线性关系，相关系数R2为1.000。将滴定法与生物测定法效价结果进行比较，两种方法的相关性显著（ P＝0.013），误差水平一致（P＞0.05），但滴定法测得的效价数值略低于生物测定法结果（P＝0.045）。结论肝素结合力-滴定法的方法可行、操作简便，国内应积极推广。
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恒河猴促滤泡激素生物测定法的建立和应用
目的 建立恒河猴促滤泡激素(FSH)生物测定法.方法 利用FSH体外生物测定法,测定了恒河猴血清中FSH含量.结果 测定方法的灵敏度为0.02 ng/管,批内和批间误差分别为(2.53±1.25)%和(4.02±2.17)%,证明该方法准确性高;恒河猴血清中FSH含量反应曲线和hFSH标准曲线平行良好,说明该方法可以用来检测恒河猴血清中的具有生物活性的FSH变化,反映了动物正常的生理状态;回收实验表明,在该测定方法中加入5 ng、10 ng、20 ng hFSH时的回收率分别为(101.28±5.66)%、(99.78±4.51)%、(100.61±5.42)%,说明测定结果 的可靠性.结论 本实验所建立的FSH体外生物测定法灵敏度高,稳定性强.
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HPLC法和生物测定法测定鲑鱼降钙素肠溶胶囊含量的比较
目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定鲑鱼降钙素肠溶胶囊中降钙素的含量,并与生物测定法进行比较.方法:HPLC法色谱柱为依利特ODS2 C18,流动相为0.4％四丁基氢氧化铵水溶液(pH 3.8)-乙腈(334∶166,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为220 nm;生物测定法参照《中国药典》相关方法进行.结果:HPLC法降钙素检测质量浓度线性范围为5～200 ig/ml(r=0.999 3),辅料对主药测定无干扰,精密度试验RSD＜5％,平均回收率为96.5％,含量测定结果为99.96％;生物测定法可信限率为28.84％,虽符合要求(＜45％),但含量测定结果为111.62％,估计与制剂中含吸收促进剂有关.结论:与生物测定法相比,HPLC法测定鲑鱼降钙素肠溶胶囊含量,操作简便、成本低、重复性好,结果更为可靠.
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R-Sak在动物体内药代动力学研究
为研究γ-SaK的药代动力学规律,采用同位素标记法和生物测定法进行体液和组织中药物浓度测定.用氯胺T法标记125I-γ-SaK,放化纯度＞98%,给大鼠静注三种剂量后进行药代动力学试验.数据采用3P87程序按二室模型计算药代参数.结果1/2a约为0.913-1.336分钟,T1/2β约为22.51-23.89分钟,5
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应用TT法测定家兔尿液中重组水蛭素浓度的方法学研究
目的:建立一种生物测定法--凝血酶时间法(TT法),以测定家兔尿液中的重组水蛭素(rH),进而研究其尿药排泄动力学.方法:依据rH的抗凝血酶活性,采用TT法测定家兔尿中的rH浓度.取家兔尿液10 μL,依次加入空白血浆40 μL、pH 7.4的Tris-HCl缓冲液50 μL,以及5 u·mL-1的凝血酶溶液50 μL,由血凝仪记录凝血时间并计算凝血时间延长百分率,从标准曲线求出待测尿液中的rH浓度.结果:TT延长百分率(Y)经对数转换与尿液中rH浓度(X,μg·mL-1)呈线性相关,线性方程为Y=0.7598X+1.0098,r=0.9956,线性范围0.49～2.50 μg·mL-1,低检测限为0.49 μg·mL-1.高、中、低3种浓度rH尿液标准溶液测得的日内精密度RSD小于8.10%,日间精密度RSD小于9.07%,回收率为95.6%～97.7%,稀释回收率大于95.6%(5～200倍稀释)和91.9%(500倍稀释).水蛭素尿液标准溶液冰冻(-20℃)保存至少半月内稳定,0～4℃及室温保存至少8 h内稳定,-20℃及室温反复冻融3次稳定.3只家兔iv rH 1.0 mg·kg·1后不同时间段收集尿液,应用TT法测定其rH浓度,经亏量法求得rH的消除半衰期为65.4 min,其log(Xu∞-Xut)-t作图符合尿药排泄动力学曲线.结论:应用TT法测定家兔尿中的rH浓度,方法特异性高、精密度好、回收率高、线性好,结果准确可靠,可用于家兔尿中rH浓度的测定和尿药排泄动力学的研究.
