首页 > 文献资料
-
HPLC-化学发光法测定Co.SMZ片中甲氧苄氨嘧啶的含量
在KMnO4-H＋-还原剂体系中研究了甲氧苄氨嘧啶的化学发光行为，以流动注射化学发光分析法联用HPLC，实现了复方磺胺甲口恶唑片中甲氧苄氨嘧啶的选择性测定。检出限为0.84μg/ml，RSD=3.6%，线性范围为：0.003～1mg/ml。
-
电化学发光在药物分析中应用的研究进展
电化学发光(Electrogenerated chemiluminescence,ECL)分析法是对电极施加一定的电压进行电化学反应,电极反应的产物之间或与体系中的某种组分发生化学反应,产生激发态物质,激发态物质回到基态时产生发光,用光电倍增管等记录发光强度,从而对物质进行痕量分析的一种方法.
-
SOD模拟物PTC对O2.-介导的氧化损伤的保护作用
目的:通过对超氧化物岐化酶(SOD)模拟物原儿茶醛缩氨基硫脲铜(Ⅱ)配合物(protocatechualdehyde-thiosemicarbazone-copper(Ⅱ)complexs, PTC)清除O2.-自由基及其生物学作用的实验观察,从自由基清除剂的角度寻求开发高效低毒的中药有效成份金属配合物新药. 方法:①以黄嘌呤-黄嘌呤氧化酶-Luminol化学发光体系测定PTC的SOD样活性. ②实验观察PTC对激活的人白细胞吞噬发光、血液流变性、脂质过氧化产物的影响和对烧伤后继发氧化损伤的保护作用. 结果:①PTC具有很高的SOD样活性. 其[ID]50为150 μg/L,是SOD([ID]50为300 μg/L)的2倍. ②PTC能显著地抑制酵母多糖激活的人白细胞的吞噬发光. ③PTC能降低由于白细胞的激活而引起的人血液粘度和脂质过氧化产物(MDA)的升高. ④PTC能使小鼠烧伤模型的炎症反应减轻, 并能使烧伤小鼠血清中增高的MDA和一氧化氮代谢产物(NO2.-)显著降低. 结论:PTC是一种很强的O2.-清除剂,对O2.-介导的氧化损伤有保护作用.
-
烧伤早期及丹参对中性粒细胞化学发光的影响
目的: 探讨烧伤早期患者血清(EBPS)调理的中性粒细胞(PMN)对血管内皮细胞的损伤机制及丹参的保护作用,并对EBPS和丹参注射液(SM)调理PMN的氧化活性及吞噬活性进行了研究. 方法: 以100 mL/L EBPS, 100 mL/L EBPS加10 mL/L SM及100 mL/L正常血清(NHS)分别与健康人全血PMN孵育不同时间,检测PMN生物化学发光(PMN-CL). 结果: 100 mL/L EBPS调理PMN 0～15 min与NHS作用组比较,可促进PMN-CL本底值和峰值;作用30 min,两组无差异;作用1 h,可抑制其本底值和峰值. SM可明显降低PMN-CL峰值. 结论: EBPS与PMN作用,早期可激活PMN产生大量的氧自由基,进一步作用可抑制其氧化活性,由于早期烧伤血清调理PMN可以产生大量的氧自由基,可能是造成血管内皮细胞损伤的重要原因,丹参可抑制其氧化活性.
-
抗氧化剂对脐血自然杀伤细胞活性及化学发光的影响
目的:探讨褪黑素,亚硒酸钠,N-乙酰半胱氨酸(NAC)及槲皮素对脐血自然杀伤细胞(NK)活性及化学发光的影响.方法:采用四甲基偶氮唑蓝比色法(MTT)进行NK活性测定;化学发光法进行NK细胞杀伤靶细胞过程中发光强度(CL)的测定.结果:褪黑素1～100μmol/L组,亚硒酸钠0.43～6.96μmol/L组可明显增强脐血单个核细胞对K562细胞的杀伤作用;褪黑素10μmoL/L组,亚硒酸钠0.87～3.48μmol/L组,槲皮素6.25μmol/L组可明显增强脐血单个核细胞杀伤K562细胞过程中化学CL.褪黑素,亚硒酸钠,NAC及槲皮素等4种抗氧化剂均使化学发光时间延迟,褪黑素组、槲皮素组出现明显的双峰.结论:抗氧化剂脐脐血NK细胞具有免疫调控作用,可能与新生儿出生时存在的氧应激状态有关.
-
6-[N-(4-氨基丁基)-N-乙基]氨基-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮的合成
目的建立一种合成化学发光标记试剂6-[N-(4-氨基丁基)-N-乙基]氨基-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮(ABEI)的简便、经济的新方法. 方法室温下用KOH将邻苯二甲酰亚胺转化为邻苯二甲酰亚胺钾盐,并进一步进行甲基化、硝化和还原反应,得到N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺. N-(4-溴丁基)邻苯二甲酰亚胺与N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺缩合之后,通过乙基化和肼解反应得到目的产物ABEI. 结果按起始原料计算,ABEI的总收率为4.4%. 经熔点、核磁、质谱、红外、元素分析等方法鉴定,各中间体及目的产物均与其分子结构相符. 结论起始原料价廉易得,反应步骤操作简便,有利于降低反应成本.
-
β-紫草素复方的药代动力学研究
目的对β-紫草素在方剂中药代动力学进行研究.方法用过氧化氢氧化β-紫草素中所含羟基的反应与鲁米诺-过氧化氢-钴离子化学发光反应相偶合进行测定.结果用实用药动学计算程序3P87处理数据得到系列药动学参数.结论β-紫草素在复方中有更大的药效作用.
-
流动注射化学发光法测定氢溴酸加兰他敏和力可拉敏
目的 建立一种简单快速测定氢溴酸加兰他敏和力可拉敏的流动注射化学发光方法.方法 在碱性条件下,加兰他敏与力可拉敏对鲁米诺-铁氰化钾发光体系有明显的抑制作用,且抑制效果与药物浓度呈线性关系.据此,建立了氢溴酸加兰他敏和力可拉敏的流动注射化学发光分析方法,并采用单因素优化方法对可能的影响分析方法的因素进行了优化.结果 在优化条件下,加兰他敏和力可拉敏的线性范围分别为5×10-3～10 mg/L和5×10-2～10 mg/L;检出限分别为0.53μg/L和2.60μg/L.结论 流动注射化学发光方法可以用于氢溴酸加兰他敏和力可拉敏药物制剂和生物样品的含量分析.
-
测定奥美拉唑的流动注射化学发光新方法
目的 建立测定奥美拉唑的流动注射化学发光新方法.方法 当将奥美拉唑注入到高锰酸钾与鲁米诺反应的合并流中时,可检测到强的化学发光信号,结合流动注射技术对实验条件进行优化.结果在优化的实验条件下,即混合管长度:150cm,反应介质的碱度:0.15mol/L NaOH,鲁米诺的浓度:7.0×10-5mol/L,高锰酸钾的浓度:2.0×10-5mol/L以及试剂流速:2.8mL/min,奥美拉唑浓度在2.0×10-8～1.0×10-5g/mL范围内与相对化学发光强度具有线性关系;对浓度为1.0×10-7g/mL和1.0×10-6g/mL奥美拉唑溶液进行11次平行测定的相对标准偏差分别为1.0%和2.6%;该方法的检出限为3×10-9g/mL.结论该方法简单、快速、灵敏,适用于药物制剂中奥美拉唑的含量测定.
-
反相流动注射化学发光法测定含巯基药物的含量
目的 建立一种快速、准确、高灵敏度的检测含巯基药物的化学发光分析方法.方法 在硫酸酸性介质条件下,高锰酸钾可与乙二醛产生化学发光,而含巯基药物对该化学发光有显著的增强作用,基于此现象建立了流动注射化学发光分析法测定含巯基药物的新方法.结果 实验对影响化学发光的可能因素和参数进行了优化,在优化的条件下,甲巯咪唑、卡托普利和乙酰半胱氨酸分别在1.0×10~(-8)～5.0×10~(-6)、7.0×10~(-8)～1.0×10~(-6)和3.0×10~(-8)～1.0×10~(-6)g/mL浓度范围内与相对化学发光强度成良好的线性关系,检测限分别为1.0、3.9、3.7ng/mL.结论 本方法已成功应用于3种含巯基药物制剂的含量测定,与药典方法比较,结果满意.
-
KMnO4-钙指示剂-罗丹明B化学发光法测定对乙酰氨基酚的含量
目的 建立快速、准确测定对乙酰氨基酚的流动注射化学发光新方法 .方法 酸性条件下,KMnO4可氧化钙指示剂产生化学发光,罗丹明B对此发光有较强的增敏,对乙酰氨基酚的存在抑制体系发光,基于此结合流动注射技术建立了一种新的测定对乙酰氨基酚含量的化学发光法.结果 在优化的实验条件下,在5.0×10-7-1.0×10-5g/mL范围内,对乙酰氨基酚的质量浓度与化学发光信号的降低值有较好的线性关系,检出限(S/N=3)为7.0×10-8g/mL,对1.0×10-8g/mL对乙酰氨基酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%.结论 本方法 简便、快速、准确,用于片剂中对乙酰氨基酚含星的测定,得到较满意的结果 .
-
流动注射-化学发光法测定阿昔洛韦和更昔洛韦
目的 确定以Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系测定制剂中阿昔洛韦和更昔洛韦的流动注射-化学发光(FI-CL)分析方法.方法 硫酸介质中Ce(Ⅳ)与阿昔洛韦/更昔洛韦发生氧化-还原反应而产生化学发光,罗丹明B可显著增强其发光信号,且增敏效果与阿昔洛韦/更昔洛韦浓度呈一定的线性关系.据此,建立了测定注射剂中阿昔洛韦和更昔洛韦的流动注射-化学发光新方法.结果 阿昔洛韦在3.0×10-5g/L-7.0×10-2g/L范围内呈线性关系,检出限为1.56×10-5g/L;更昔洛韦在5.0×10-5g/L-7.0×10-2g/L范围内呈线性关系,检出限为2.35×10-5g/L.通过对质量浓度为1.0×10-3g/L的阿昔洛韦和更昔洛韦分别进行的11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)分别为2.08%和2.83%.结论 该方法线性范围宽、灵敏度高,简便快速,也是目前首次采用流动注射-化学发光法对更昔洛韦含量的测定.
-
流动注射-化学发光法测定氢化可的松
目的 确定以高锰酸钾-亚硫酸钠体系测定氢化可的松的流动注射-化学发光分析方法.方法 在酸性条件下,氢化可的松对高锰酸钾-亚硫酸钠体系发光反应具有明显的增敏作用.据此,建立了流动注射化学发光测定氢化可的松的分析方法.结果 在优化的实验条件下,氢化可的松质量浓度在1.0×10-9-1.0×10-6g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限(3R)为4.0×10-10g/mL,对氢化可的松进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%.结论 本方法应用于注射液中氢化可的松含量的测定,快速、准确、简便,灵敏度高、线性范围宽.
-
奋乃静药物的流动注射化学发光测定方法的建立
目的 建立快速测定奋乃静的流动注射化学发光新方法.方法 在硝酸介质中,奋乃静能被硫酸铈氧化生成发光物质奋乃静砜,从而产生化学发光.基于此,建立了奋乃静的流动注射化学发光分析方法.结果 在优化的实验条件下,不用任何发光增敏剂,奋乃静在1.0×10-7-7.0×10-5g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为8.0×10-8g/mL,对1.0×10-6g/mL的奋乃静进行了11次平行测定,其相对标准偏差为1.8%.结论 本方法简便、快速、准确、灵敏度高、线形范围宽,应用于奋乃静片剂分析,并与药典方法进行对照,结果满意.
-
流动注射化学发光法测定吩噻嗪类药物
目的确定以鲁米诺-高碘酸钾发光体系测定吩噻嗪类药物的化学发光分析方法.方法在碱性介质中,盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪对鲁米诺-高碘酸钾发光体系有明显的增敏作用,且增敏效果与其浓度呈良好的线性关系.基于此,建立了盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的流动注射化学发光分析方法.结果在优化的实验条件下,盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的线性范围分别为3.0×10-9- 1.0×10-6g/mL和3.0×10-8-7.0×10-5g/mL,检测限分别为5.0×10-10g/mL和7.3×10-9g/mL.结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高、线形范围宽,应用于相应注射剂和片剂分析,并与药典方法进行对照,结果令人满意.
-
流动注射化学发光法测定何首乌中二苯乙烯苷的含量
目的建立二苯乙烯苷的流动注射发光分析法.方法二苯乙烯苷对鲁米诺-过氧化氢发光体系在pH=12的溶液中具有一定的抑制作用,且此抑制作用在一定范围内与二苯乙烯苷浓度间呈线性关系,借此建立了二苯乙烯苷的流动注射发光分析法.结果此方法检出限为6.0×10-5g·L-1 ,线性范围为1.0×10-4～1.6×10 -2g·L-1 .对 1.1×10-4g·L-1二苯乙烯苷平行测定11次,其相对标准偏差为1.46%. 结论本法简便、快速、准确,可作为何首乌中二苯乙烯苷含量的测定方法.
-
化学发光技术在蛋白质组学研究中的应用
目的:探讨在蛋白质组学研究中应用化学发光技术分析鉴定蛋白质的方法和价值.方法:采用细胞培养、双向电泳及银染等技术建立小鼠神经元蛋白质组图谱,再用PDQuest2D分析软件和免疫印迹持久性化学发光技术选择性地鉴定三种小鼠神经元蛋白质-PI3Kr3、MEK1、PKCα.结果:三种蛋白质的双向电泳化学发光图谱上均只出现了1个特异蛋白质斑点,信号强,背景低.结论:利用化学发光技术鉴定蛋白质简单、实用、灵敏、高效,可为蛋白质组学的研究提供有力的技术支持.
关键词： 神经组织蛋白质类/分离和提纯 化学发光 印迹法 蛋白质 -
用两种方法检测乙肝表面抗原结果分析
目的：了解用ELISA法检测乙肝表面抗原和用化学发光法检测表面抗原两者之间的结果情况。方法采集320例就诊人员的血液标本,分别用化学发光法与ELISA法检测。结果320份标本中,发光法检测出40份阳性,280份阴性。 ELISA法检测出42份阳性,278份阴性。经检验两者无显著性差异(>0.05)。结论 ELISA法成本比较低,耗时长,实验的影响因素比较多,易出现假阳性。化学发光法成本高,所需时间短,干扰因素少,不易出现假阳性。
-
两种方法检测降钙素原结果的比较
目的：了解颗粒增强免疫比浊法（PETIA）和化学发光法测定血清降钙素原（PCT）结果的相关性，为不同的方法学检测血清降钙素原是否具有一致性提供参考依据。方法取我院住院患者40例，按照美国临床实验标准化委员会（NCCLS）EP9-A2[1]文件进行评估，将每种方法用双份测定，测得的数据进行相关回归分析，计算2种方法间的偏倚。结果颗粒增强免疫比浊法和化学发光法测定血清降钙素原（PCT）的相关方程为y=1.009x-0.015，相关系数（R2）=0.996。结论这两种方法测定血清降钙素原（PCT）有良好的相关性.当实验室内同一项目存在2套以上分析系统检测时，应对其进行对比分析和偏倚评估,为室间评价结果提供参考依据。
-
国产与进口降钙素原定量检测试剂临床比对评价
目的：将国产降钙素原化学发光定量检测试剂与进口梅里埃的检测试剂进行临床比对与评价。方法采用国产与进口降钙素原定量检测试剂平行检测临床血清样本121份，比较检测结果。结果与进口降钙素原定量检测试剂比对，国产降钙素原化学发光定量检测试剂的灵敏度（重症感染符合率）为97.5%，特异性（非重症感染符合率）为98.8%，准确度(总符合率)为98.3%；Kappa值为0.963，一致性强度为强；两种试剂检测结果具有良好相关性（r=0.988）。结论简捷、敏感和特异的国产人血清降钙素原化学发光免疫定量检测试剂,与进口同类试剂等效，且成本低廉，适合临床检验推广应用。
