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氧氟沙星滴耳液的制备及临床应用
目前临床治疗急、慢性中耳炎的主要药物为消毒防腐剂如硼酸酒精、酚甘油等及抗生素类如氯霉素、新霉素等,这二类药物均有不同程度的刺激性或耳毒性,且疗效也较低.近年来,随着喹诺酮类药物的研究进展及普遍应用,我院药物研究室研制了氧氟沙星滴耳液,试用于临床,结果收到满意疗效.现报道如下:
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Quechers方法测定动物源性食品中兽药残留氯霉素的不确定度评定
根据JJF 1059-2012测量不确定度评定与表示和Quechers方法,利用液相色谱-质谱联用仪对畜禽肉中氯霉素含量进行测定,并建立相应的数学模型对氯霉素含量测定的不确定度来源分量进行系统计算、分析.后得出氯霉素含量的扩展不确定度U=0.00994,为评价实验中的测量结果的准确性提供科学依据.
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动物性食品中氯霉素残留量检测方法简化及分析
连续两年在市场、餐饮业随机抽取150份动物性食品进行氯霉素检测,采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱(LC-MS-MS)测定,比较与综合了检测方法GB/T 22338、农业部781号公告-2-2006及GB/T 20756.对操作步骤进行简化,同时提高检测时效,该方法的检出限为0.07μg/kg,线性范围为0.5～100ng/mL(r=0.99993),回收率达99％,相对标准偏差RSD为2.6％.两年内检测结果显示仍存在使用氯霉素现象,共有5批样品检测出氯霉素,不合格率达3.3％,为确保餐饮业中动物性食品的安全,需加强兽药残留的监管,抵制动物性食品中抗生素的滥用.
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采用配有RADAR功能的Xevo TQ D分析鸡肉中氯霉素
氯霉素是一种有效的广谱性抗生素，被广泛地用于人和动物的疾病控制和治疗。由于其致病与致癌风险，被禁止使用于人类食物来源的动物中。在欧洲，任何动物来源的食品中氯霉素的低残留限量(MRPL)为0.3μg/kg，其它国家也采用相似的标准。由于基质的复杂性，检测食品中的污染物的分析方法的开发工作经常受到挑战。
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基于食品安全视阙下水产品质量安全监管
自古以来，我国便是水产养殖大国，加之新中国成立至今，水产业经过长期稳步建设和国际贸易交流，其已经形成一套完整的产业链，发展形势良好。但是，近些年来屡屡发生的水产品质量安全事件却成为了我国水产品行业扩大国际消费市场的阻碍，诸如2002年因虾仁“氯霉素事件”导致欧盟全面禁止进口中国包括水产品在内的动物源性食品。时至今日，因为个人或团体利益驱使，该类食品安全事件仍在发生。
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豫黑两批蜂蜜检出禁用兽药古目八春酒添加甜蜜素
4月12日，国家食药监总局公布新一期不合格食品样品抽检名单。其中，河南乐源养蜂合作社的“槐花蜂蜜”、黑龙江夏林蜂业的“黑蜂山花蜜”检出禁用兽药氯霉素，山东古贝春集团有限公司生产的古貝春酒仙洞藏酒检出甜蜜素。
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液质联用仪测定海产品中氯霉素不确定度的评定
按国家标准测定氯霉素的含量，利用液质联用仪测定了海产品中氯霉素含量，对氯霉素测量不确定度的来源进行了分析和量化评定。水产品中氯霉素含量为5.0μ g/k g时，测量结果的扩展不确定度为0.58μ g/k g（k=2）。
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应用智能化食品安全一体机检测食品中氯霉素
氯霉素是一种高效广谱的抗生素，可用于各种动物传染性疾病的防治，但它的副作用很大。1999年9月13日中华人民共和国农业部发布了《动物性食品中兽药高残留限量》的通知，规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月15日，被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。
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大剂量安痛定与氯霉素混合静滴致过敏性休克1例临床报道
安痛定为解热镇痛药,其主要成分为氨基比林替比林和巴比妥钠,氯霉素为广谱抗生素、前者要求肌注,后者要求静滴,两者不能混合使用,我们在临床工作中曾遇到1例将安痛定与氯霉素稀释后混合静滴致过敏性休克,经抢救后痊愈出院,现报道如下:
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畜禽肌肉、内脏及虾中氯霉素残留量的检测技术研究
目的快速、简便、灵敏地监测畜禽肌肉、内脏及虾中的氯霉素残留.方法建立了高效液相色谱法快速检测技术.动物组织中的氯霉素用乙酸乙酯在超声波振荡下提取3次,提取液经脱水、浓缩,再用0.5mol/L高氯酸溶液溶解浓缩瓶中残留物、沉淀蛋白质,以正己烷去除脂溶性杂质,经0.45μm滤膜过滤后供HPLC测定含量.结果本方法的线性范围为0.1～2.0μg/ml,肌肉的低检出浓度为1.6μg/kg,内脏为3.2μg/kg,在20～100μg/kg的加标水平时,方法平均回收率为82.1%～96.6%,相对标准偏差为4.5%～9.3%.结论该方法适用范围广,回收率高,检测限低,简单易行,易于在基层推广应用.
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虾仁中氯霉素的同位素稀释技术GC/ITMS-MS测定方法的建立
目的用氯霉素氘代同位素作为内标,建立虾仁中氯霉素的GC/ITMS-MS检测方法.方法样品中加入同位素内标,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂肪,经SPE C18柱净化,Sylon BFT(BSTFA-TMCS)衍生后进样,采用GC/MS-MS,多级反应离子监测(MRM)检测.结果方法的线性范围为10～500pg,r=0.9958,测定限为0.3ng/g;0.3,0.5和1.0ng/g加标水平的平均回收率分别为104%,111%和95%,相对标准偏差小于20%.结论该方法灵敏度高,准确,可靠,满足虾仁中氯霉素的痕量检测需要.
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氧氟沙星滴耳液在急性化脓性中耳炎治疗中的临床应用
目的：针对临床中对急性化脓性中耳炎进行治疗，行以氧氟沙星滴耳液的效果进行探讨和分析。方法随机选取我院于2014年3月～2015年1月收治的患有急性化脓性的中耳炎的患者100例作为研究对象，按照入院先后顺序分成实验组和参照组，各50例。其中参照组以氯霉素滴耳液进行治疗，实验组则以氧氟沙星滴耳液来进行治疗，治疗时长在一个星期。治疗结束之后，对患者的临床症状以及生理指标进行记录和对比分析。结果实验组和参照组的疗效相对比，实验组的总的有效概率明显要比参照组高，差异具有统计学意义（P＜0.05）。结论临床中对急性化脓性中耳炎进行治疗行以氧氟沙星滴耳液具有非常理想的效果，并且无副作用，安全稳定，因此可以在临床中进行广泛的推广和使用。
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甲醛和氯霉素在海马体内残留的变化
[目的]避免中医药用水生动物药物残留对人体造成危害,保障安全用药和人体健康.[方法]在实验条件下,对甲醛、氯霉素在海马体内残留及干制和水泡状态下的海马体内的甲醛和氯霉素残留的变化进行了测定.[结果]氯霉素残留在海马体内的变化较为缓慢,停药5d后仍有74.5%的残留.干制后,体内氯霉素残留几乎没有损失.停药5d海马体内的氯霉素残留经30d的浸泡,96.0%的残留进入到水中.甲醛,停药1d后有71.2%的残留,停药3d后为51.7%的残留;经30 d的浸泡后,有87.8%的残留进入到水中.[结论]海马体内的氯霉素和甲醛残留在中药的使用中具有潜在的危害.
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液液萃取-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素
目的 建立液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留量的方法.方法 试样前处理采用液液萃取,以甲醇+水(71+29体积分数)为流动相,用Zorbax Eclipse XDB C18柱进行分离,以氘代氯霉素作为内标,采用负离子方式,液相色谱-电喷雾串联质谱法进行测定.结果 平均回收率为93.0%～98.2%,相对标准偏差小于8%.采用空白蜂蜜基质制作校正曲线,蜂蜜中氯霉素检测的线性范围为0.01～1.00 μg/kg,定量检测下限为0.01 μg/kg.结论 方法灵敏、准确、快速,能满足蜂蜜中氯霉素的监督检测.
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胶体金免疫层析法快速检测氯霉素残留
为建立用于快速检测样品中氯霉素残留含量的胶体金免疫层析试纸条,采用免疫竞争法,将抗氯霉素单克隆抗体-胶体金复合物包被在胶体金结合垫上,并将人工合成的氯霉素抗原包被在硝酸纤维素薄膜表面作为检测线(T线),其与待测样品中氯霉素竞争结合胶体金标记的氯霉素单克隆抗体,并能以颜色直观显示检测的定性结果.检测虾肉等组织试样时,灵敏度低值可达到1 ng/ml,只需5～10 min,与类似物无交叉反应.试纸条具有较高的灵敏度及特异性,操作便捷,稳定可靠,可作为氯霉素残留现场监控的有效筛检手段.
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氯霉素驱动的β-半乳糖苷酶互补体系的构建
目的 构建氟霉素驱动的β-半乳糖苷酶(β-gal)互补体系,以期建立氯霉素残留检测用非竞争性均相酶互补免疫分析系统(OS-ECIA).方法 从大肠杆菌DH5α和BL21株分别克隆β-gal△α和△ω基因,采用重叠延伸PCR组装含抗氯霉素抗体可变区的互补肽融合蛋白,在T7启动子驱动下于大肠杆菌宿主株中表达,表达产物纯化与复性后进行酶互补活性分析.结果 成功克隆和高效表达融合肽基因VH-CAP-△α和VL-CAP-△ω,表达产物为包涵体蛋白,经纯化和复性后呈现特征性酶学互补活性,且酶活性呈现氯霉素依赖性增加.结论 成功构建氯霉素驱动的β-gal互补体系.
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高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素残留量的研究
为了快速、简便、灵敏地测定牛奶中的氯霉素残留,建立了高效液相色谱分析法.牛奶样品先用含有1%高氯酸的乙酸乙酯沉淀蛋白质和提取氯霉素,提取液浓缩干后用0.5 mol/L高氯酸溶液溶解,以正己烷去除脂溶性杂质,在波长278 nm处用高效液相色谱仪测定氯霉素.本方法低检出浓度为1.1 μg/kg,氯霉素浓度在20 μg/kg～100 μg/kg范围内,方法平均回收率为88.0%～97.7%,RSD为5.3%～6.4%.本方法适于牛奶中氯霉素残留的监测.
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同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑
目的 采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑的残留量.方法 样品经乙酸乙酯提取,MCS复合型固相萃取柱(500 mg/6 ml)净化,采用ZORBAXSB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05％甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正/负离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果 氯霉素、甲硝唑的浓度为0.05～5.00 ng/ml时,线性关系良好,相关系数r＞0.999.添加0.5、2.0、5.0 μg/kg三个不同水平时,氯霉素、甲硝唑的回收率为79.3％～96.7％,相对标准偏差(RSD)为5.5％ ～14.8％,定量限均为0.15 μg/kg,检出限均为0.05 μg/kg.结论 该方法灵敏度及准确度良好,可应用于日常大批量样品的高灵敏分析.
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稳定同位素内标-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中8种抗生素残留
目的 建立超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定动物源性食品中8种抗生素药物残留的方法.方法 待测物经乙酸乙酯提取,采用电喷雾电离,正负离子扫描,多反应监测模式(MRM),基质匹配内标标准曲线法定量.结果 在佳试验条件下,8种抗生素残留物在0.05 ～ 50.0 μg/kg的浓度范围内线性良好,相关系数r2均大于0.995,检出限范围为0.05 ～0.1μg/kg,平均回收率为56.8％ ～ 108.2％,相对标准偏差(RSD)小于15.4％.结论 本方法的样品前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,有效解决了基质效应问题,适用于大批量食品中抗生素残留的快速定量分析.
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鱼肉中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)的测定方法.方法 以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品采用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂处理.在ACQUITY BEH-C18色谱柱中分离,以水-甲醇做流动相梯度洗脱,以负离子多反应监测模式、同位素内标法定量.结果 CAP、TAP和FF方法的检出限分别为0.01、0.03、0.03 μg/kg,回收率分别为83.2％ ～96.5％,76.8％ ～93.8％和79.6％ ～95.0％;相对标准偏差为4.1％ ～8.8％.结论 本法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,满足鱼肉中痕量氯霉素类药物残留的高灵敏分析需要.
