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HPLC测定七归滴丸中阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量
目的:建立测定七归滴丸中阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.6％冰醋酸(30:70),检测波长为323 nm,测定阿魏酸；采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速0.8 mL· min -,检测波长203 nm,测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1.结果:阿魏酸的回收率为99.18％ (RSD 1.4％)；三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的回收率分别为98.77％( RSD 1.71％),98.94％( RSD 1.58％),99.48％( RSD 1.65％).结论:此法准确、可靠,重复性好,可用于控制七归滴丸的质量.
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不同等级川芎饮片中藁本内酯和阿魏酸含量对比
目的:比较不同等级川芎饮片中藁本内酯和阿魏酸的含量,为传统川芎饮片分等方法提供理论依据.方法:采用高效液相色谱法测定藁本内酯、阿魏酸含量,色谱条件为Comatex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,进样量10 μL,流速1 mL·min-1；藁苯内酯、阿魏酸流动相分别为甲醇-水(70∶ 30),甲醇-1％乙酸溶液(30∶ 70),检测波长分别为326,321 nm.结果:一等、二等、统货川芎饮片中藁本内酯含量分别为3.14％,2.91％,0.30～2.84％；阿魏酸含量分别为0.26％,0.23％,0.1 ～0.21％.结论:川芎饮片中藁本内酯和阿魏酸含量为一等饮片高,二等饮片次之,统货低,证明川芎饮片的传统分级方法具有一定合理性.
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HPLC同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷和斯皮诺素的含量
目的:建立HPLC同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素含量的方法,为该制剂的质量控制提供参考.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％乙酸(16∶ 84),流速1 mL· min-1,检测波长(0 ～ 12 min,230 nm;13～30 min,330 nm),柱温30℃.结果:芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素的线性范围分别为0.3602～1.801 2,0.170 6 ～0.852 9,0.055 98 ～0.279 9,0.055 44 ～0.277 2μg,平均加样回收率分别为101.14％,98.97％,98.81％,97.92％,RSD分别为2.0％,1.9％,2.7％,1.8％.结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素的含量,可提高该制剂的质量.
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补阳还五汤常压煎煮工艺优选
目的:考察两煎常压煎药机不同煎煮条件对补阳还五汤剂质量的影响.方法:采用单因素试验考察加水量水平,以总固体、阿魏酸及黄芪甲苷含量为综合评价指标,通过正交试验考察加水量、浸泡时间、煎煮次数及煎煮时间对煎煮工艺的影响,利用HPLC测定阿魏酸及黄芪甲苷含量.结果:方差分析表明各因素对煎煮工艺的影响顺序为煎煮次数＞加水量＞煎煮时间＞浸泡时间,其中煎煮次数具有显著性影响,其余3个因素均无显著性影响.佳常压煎煮工艺为加8 ～ 10倍量永浸泡30 min,煎煮2次,每次60 min.结论:优选的工艺稳定可行,为两煎常压煎药机制备含黄芪甲苷及阿魏酸的中药汤剂提供理论依据.
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复方天宁滴丸稳定性考察
目的:考察复方天宁滴丸中阿魏酸的热降解动力学过程.方法:以阿魏酸含量为指标,采用经典恒温加速法和留样观察法考察复方天宁滴丸的有效期,通过HPLC测定阿魏酸含量.结果:阿魏酸的含量变化符合一级动力学过程,预测有效期20.8个月.结论:经典恒温加速法和留样观察法的结果基本一致,经典恒温加速法可快速确定有效期,缩短新药开发周期.
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不同炮制方式对当归中有效成分含量的影响
目的:考察不同炮制方式对当归中有效成分含量的影响.方法:采用水蒸气蒸馏法测定挥发油含量;利用HPLC测定阿魏酸含量,流动相甲醇-1％乙酸水溶液(45∶55),检测波长321 nm;通过磷钼钨酸-干酪素比色法测定总鞣质含量.结果:当归经炮制后,挥发油和阿魏酸含量均有不同程度的降低,顺序为生当归(0.683％,0.075％)＞酒炙当归(0.590％,0.068％)＞土炒当归(0.397％,0.024％)＞当归炭(0.125％,0.012％);酒炙当归中总鞣质含量低于生当归,而其他炮制品中总鞣质含量明显高于生当归,排序为当归炭(0.702％)＞土炒当归(0.491％)＞生当归(0.352％)＞酒炙当归(0.339％).结论:不同炮制方式对当归中有效成分含量存在一定影响.
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大川芎方中川芎提取纯化工艺及其镇静镇痛作用
目的:探讨大川芎方中川芎的提取纯化工艺条件.方法:分别采用回流法提取、大孔树脂法纯化川芎提取物,用高效液相色谱法测定提取物中阿魏酸的含量,采用小鼠镇痛、镇静试验验证提取物的药效.结果:川芎的佳提取工艺为乙醇体积分数为70％,溶剂用量为8倍量,提取次数为3次,时间为每次2h；提取液采用HPD100型大孔树脂纯化；纯化条件为上样液浓度0.5 g·mL-1,洗脱剂为6倍柱体积50％乙醇.药效试验表明提取物具有较好的镇静与镇痛效果.结论:提取纯化方法简便、准确,可为大川芎方现代制剂的开发提供技术参考.
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冠心贴凝胶膏剂中丹参素等组分的经皮渗透试验
目的:探讨冠心贴凝胶膏剂中丹参素等有效组分的体外经皮渗透性能.方法:采用改良Franz扩散池法,选取生理盐水为吸收液,通过HPLC测定丹参素、阿魏酸、盐酸川芎嗪、隐丹参酮、丹参酮ⅡA等组分经大鼠皮的累积释放量和经皮渗透量,考察5种组分的经皮渗透性,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长280 nm,流速1.0 mL· min-,流动相甲醇(A)-0.5％乙酸水溶液(B)进行二元线性梯度洗脱,柱温室温,进样量10μL.结果:冠心贴凝胶膏剂中各组分的累积释放量和经皮渗透量顺序为阿魏酸＞丹参素＞盐酸川芎嗪＞隐丹参酮＞丹参酮ⅡA,在24 h内各组分的累积相对经皮渗透率依次为73.09％,82.62％,82.89％,37.22％,24.80％.丹参素等5种组分经大鼠皮肤的累积释放率和累积经皮渗透率均符合Higuchi方程,相关系数均为0.999 9.结论:冠心贴凝胶膏剂中丹参素等组分具有较好的释药性能和经皮渗透性能.
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阿归养血方连续逆流提取工艺优选
目的:优选阿归养血方连续逆流提取工艺.方法:以阿魏酸含量及浸膏量为考察指标,采用HPLC进行阿魏酸含量测定,经多指标综合评分法结合正交设计,考察提取时间、料液比、乙醇体积分数以及提取温度等因素,确定阿归养血方连续逆流提取佳工艺.结果:佳提取工艺为料液比1∶16(相当于每级为1∶4),乙醇体积分数60％,提取时间20 min,提取温度40℃.结论:优选的提取工艺稳定、可靠,为阿归养血方相关研究提供一定科学依据.
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均匀试验设计法优选产妇康颗粒提取工艺
目的:优选产妇康颗粒提取工艺.方法:高效液相法测定提取液中阿魏酸的含量,结合正丁醇浸出物含量,采用均匀实验设计优选产妇康颗粒提取工艺.结果:佳提取工艺为加8倍量水,浸泡1h,提取3次,每次1h.结论:优化后的工艺合理、稳定、可行,适于产妇康颗粒中当归、炮姜等药味的提取.
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多指标正交试验优选润肺止咳片的水提工艺
目的:优选润肺止咳片的提取工艺.方法:采用正交试验对提取工艺进行优选,以梓醇、阿魏酸、浸出物为指标考察加水量、提取次数、加水倍数对提取工艺的影响,终确定地黄、熟地黄、白芍、当归的佳水提工艺.结果:佳提取工艺为加10倍量水,提取90 min,2次.结论:选择君臣药为主要指标,又加入醇提物这一指标,兼备中药复方成分复杂的特点,可以更合理反映提取效果.
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正交试验法优选头痛滴丸的提取工艺
目的:优选头痛滴丸的醇提工艺.方法:以阿魏酸和木犀草苷提取率为指标,以乙醇体积分数、提取时间、乙醇用量、提取次数为考察因素,采用L9(34)正交试验法优选头痛滴丸的醇提工艺.结果:佳提取工艺为8倍量60％乙醇回流提取3次,每次2.0h.结论:该优选工艺合理,稳定可行,有效成分提取率高.
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多指标综合评分法优选骨痹止痛液的渗漉工艺
目的:优选骨痹止痛液的渗漉工艺条件,为该制剂的工业化生产提供参考.方法:以欧前胡素、阿魏酸、桂皮醛提取量和干浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验对影响渗漉工艺的药材粉碎粒度、浸泡时间、白酒用量和渗漉速度4个因素进行优选.采用HPLC测定欧前胡素、阿魏酸、桂皮醛含量,检测波长分别为254,320,290 nm,流动相依次为甲醇-水(60:40),甲醇-1％冰乙酸水溶液(30:70)和甲醇-水(35:65).结果:骨痹止痛液佳渗漉工艺为药材粉碎过50目筛,加10倍量白酒浸泡24 h,以2 mL· min-1的流速渗漉.欧前胡素、阿魏酸、桂皮醛提取量分别为69.888,171.840,123.845 μg·g-1,干浸膏得率32.16％.结论:优选的渗漉工艺简便稳定、重复性好,为骨痹止痛液的进一步开发与利用提供实验依据.
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臭氧与硫熏处理后当归品质变化情况的比较
目的:比较臭氧处理及硫熏处理后当归品质的变化情况,为臭氧处理作为硫熏处理替代技术的可行性分析提供参考.方法:采用间歇臭氧处理及硫磺熏蒸的方法分别处理当归药材,通过RP-HPLC测定当归中阿魏酸含量,流动相乙腈-0.085％磷酸水溶液(17∶83),检测波长316 nm;采用水蒸气蒸馏法提取当归挥发油,通过GC-MS检测当归挥发油中化学成分;以微生物含量为指标,评价不同处理方式对当归储藏周期的影响.结果:臭氧处理及硫熏处理都会影响当归中阿魏酸的含量,较未处理当归样品中的质量分数分别降低了23.72％和34.43％;臭氧处理及硫熏处理当归后会导致挥发油颜色发生变化,且挥发油体积较未处理的样品分别降低了53.85％和76.92％,挥发油化学成分数量和种类均发生了较大的变化,主成分蒿本内酯分别降低了10.65％和9.32％;经储藏周期试验发现,臭氧处理后当归中的微生物含量较硫熏处理后的样品少.结论:当归经臭氧处理后化学成分变化程度较硫熏处理小,有望成为当归硫熏处理的替代技术.
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挥发油3种加入方式对止痛凝胶贴膏剂基质及体外释放度的影响
目的:通过比较挥发油不同加入方式(直接加入法、微乳法和β-环糊精包合物法)对止痛凝胶贴膏剂的影响,确定该制剂中挥发油的佳加入形式.方法:以初黏力、持黏力、剥离强度、赋形性为指标,比较凝胶贴膏剂基质的物理性质:以阿魏酸和藁本内酯为指标成分,比较挥发油3种加入方式对止痛凝胶贴膏剂中指标成分体外释放度的影响;以挥发油含量为考察指标,比较该制剂的稳定性.结果:与空白基质比较,挥发油的加入降低了基质的黏附力,但对赋形性无影响;挥发油以直接加入法、微乳法和β-环糊精包合物法方式加入时,制备的止痛凝胶贴膏剂中阿魏酸的24 h累计透过量分别为563.45,419.50,454.40μg·cm-2,藁本内酯依次为871.40,550.07,792.60 μg·cm-2;与β-环糊精包合物法、直接加入法相比,微乳法制备的止痛凝胶贴膏剂稳定性佳.结论:挥发油的加入对止痛凝胶贴膏剂基质的物理性质、体外释放量及稳定性均有一定影响,其中微乳法对基质的黏附性影响较小、稳定性较佳,但该方式有效成分的体外累计透过量不及直接加入法和β-环糊精包合物法制备的止痛凝胶贴膏剂.
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超滤-纳滤集成技术纯化、浓缩当归水提取液的工艺考察
目的:为提高当归水提取物的品质,降低生产成本,研究超滤-纳滤集成技术用于当归水提取液纯化和浓缩的可行性.方法:以阿魏酸保留率为评价指标,以陶瓷膜孔径、工作压强、滤过温度为考察因素,通过正交试验优化当归水提取液的超滤纯化工艺.以阿魏酸泄露率为评价指标,以截留相对分子质量、料液温度为考察因素,通过全面试验确定当归水提取液的纳滤浓缩工艺.结果:当归水提液佳超滤工艺为膜孔径50 nm,滤过压强0.10 MPa,滤过温度50℃;阿魏酸保留率＞90％.当归水提液纳滤浓缩工艺为膜截留相对分子质量200 Da,滤过温度45℃;阿魏酸泄漏率0.1％.结论:超滤-纳滤集成技术纯化、浓缩当归水提取物时,有效成分保留率高、料液受热时间短、能耗低,可提高当归水提物的品质并降低其生产成本.
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正交试验优选平唐复方的醇提工艺和水提工艺
目的:优选平唐复方醇提工艺和水提工艺.方法:选择提取时间、乙醇体积分数和乙醇用量为考察因素,以藁本内酯、桂皮醛、甲基丁香酚转移率及干膏得率的综合评分为指标,采用正交试验优选醇提工艺.选择浸泡时间、加水量和提取时间为考察因素,葛根素、阿魏酸转移率及干膏得率的综合评分为指标,通过正交试验优选水提工艺.结果:佳醇提工艺为当归、桂枝和细辛药材加8,6倍量50％乙醇提取2次,每次0.5h;藁本内酯、桂皮醛及甲基丁香酚转移率分别为72.8％,70.5％,82.3％,干膏得率27.8％.佳水提工艺为醇提后的药渣与葛根药材浸泡30 min,加12倍量水提取3次,每次0.5h;葛根素和阿魏酸转移率分别为60.28％和21.89％,干膏得率18.43％.结论:优选的提取工艺稳定可行,醇溶性和水溶性有效成分提取率高,为平唐复方的药效评价提供了实验依据.
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阿魏海螵蛸软胶囊中阿魏酸的定量分析方法考察
目的:建立阿魏海螵蛸软胶囊中阿魏酸的定量分析方法,为该制剂的质量控制提供参考.方法:以甲醇体积分数、溶剂用量、超声时间为自变量,阿魏酸峰面积为因变量,利用响应面设计优选阿魏海螵蛸软胶囊中阿魏酸的超声提取工艺.采用HPLC测定阿魏海螵蛸软胶囊中阿魏酸的含量,流动相乙腈-o.1％磷酸溶液(15∶85),检测波长322 nm.结果:阿魏海螵蛸软胶囊中阿魏酸的佳超声提取工艺为以79％甲醇为提取溶媒,溶剂用量4.2倍/粒,超声时间33 min.阿魏酸质量0.919 2μg/粒.结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于阿魏海螵蛸软胶囊的质量控制.
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川芎中阿魏酸和藁本内酯的肠吸收特性分析
目的:研究川芎中阿魏酸和藁本内酯在不同肠段的吸收特征,探索指标成分单体和川芎提取物使用时的吸收变化,考察P-糖蛋白(P-gp)和多药耐药相关蛋白(MRP)对这2个成分吸收的影响.方法:采用大鼠单向肠灌流模型,利用UHPLC测定灌流液中阿魏酸和藁本内酯的含量变化,分析二者在各肠段、川芎提取物不同质量浓度及含蛋白抑制剂情况下的含量变化情况,计算吸收速率参数(Ka)和有效渗透系数(Pe.).结果:阿魏酸与藁本内酯在肠道各段均有吸收,藁本内酯的吸收大于阿魏酸.阿魏酸在十二指肠的Ka=1.23 ×10-3 s-1,与空肠和回肠的吸收无显著性差异.阿魏酸在生药质量浓度12.5,20.0,40.0 g·L-1下的吸收无显著性差异,但100.0 g·L-1下的吸收较前3个质量浓度显著降低.阿魏酸在提取物中的吸收明显高于单体直接灌流,与川芎提取物组比较,丙磺舒组的阿魏酸吸收显著性增加.藁本内酯在十二指肠的Ka=3.58×10-3 s-1,肠道的吸收大小排序为回肠＞十二指肠≈空肠＞结肠,吸收随川芎提取物质量浓度的增加而降低.与川芎提取物组比较,藁本内酯在维拉帕米组和丙磺舒组的吸收均显著性增加,且丙磺舒组的吸收大于维拉帕米组.结论:阿魏酸吸收方式可能为促进扩散,存在载体参与,为MRP的底物.藁本内酯主要依靠载体的主动转运,可能是P-gp与MRP的底物,且受MRP影响更大.
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阿魏酸脂质体的体外释放度考察
目的:通过优化处方和工艺制备缓释、长效的阿魏酸脂质体植入制剂.方法:采用HPLC测定阿魏酸含量,流动相乙腈-0.1％磷酸(22∶78),检测波长324 nm.运用醋酸钙主动载药技术制备阿魏酸脂质体,使用透析法考察阿魏酸脂质体的释放度.通过单因素试验考察磷脂材料、胆固醇含量、粒径及不同血液成分对阿魏酸脂质体释放度的影响,利用温敏凝胶技术进一步延长阿魏酸脂质体的缓释效果.结果:阿魏酸脂质体选择氢化大豆磷脂(HSPC)为脂质体膜材,HSPC与胆固醇的摩尔比4∶1,超声时间1 min,脂质体平均粒径397.7 nm,可实现12 h缓释效果,血液成分能够加速脂质体的释放但不同血液成分无显著性差异.采用温敏凝胶技术可延长阿魏酸脂质体的缓释效果,体外释药符合Higuchi方程且持续释放时间＞48 b.结论:胎牛血清和大鼠血浆可替代人血清用于阿魏酸脂质体的释放度考察.通过控制脂质体的处方与工艺因素,并结合温敏凝胶技术可实现阿魏酸脂质体的缓释、长效.
