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苦参中苦参碱的含量测定方法探讨
目的探讨苦参中苦参碱的含量测定方法.方法采用4种不同的溶剂对苦参药材进行提取,按<中国药典>2000年版(一部)苦参项下含量测定方法进行测定.结果用氯仿做溶媒时苦参中苦参碱的含量明显低于用甲醇或酸性甲醇做溶媒时的含量.结论此方法适用于测定苦参中苦参碱的含量.
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清肺抑火片质量标准研究
目的 建立清肺抑火片的质量标准.方法 采用薄层色谱法对清肺抑火片处方中苦参、黄柏、前胡进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法测定处方中黄芩苷的含量.采用ODS色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);流速:1 mL/min;柱温25℃;检测波长:280 nm.结果 本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;黄芩苷的线性范围为0.163～0.975 μg,r=0.999 9,平均回收率97.43%,RSD=1.97%(n=6).结论 该方法重现性好,简单,可有效控制清肺抑火片的质量.
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参蛇洗剂的质量控制
目的建立参蛇洗剂的质量控制标准.方法采用薄层色谱定性鉴别参蛇洗剂中主药黄柏、蛇床子,采用高效液相法来测定苦参中的苦参碱.结果采用薄层色谱定性鉴别参蛇洗剂中主药黄柏、蛇床子,供试品色谱中,与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点.采用高效液相法测定苦参中的苦参碱,苦参碱在0.53～4.77 μg线性关系良好(r＝0.9998 ),平均回收率为98.5%.结论薄层色谱法定性鉴别蛇参洗剂主药黄柏、蛇床子,高效液相法来测定苦参中的苦参碱的含量,方法简单准确,重现性好,可用于参蛇洗剂的质量控制.
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中西医结合治疗肛周湿疹142例疗效观察
近年来我院采用西药内服、外涂,中药熏洗的方法治疗肛周湿疹,取得了满意的疗效,现报告如下:1 资料与方法1.1临床资料本组142例患者中,男110例,女32例;年龄13～72岁,平均33.5岁;病程短者2周,长者8年.1.2方法1.2.1西药内服口服咪唑斯汀10mg,一次/d.1.2.2中药熏洗采用自拟苦参黄柏洗剂熏洗治疗肛周湿疹.以苦参50g,蛇床子40g,黄柏30g,大黄20g,冰片5g,苍术40g,半枝莲20g,川椒35g,当归20g.将以上诸药加水和煎去渣后,用药液先熏后洗30min,每日2次,10d为一疗程.
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不同精制方法对苦参水提取液中苦参总生物碱含量的影响
目的:通过对常用新老精制方法进行比较研究,以优选出苦参水提取液的佳精制方法.方法:采用醇沉、高速离心-超滤、大孔树脂吸附和澄清剂澄清等4种方法对苦参水提取液进行了精制,并以苦参总生物碱的含量为指标,对4种精制方法进行了比较研究.结果:4种方法精制后,苦参总生物碱含量的高低顺序为:醇沉法(10.61 mg·g-1)＞澄清法(4.40 mg·g-1)＞超滤法.(3.05 mg·g-1)＞大孔树脂法(2.11 mg·g-1).结论:醇沉法精制后苦参总生物碱的含量比其他方法高2～5倍,似可作为苦参水提液的精制方法.
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苦参方凝胶离体透皮吸收研究
目的:制备治疗过敏性皮肤病的传统中药方剂苦参方提取物凝胶,并考察其离体透皮吸收效果.方法:苦参方有效部位生物碱的提取采取醇提-大孔树脂纯化法,挥发油提取采用水蒸气蒸馏法.将提取物制成凝胶,以离体SD大鼠腹部皮肤为渗透屏障,采用Valia-Chien水平扩散池和Franz垂直扩散池,比较苦参方水提液、苦参方纯化提取物溶液、苦参方凝胶的透皮吸收效果,HPLC测定透皮接收液中苦参生物碱的含量.结果:以累积透皮量、透皮速率、时滞为指标,苦参方纯化提取物生物碱的透皮吸收效果优于水提物,制成凝胶后,透皮吸收效率显著改善.结论:苦参方凝胶可以显著改善苦参生物碱的透皮吸收效果,是适合局部治疗过敏性炎症的剂型.
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双氧水降解残留农药效果及对苦参有效成分的影响
目的:研究双氧水对残留农药降解的效果及对苦参药材中生物碱成分的影响.方法:2组加标苦参药材经双氧水处理,改变双氧水处理时间、浓度、环境pH,用气-质联用技术分析一组苦参中的农药残留含量,用高效液相色谱分析另一组苦参中的生物碱含量.结果:在双氧水条件下,有机磷、拟除虫菊酯类农药基本符合消解一级反应动力学方程.有机磷、拟除虫菊酯类农药在酸、碱性条件下降解效果较好,碱性条件更好;各农药降解率还随处理时间的延长、双氧水浓度的增加而提高.苦参生物碱成分也受双氧水、反应液pH影响,但在中性条件下,用3 mL·L-1双氧水短时间处理,其含量变化不大.结论:双氧水降解农药具有快速简便、成本低等优点.
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苦参注射液生物碱类成分指纹图谱的研究
目的: 建立中药苦参(包括药材、中间体及注射液成品)中生物碱类成分HPLC指纹图谱的测试方法.方法: 利用RP-HPLC,采用线性梯度洗脱等进行指纹图谱的测定,并应用LC/MS技术指认指纹图谱中的主要色谱峰.结果: 获得了较为理想的中药苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱,比较了苦参药材、中间体及注射液成品间的相关性,根据MS所提供的分子量信息5个色谱峰被指认.结论: 本法可得到精密度、重复性和稳定性较好的中药苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱,为中药苦参的质量控制提供有效手段.
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苦参煎剂对大鼠慢性铜绿假单胞菌生物膜肺部感染模型的影响
目的:探讨苦参对大鼠慢性铜绿假单胞菌(PA)生物膜肺炎模型的影响.方法:由支气管内直接注入PA(菌种为PAO579)藻酸盐微粒(1×10~9CFU·mL~(-1)),建立慢性PA生物膜感染模型,并于术后第2天开始给予3种不同剂量的苦参煎剂(3,6,12 g·kg~(-1))或灭菌生理盐水(NS)灌胃治疗,每天1次,连续治疗14 d,2周后评估各组的肺组织病理学、血清PA特异性抗体IgG水平、肺部细胞因子IFN-γ反应的变化及KB纸片琼脂扩散试验.结果:PA感染2周后,3种剂量的苦参组均可明显减轻PA感染大鼠肺部大体观病变和降低肺脓肿发生率(P<0.001);镜下观察发现苦参各治疗组主要表现为慢性炎症(以单个核细胞浸润为主),苦参中、高剂量组有急性炎症(以多形核白细胞浸润为主)的动物数明显低于模型组(P<0.05);免疫学指标检测发现苦参中、高剂量组能够显著下调血清PA特异性IgG抗体(P<0.05或JP<0.001),且血清IgG水平与苦参剂量呈显著负相关(r=-0.95,P<0.01);苦参各治疗组的肺部IFN-γ水平显著高于模型组(P<0.01),尤其是苦参高剂量组较模型组高10倍之多(P<0.001).同时,苦参各治疗组IFN-γ水平与苦参剂量呈正相关关系(r=0.9,P<0.02).另外,KB纸片琼脂扩散法检测发现苦参具有较弱的抗PA活性,而生理盐水无抗PA活性.结论:苦参可能通过调控感染机体的免疫反应,诱导Th1型反应,从而对PA肺感染动物有多方面的治疗作用,而12 g·kg~(-1)的苦参是本研究的佳剂量.
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一测多评法测定苦参中5种生物碱的含量
目的:在建立苦参中5种主要生物碱成分同时测定方法的基础上,建立5种生物碱一测多评测定方法,验证该方法在苦参含量测定中应用的可行性和技术适应性.方法:以苦参中5个主要生物碱成分为指标,建立氧化苦参碱与槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性；同时采用外标法测定该5种生物碱的含量.结果:相对校正因子的重现性较好；21批苦参药材和饮片中5个生物碱的含量用一测多评法进行测定,其计算值与外标法实测值间无明显差异.结论:以同步测定氧化苦参碱、槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱的一测多评法控制苦参药材和饮片的质量是可行的、准确的.
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苦参中非生物碱类成分研究
该文采用硅胶和HPLC等色谱手段,从苦参茎叶中分离得到5个化合物,从苦参根中分离得到10个化合物;根据化合物的波谱数据,分别鉴定为corchionoside C (1),丁香苷(2),2′-脱氧胸腺嘧啶核苷(3),松柏苷(4),benzyl O-β-D-gluco-pyranoside(5),番石榴酸(6),三叶豆紫檀苷(7),苦参酮(8),三叶豆紫檀苷-6′-单乙酸酯(9),槐属二氢黄酮G(10),异腐醇(11),降脱水淫羊藿素(12),4′-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-芹糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(13),kushenol O(14)和6″-木糖-染料木素葡萄糖苷(15),其中化合物1～6为首次从该属植物分离得到.
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山西产苦参种子生物碱类化学成分分析及其资源化价值探讨
该文基于中药资源化学及中药资源循环利用的研究思路及开发策略,以苦参种子资源化利用为目的,采用UPLC-Q-TOF-MS和UPLC-TQ-MS联用技术分析了苦参成熟干燥种子中生物碱类资源性化学成分的组成及其含量,并与同属近缘植物苦豆子成熟干燥种子进行比较,以期发现苦参种子的潜在资源利用价值.研究结果显示:苦参种子与苦豆子种子所含生物碱类化学成分组成具有高度相似性;苦参及苦豆子种子中7种生物碱总量分别为11.203,15.506 mg·g-1.其中,氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱在苦参种子中的含量较为丰富,提示苦参种子可作为获取苦参碱类生物碱的重要原料资源加以开发利用.研究结果为苦参种子的资源化利用及产业化开发提供了理论基础,为创新苦参资源价值,提升苦参资源的利用效率提供了支撑.
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氧化铝固相萃取小柱在苦参生物碱含量测定中的应用
该文使用中性氧化铝Cleanert Alumina-N-SPE小柱(0.5 g/6 mL),洗脱剂为三氯甲烷-甲醇(7∶3)5 mL,代替氧化铝开放柱(100 ～ 200目,5 g,内径1 cm),依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7∶3)各20 mL进行洗脱对苦参药材供试液进行处理,该方法优化洗脱溶剂使用种类和数量,并优化了苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱含量测定的色谱条件,将2010年版《中国药典》中流动相条件乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液(80∶ 10∶ 10)优化为乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液(84∶6∶10);简化了2010年版《中国药典》规定苦参药材供试液的前处理,缩短了样品处理时间,减少了洗脱溶剂,结果更为准确可靠,适合苦参药材中含量的测定,提高苦参药材中苦参生物碱含量测定的工作效率.
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高效液相色谱多级质谱联用法同时鉴定苦参中的两大类活性成分
目的:同时定性分析苦参中两大类理化性质差异巨大的活性成分(生物碱和异戊烯黄酮).方法:采用高效液相色谱一多级质谱联用技术,根据正、负离子模式下的准分子离子峰及其多级碎片信息,与文献数据或部分对照品对照.结果:同时鉴定了42个化合物,包含16个生物碱和26个黄酮,并对苦参中金雀花碱型和无叶豆碱型生物碱的质谱裂解规律进行了总结和归纳.结论:此结果为苦参活性成分的快速鉴定奠定了基础.
关键词： 苦参 生物碱 黄酮 高效液相色谱多级质谱联用(HPLC-MSn) 结构鉴定 -
野生与栽培苦参生物碱含量的比较研究
为比较苦参药材的野生品与栽培品在生物碱成分含量上的质量差异,对收集的22个栽培样本和17个野生样本,用HPLC同时测定了6种生物碱(氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、N-甲基野靛碱、苦参碱、槐果碱)的含量,以独立样本t检验,辅以聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)方法进行评价.独立样本t检验表明:野生品与栽培品在N-甲基野靛碱、苦参碱、槐果碱3种成分含量上有差异(苦参碱及槐果碱P＜0.05,N-甲基野靛碱P＜0.01),氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱野含量无差异,但组内差异均较大;聚类分析及主成分分析表明:野生品与栽培品在生物碱含量上无差异.故认为栽培品与野生品在生物碱含量方面无差异.
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苦参中黄酮类成分的高效液相指纹图谱及5种成分的含量测定
采用高效液相色谱法建立苦参中黄酮类成分的指纹图谱,并同时测定3种异戊烯基黄酮(苦参醇I、苦参酮、槐属二氢黄酮G)和2种紫檀素(三叶豆紫檀苷和高丽槐素)的含量.色谱条件采用ULTIMATE XB-C1s色谱柱(4.6mm× 250mm,5μm),乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,以295 nm为检测波长.共收集了12批苦参和4批同属近缘种山豆根进行测定,运用中国药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价软件2004AB”进行评价,对黄酮类成分进行主成分分析,并对主要5种成分进行含量测定.建立了苦参黄酮类成分HPLC指纹图谱,标定了13个共有色谱峰,并采用对照品指认了5个主要色谱峰,4批同属近缘种山豆根与苦参黄酮对照图谱明显不同.主成分分析的结果表明,苦参酮、槐属二氢黄酮G等对其质量影响显著.含量测定条件通过方法学验证,平均加样回收率在96.3％～102.3％.该法所建立的苦参黄酮类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合主要成分含量测定可更好地控制其质量,对苦参的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值.
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HPLC测定保阴净洗液中盐酸小檗碱的含量
保阴净洗液为贵州苗族药验方,由黄柏、苦参、蛇床子、土茯苓、野花椒、艾片等6味组成,具有清热解毒,杀虫止痒功能,用于妇女霉菌性、滴虫性、细菌性阴道炎,子宫颈糜烂引起的阴痒、红肿、灼痛等症.
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HPLC测定肠易通栓中芍药苷的含量
肠易通栓由赤芍、枳实、延胡索、柴胡、苦参、益母草和甘草等组成,主药赤芍具有清热凉血,散瘀止痛之功效.赤芍主要含芍药苷、芍药内酯苷、羟基芍药苷等成分[1,3],故以芍药苷对照品为对照,进行含量测定.目前芍药苷的含量测定多采用HPLC测定[1,2],本品为中药栓剂,能够控制其质量的方法很少,本方法根据处方组成选用HPLC对方中的赤芍进行含量测定,以控制本品的质量.
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HPLC测定百仙妇炎清凝胶中蛇床子素的含量
百仙妇炎清凝胶是以苦参、百部、蛇床子、仙鹤草、紫珠叶为主药配以白矾、冰片、樟脑、硼酸经加工制成的妇科凝胶剂,具有清热解毒、杀虫止痒、去瘀收作用.
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反相高效液相色谱法测定克感额日郭滴丸中栀子苷的含量
克感额日郭滴丸是由诃子、川楝子、栀子、土木香、苦参等7味药经提取制成的新型蒙药制剂,具有清瘟解毒、解表、止痛功能,用于治疗瘟病初期,感冒发烧、咳嗽、全身酸痛、头痛、咽喉肿痛、胸肋刺痛等症,部颁标准蒙药分册收载其片剂,但无含量测定项.本试验采用反相高效液相色谱法测定了克感额日郭滴丸中栀子苷的含量,结果较为满意.
