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化学发光数据的一种统计学处理方法
目的 由于化学发光检测结果中各个标本变异很大,为了比较各种数据之间的相互关系,作者选用幂函数与对数相结合的变换处理方法,使各项数据符合正态分布,便于寻找各种数据的变化规律.方法对乙肝HbsAg阳性病人两对半的检测数据进行处理,如本文分别作×100×10-2处理,使其整数部分大于等于1,再对整数部分取对数,进行均值、标准差以及t检验处理.结果从数据中能够发现乙肝HbsAg阳性病人乙肝标志物的变化规律,HBeAg、抗-HBe、抗-HBc数据在三种常见类型之间有明显的统计学差异,P﹤0.01;定量结果可见HBeAg 均值下降和抗-HBe 均值升高;HbsAg、HBsAb在不同类型中变化不大,P>0.05,没有统计学差异,能否判断慢性乙肝的变化规律有待探讨.结论幂函数处理方法,能够用于小于1与大于100并存数据的统计处理.对乙肝HbsAg阳性病人在用药前后检测乙肝标志物,可以了解乙肝是否进入好转的周期,对药物疗效评价具有重要意义.
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流动注射化学发光法检测头孢氨苄
目的利用头孢氨苄对鲁米诺-高碘酸钾化学发光反应有增敏作用,建立微量快速测定头孢氨苄流动注射化学发光分析法.方法用鲁米诺与高碘酸钾溶液在线混合为载液,头孢氨苄通过八通阀与载液混合后产生化学发光.结果检出限为9×10-10 g·ml-1;线性范围为1×10-9g·ml-1～2×10-7g·ml-1,相对标准偏差小于2%.结论此法用于头孢氨苄胶囊中药物含量的测定,结果较满意.
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33 412例临床样本梅毒血清学试验结果分析
目的:调查分析33 412例临床样本的梅毒特异性抗体阳性率,探讨化学发光法(CLIA)和甲苯胺红不加热试验(TRUST)联合检测梅毒抗体的临床应用价值.方法:采用化学发光(ClIA)法筛查检测33 412例临床样本的梅毒特异性抗体,并对阳性标本进行甲苯胺红不加热试验(TRUST)检测非特异性抗体.结果:33 412例临床样本中梅毒特异性抗体阳性例数为990例,阳性率为2.96％.(30 ～39)岁组梅毒特异性抗体阳性率为4.05％高,60岁以上人群阳性率为3.17％较高.男性的梅毒特异性抗体总阳性率高于女性,且差异有统计学意义(P＜0.05).990例阳性标本中TRUST试验阳性结果为341例,阴性结果649例.结论:年龄和性别是梅毒感染的重要影响因素,老年入梅毒血清学试验易见假阳性.采用化学发光(CLIA)法筛查梅毒特异性抗体,并同时对阳性标本进行甲苯胺红不加热试验(TRUST)两种方法联合检测互相取长补短,可为临床诊断提供比较全面可靠的依据.
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19例少见乙型肝炎病毒病例血清学指标分析
乙型肝炎病毒(HBV)的血清学指标已在各实验室广泛应用,其血清指标的常见类型及其临床意义已被广泛认识.但随着治疗乙型肝炎新药物的临床应用,HBV的变异不断增加,临床实验室经常会遇到一些临床不常见的HBV血清学类型.现将我们在2002年7月给团里506名临时工转正体检时的78例肝功异常病例的19例少见血请学指标进行分析.1 资料和方法1.1 一般资料 506例体检人员其中,男366人女140人年龄22岁-38岁,均为汉族.
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多种检测梅毒抗体方法的分析比较
梅毒是由梅毒螺旋体感染引的慢性传染病,梅毒螺旋体通过黏膜或有破损的皮肤直接接触患者感染性病灶而发生感染,这与艾滋病的传播途径是高度一致的,它还可促进艾滋病的传播,可侵犯全身各器官,危害性大,是我国重点防治的传染病疾病之一[1].近年来,我国梅毒发病率有逐渐升高的趋势.本实验室采用梅毒酶联免疫吸附试验(TP-ELISA)、梅毒快速血集反应素环状卡片试验(RPR)、化学发光微粒子免疫分析(CMIA)和梅毒螺旋体明胶凝集试验(TPPA)联合检测梅毒抗体,避免出现假阳性.
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人瘢痕组织中钙/钙调蛋白依赖性丝氨酸蛋白激酶的表达
1 对象与方法1.1 主要试剂和仪器兔抗人钙/钙调蛋白依赖性丝氨酸蛋白激酶(CASK)多克隆抗体、兔抗人β肌动蛋白单克隆抗体、辣根过氧化物盒标记的山羊抗兔多克隆抗体、增强型化学发光(ECL)试剂盒(美国Santa Cruz公司),二辛丁酸试剂盒(北京百泰克生物技术有限公司),聚偏二氟乙烯膜(美国Millipore公司).酶标仪(奥地利Anthosht公司),电泳仪、凝胶成像仪(美国Bio-Rad公司).
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鲁米诺-Ag(Ⅲ)化学发光新体系用于石杉碱甲的测定
目的:建立测定石杉碱甲的流动注射化学发光法.方法:在碱性介质中,石杉碱甲对鲁米诺-Ag(Ⅲ)化学发光体系有显著的增敏作用,建立了化学发光检测石杉碱甲的新方法.结果:在优化的条件下,石杉碱甲浓度在1.0×10-8～5.0×10-7mol·L-1范围内与化学发光强度呈线性关系;对浓度为2.0×10-7mol·L-1的石杉碱甲溶液11次平行测定的RSD为2.6%;检出限为8.0×10-9mol·L-1.结论:该方法简单、快速、灵敏,适用于药物制剂中石杉碱甲的含量测定.
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流动注射-化学发光检测利福平
目的:建立一种流动注射-化学发光测定利福平的快速、灵敏新方法.方法:碱性条件下,利福平对luminol - KI04化学发光体系有抑制作用,结合流动注射技术,建立了流动注射-化学发光检测利福平的新方法.结果:在优化条件下,利福平的线性范围是7.0×10-9～ 6.0×10-7mol.L-1,检出限达3.2×10-9mol· L-1.对3.0×10-8 mol·L-1和2.0×10-7mol·L-1利福平分别进行11次测定,相对标准偏差分别为0.8％和1.6％.分析速度为128个样品/时.将提出的新方法成功应用于利福平滴眼液和利福平胶囊中利福平含量的测定.结论:本方法操作简单快速,适合于利福平的分析.
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阳离子交换固相萃取-流动注射化学发光法测定肾上腺色腙
目的:基于酸性高锰酸钾氧化肾上腺色腙产生微弱的化学发光现象,建立一种简单、灵敏、选择性高,可用于药物质量控制和体内药物分析的肾上腺色腙的化学发光新方法.方法:药物样品经阳离子交换固相萃取技术净化后,采用流动注射化学发光法分析.结果:方法测定肾上腺色腙的线性范围为7.0×10-10～1.0×10-7μg·mL-1,检出限为2.0×10-10 μg·mL-1(3σ),对1.0×10-8 μg·mL-1的样品连续进行11次平行测定,相对标准偏差为2.5％;用于肾上腺色腙注射剂测定的回收率为96％～98％,而用于尿样中加入肾上腺色腙1.00 ×10-7 ～5.00×10-9μg·mL-1,回收率为80.2％～98.6％.结论:该方法具有很高的灵敏度和较好的选择性,不但可以用于制剂的分析,还适用于血样、尿样等复杂的生物样品中极低浓度肾上腺色腙的分析.
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毛细管电泳化学发光竞争免疫法测定人体血清中的促黄体生成激素
目的:建立了毛细管电泳化学发光竞争免疫分析方法测定人体血清中的促黄体生成激素(LH).方法:基于辣根过氧化物酶(HRP)标记的LH抗原能增敏鲁米诺一过氧化氢的发光反应,而被测定的LH能与HRP标记抗原竞争结合抗体,根据这一反应事实,选择4 mmol·L-1硼酸钠(pH 10.20)电泳缓冲液和15 kV高分离电压,选择四苯基硼酸钠(NaTPB)作为新型化学发光增敏剂,并设计了一个独特的检测池.结果:在优化的实验条件下,LH浓度在1～160 IU·L-1范围内与化学发光信号呈良好的线性关系并绘制厂标准曲线,方法的检出限为0.06 IU·L-1.结论:与酶联免疫法相比,该方法的检出限降低了17倍左右,并成功地应用于人血清中的LH分离测定.本法简便、快速、准确,在临床上可行.
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流动注射能量转移荧光素罗丹明B化学发光法测定法莫替丁
目的:建立一种测定法莫替丁含量的化学发光新方法.方法:在碱性条件下,N-溴代琥珀酰哑胺氧化法莫替丁,其反应的能量转移给共存的荧光素物质罗丹明B,罗丹明B因此受激发而产生化学发光,十六烷基三甲基溴化铵对此化学发光体系有强烈的增敏作用;反应物混合后0.5 8可获发光强度大值.据此结合流动注射技术,建立了测定法莫替丁的流动注射能量转移化学发光分析新方法.结果:化学发光信号的增加值△I与法莫替丁的质量浓度在1.0×10-4～1.0×10-2 mg·mL-1范围内呈线性关系;检出限为5.0×10-5 mg·mL-1;对5.0×10-4 mg·mL-1的法莫替丁进行了11次平行测定,RSD为2.1%.并且片剂中的共存组分和药物中常用的赋形剂不干扰样品测定.结论:本法操作简单、快速,适合于法莫替丁药物的质量控制.
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流动注射纳米微反应器化学发光法测定盐酸曲马多
目的:建立盐酸曲马多的化学发光测定新方法.方法:在酸性条件下,盐酸曲马多分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl4-形成离子缔合物,该缔合物被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵反胶束纳米微反应器中,离解出来的AuCl4-立即与鲁米诺产生化学发光.在一定浓度范围内,发光强度与盐酸曲马多的含量呈线性关系,从而间接测定盐酸曲马多的含量.结果:在优化的试验条件下,线性范围为0.001～30 μg·mL-1,检出限(3σ)为0.02 ng-mL-1,对浓度为1·0 μg·mL-1的盐酸曲马多进行11次平行测定,RSD为1.3%.结论:该法已成功用于片剂、注射液和生物体液中盐酸曲马多的测定.
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流动注射-化学发光法测定片剂、人血清及尿液中6-巯基嘌呤的含量
目的:研究6-巯基嘌呤-高锰酸钾-甲醛-多聚磷酸体系的化学发光行为与机理,建立流动注射-化学发光法测定片剂、人血清与尿液中6-巯基嘌呤的含量.方法:采用6-巯基嘌呤-高锰酸钾-甲醛-多聚磷酸化学发光体系,基于化学发光强度与浓度间的线性关系对6-巯基嘌呤加以定量测定.结果:校准曲线的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-5g·mL-1,检出限为6×10-9 g·mL-1;对2.0 × 10-7g·mL-16-巯基嘌呤进行11次平行测定,RSD为1.7%;片剂、人血清和尿液加样回收率在95.O%～111.3%范围内,RSD为1.8%～2.2%.结论:本方法简便、灵敏、可靠,可用于6-巯基嘌呤的常规检测及药代动力学研究.
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化学发光法快速测定盐酸托莫西汀的含量
目的:建立快速检测痕量盐酸托莫西汀的化学发光方法.方法:利用Ce+-Na2SO3-H2SO4氧化还原体系在加入盐酸托莫西汀后发光强度明显增强的现象,建立了一种测定痕量盐酸托莫西汀的化学发光分析方法.结果:该方法的线性范围为5.0×10-5～5.0×10-3g·L-1,r=0.9991;检测限为2.0×10～g·L-1;RSD=2.0%(n=11).结论:本方法快捷、简便,灵敏度高,可以用于胶囊中盐酸托莫西汀含量的测定,并与HPLC法进行了比较,结果满意.
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锰(Ⅳ)-甲醛流动注射化学发光体系测定马来酸噻吗洛尔
目的:建立流动注射化学发光分析测定马来酸噻吗洛尔的方法.方法:锰(Ⅳ)与马来酸噻吗洛尔能够发生化学发光反应,甲醛对这一反应有较强的增敏作用,通过测定锰(Ⅳ)-甲醛-马来酸噻吗洛尔化学发光体系的化学发光强度,确定样品中马来酸噻吗洛尔的含量.结果:该方法检出限为3.0×10-7g·mL-1,线性响应范围为6.0×10-7～2.0×10-5g·mL-1.对5.0×10-6g·mL-1马来酸噻吗洛尔进行11次测定,相对标准偏差为2.6%.结论:该法已应用于马来酸噻吗洛尔滴眼液中马来酸噻吗洛尔的测定,用标准方法进行对照,结果无显著性差异.
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流动注射化学发光法测定青霉素钠
目的:建立一种流动注射化学发光快速测定青霉素钠的新方法.方法:在酸性介质中,桑色素与高锰酸钾反应产生强的化学发光,青霉素钠在稀硫酸溶液中降解后,其降解物对该体系的化学发光具有显著的抑制作用,据此建立了利用桑色素-高锰酸钾化学发光体系测定青霉素钠的新方法.结果:化学发光信号的降低值△I与青霉素钠的质量浓度在20.0～100.0mg·L-1范围内呈线性关系,r=0.9993,方法的检出限为3.8 mg·L-1,绝对发光强度值的RSD(n=11,C=50.0 mg·L-1)为0.9%,回收率在98.9%～101.0%之间.结论:用本法对不同产地、不同批号的注射用青霉素钠含量的测定结果,符合中国药典方法的要求.
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流动注射化学发光法测定盐酸氨溴索的研究
目的:确定以Ce(Ⅳ)-Na2SO3发光体系测定制剂中的氨溴索含量的化学发光分析方法.方法:硫酸介质中Ce(Ⅳ)与亚硫酸钠发生氧化-还原反应而产生化学发光,氨溴索可以显著增强其发光信号,且增敏效果与其浓度呈良好的线性关系.据此,建立了测定氨溴索的流动注射化学发光新方法.结果:氨溴索在7.0×10-8g·mL-1～1.0×10-6g·mL-1范围内呈良好的线性关系,检出线为3.0×10-8g·mL-1.通过对浓度为1.0×10-6g·mL-1的氨溴索进行的11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为2.90%.结论:该方法简便快速,线性范围宽,灵敏度高.
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流动注射化学发光测定尿液和血清中痕量安乃近
目的:建立快速测定痕量安乃近的新方法.方法:本文以安乃近在一定浓度范围内与氨基苯二酰一肼-K3Fe(CN)6化学发光降低值的线性关系为基础,采用抑制化学发光法设计出一种流动注射流路,建立了一种快速、灵敏测定安乃近的方法.结果:测定的线性范围为0.1～100 ng·mL-1,检出限为0.03ng·mL-1,RSD小于2.8%.该方法成功的监测了口服安乃近后10 h内人体尿液中安乃近含量,结果表明安乃近排出率为11.42%.结论:该方法简便快速,灵敏度高,选择性好.
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铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定吩噻嗪类药物
目的:确定以铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系分析测定吩噻嗪类药物的新方法.方法:在强碱性条件下,盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪对铁氰化钾-鲁米诺体系的发光有强烈的增强作用.从而试验以流动注射化学发光法分析测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪.结果:在优化的实验条件下,化学发光强度在一定范围内与上述药物浓度成正比.对盐酸异丙嗪的检出限为3.0 ng*mL-1;对盐酸氯丙嗪的检出限为5.0 ng*mL-1.结论:本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,本法用于相应药片中的上述药物的分析,并与药典规定的方法进行对照,结果令人满意.
关键词： 流动注射分析 化学发光 吩噻嗪类药物 铁氰化钾-鲁米诺体系 药物分析 -
流动注射化学发光法测定头孢类β-内酰胺抗生素
目的:确定以Ce(Ⅳ)直接氧化化学发光法分析测定头孢类β-内酰胺抗生素的新方法.方法:由于β-内酰胺抗生素水解一般都生成含有巯基(-SH)的化合物,用Ce(Ⅳ)直接氧化含巯基(-SH)的化合物能产生弱发光,且Rh6G能大大增强此弱发光,由此建立了测定头孢拉定等5种头孢类β-内酰胺类抗生素的FIA-CL分析法.结果:在选定的佳条件下,经测试5个头孢类抗生素浓度在1.0×10-8～1.5×10-5 g*mL-1范围内与化学发光强度呈良好的线性关系.对5.0×10-6 g*mL-1的头孢试样进行11次平行测定,得到RSD对头孢拉定、头孢呋辛钠、头孢噻肟钠、头孢曲松钠、头孢哌酮钠分别为2.2%,2.5%,2.7%,2.8%,2.8%.其检出限(3σ)对5个头孢类抗生素顺次分别为3.0×10-8,3.5×10-8,3.8×10-8,3.9×10-8,4.0×10-8,4.0×10-8 g*mL-1.结论:本方法快捷、简便且具有较高的灵敏度,本法用于头孢合成样品的分析,结果满意.
关键词： 流动注射分析 化学发光 头孢类β-内酰胺抗生素 铈(Ⅳ) 药物分析
