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竹茹中苜蓿素对照品的高效液相半制备色谱制备研究
目的 建立高效液相半制备色谱制备竹茹中苜蓿素对照品的方法.方法 竹茹用50％乙醇提取,浓缩成浸膏,随后上聚酰胺柱色谱,采用70％乙醇柱色谱洗脱物进行HPLC分离制备.半制备色谱条件；色谱柱为Luna C18ODS(250 mm× 10mn,10 μm),流动相为乙腈-1％甲酸水溶液(35:65)；体积流量4mL/mim进样量1 mL；检测波长345 nm.结果 该法所得化合物用HPLC归一化法定量,质量分数大于98％,根据波谱学数据鉴定化合物为苜蓿素.结论 建立的方法简便,所得苜蓿素纯度高,可作为分析方法的对照品.
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薄层扫描法测定还春补力片中蛇床子素的含量
还春补力片是由人参、蛇床子、玉竹等十味中药制成的片剂,具有补肾壮阳,益气养血之功效.其中蛇床子中所含的蛇床子素为其主要活性成分[1],采用薄层扫描法对蛇床子素的含量进行测定.经方法学验证,方法简便、重现性好、稳定、可靠.1 仪器与试药仪器:岛津CS-930薄层扫描仪(日本).试药:蛇床子素对照品(供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供;还春补力片由广州中药一厂生产;其他试剂均为分析纯.
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对1995版药典黄芪薄层鉴别法的探讨
黄芪中主要成分为黄芪甲苷,按药典上规定的TLC检识,在日光和紫外光灯下,与对照品斑点相比,均不明显,改用文献[1]报道的方法后,结果明显,且操作过程比药典法略简单,建议能否改用文献法作为黄芪的薄层鉴别法.
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HPLC法制备巫山淫羊藿中的淫羊藿属苷A和朝藿定C对照品
目的 研究制备型高效液相分离纯化巫山淫羊藿中淫羊藿属苷A和朝藿定C的条件.方法 巫山淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂和硅胶柱色谱得朝藿定C与淫羊藿属苷A的混合物,进行HPLC制备色谱分离,以乙腈-水(24∶76)为流动相,收集相应流分浓缩至干,甲醇溶解,滤过,滤液蒸干即得.结果 该法所得产品极易结晶,用面积归一化法定量,质量分数大于98.0％,经紫外、红外、核磁共振确定结构,与文献数据基本一致.结论 本法简便快捷,可获得高纯度的淫羊藿属苷A和朝藿定C,解决在常规柱色谱法制备朝藿定C对照品中存在的不易结晶和纯度不够的问题,产品可用作分析用对照品.
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制剂中麦冬不同提取工艺的探讨
麦冬为百合科麦冬Ophiopogon japonicus (L.f.)Ker-Gawl.的干燥块根,具有养阴生津,润肺清心等功效[1].成药制剂中麦冬提取工艺常见有温浸、煎提、醇提等3种方法.麦冬含有麦冬皂苷、黄酮等成分,目前,常采用其总黄酮含量作为麦冬药材质量控制指标[2].我们根据麦冬所含黄酮类化合物在波长280～290 nm有大吸收峰,由于橙皮苷也有近似的大吸收波长,故选用橙皮苷作为麦冬总黄酮含量测定的对照品,对麦冬不同工艺提取物进行总黄酮含量测定[3],结合不同工艺的干固物含量,进行麦冬提取工艺探讨.
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HPLC 法测定心泰颗粒剂中葛根素的含量
心泰颗粒由黄芪、葛根、丹参等中药经提取加工制成,具有补气活血,通脉益心之功效.方中葛根具有解痉止痛,增强脑及冠脉血流量作用.我们采用 HPLC 法测定其活性成分葛根素,为该制剂质量分析提供了可行的分析方法.1 仪器与试剂日本岛津 LC-6A 高效液相色谱仪,SPD-6AV 可见紫外检测器,C-R3A 色谱数据处理机,SIL-6A 自动进样器.葛根素对照品由中国药品生物制品检定所提供.甲醇、乙腈为色谱纯.葛根药材经我校植物教研室郑太坤教授鉴定为豆科植物野葛Pueraria lobata (Willd.) Ohwi 的根.心泰颗粒由辽阳市天然药物研究所提供.
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抗病毒口服液中连翘苷的含量测定
抗病毒口服液临床上用于治疗病毒性感冒,疗效确切,应用广泛.作为其中主要成份的连翘是处方中的主药,其所含连翘苷的含量的高低,直接影响着抗病毒口服液的疗效.为此,本文采用HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷的含量,监控其质量,获得满意结果.1 仪器于试药仪器:Waters高效液相色谱仪,含515溶剂输送泵,2487型紫外检测器,Anastar色谱工作站.试药:抗病毒口服液(天津飞鹰制药有限公司提供),连翘苷对照品(中国药品生物制品检定所提供),乙腈、甲醇均为色谱纯;大孔树脂(D101,南开大学高分子所提供).
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气相色谱法测定冰硼含片中冰片的含量
冰硼含片是在传统方剂冰硼散的基础上研制的中药新剂型。由冰片、硼砂等4味中药组成。为探索该新制剂的质量标准，我们用气相色谱法对方中冰片的含量进行了测定。1 样品试剂与仪器 冰硼含片：自制。冰片对照品：购自中国药品生物制品检定所。萘、丙酮为分析纯。 GC-9A气相色谱仪、岛津C-R2AX数据处理机、FID(火焰离子)检测器，色谱柱3．2 mm×2．1 m玻璃柱以10％PEG20M为填料，以ChromosorbWAW-DMCS为载体，载气流速N2=5 mL／min、PH2=59 kPa、P空气=49 kPa，检测器温度200℃，进样器温度200℃，柱温130℃。2 方法与结果2.1 标准曲线的绘制：精密称定冰片对照品50mg，用丙酮溶解并转移至25 mL的容量瓶中，用丙酮稀释至刻度摇匀，分取1，1．5，2，2．5，3μL注入气相色谱仪，测定其吸光度，其回归方程A=107 643M+98 192．6，相关系数r=0．999。2.2 校正因子的测定：取内标物萘250 mg，精密称定，加丙酮溶解并稀释至25 mL，摇匀，另取冰片对照品50 mg，精密称定，用丙酮溶解并稀释至25mL，摇匀，精密吸取上述内标物萘液1 mL及冰片对照品液5 mL置10 mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，取1μL注入气相色谱仪，计算校正因子，结果为1．33，RSD=0．30％(n=6)。2.3 样品的含量测定：取样品研细，精密称定1 g，加丙酮4 mL，用涡流混合器混合，离心，取上清液于10 mL的容量瓶中，残渣再分别加入丙酮3，2 mL，按上法重复操作两次，取上清液，并入同一容量瓶中，精密加入内标物溶液1 mL，用丙酮稀释至刻度，摇匀，取1μL注入气相色谱仪，测定，计算即得。其结果见表1。
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益脑宁片的质量控制探讨
益脑宁片由鸡东制药厂生产，组方药物有何首乌、党参、山楂、麦芽、赤芍等，有益气补肾、活血、通脉之功。主治脑动脉硬化、冠心病、心绞痛、高血压、中风后遗症等。何首乌主要成分为大黄素，山楂中含有齐墩果酸成分，以上两种成分按《卫生部药品标准》[1](以下简称"部颁法")规定的TLC检识，对照品及对照药材斑点均不明显，鉴于此我们根据部颁标准并结合文献[2]报道，对益脑宁片薄层层析方法进行了改进，结果明显，操作过程比部颁法简单、快速，为益脑宁片的质量控制提供参考。1 仪器和试区 仪器：三用紫外线分析仪，薄层硅胶G板(青岛海洋化工厂)。 试药：何首乌对照药材，大黄素、齐墩果酸对照品(中国药品生物制品检定所)，试剂为分析纯。2 方法和结果2.1 部颁法：对照品液制备：a)配制齐墩果酸1mg／mL对照品乙醇溶液。 b)配制大黄素对照品0．2 mg／mL的氯仿溶液。样品液制备：鉴别1：取样品20片，除去糖衣、研细，加乙醇5 mL超声处理20 min，滤过，滤液回收乙醇至干，残渣加氯仿5 mL溶解，照柱色谱法(中华人民共和国药典附录ⅥC)试验，加入已处理好的氧化铝柱(玻璃柱、内径为9 mm，中性氧化铝5 g，湿法装柱，用氯仿20 mL预洗)上用氯仿洗至洗脱液无色，再用乙醇30 mL洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加乙醇2 mL使溶解，作为供试品溶液(鉴别齐墩果酸)。 鉴别2：取样品10片，除去糖衣、研细，加1
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盆炎康胶囊的质量控制研究
中药盆炎康胶囊是依据中医理法、方药的理论原则，结合多年的临床经验总结出的治疗慢性盆腔炎快捷有效的药物，经临床验证总有效率为93.33%。药效学实验研究结果表明，盆炎康有抑菌抗炎，抗粘连作用。为了控制产品的内在质量，对方中药材紫河车、丹参、莪术和陈皮进行薄层鉴别，用氮测定法测定动物药材紫河车，鹿角胶的含量。1 实验材料 盆炎康胶囊由天津中医学院中医研究所实验药厂提供。对照药材购自天津中医学院门诊部药房，经鉴定与中国药典1995版所收载的品种相同。丹参酮ⅡA、橙皮苷对照品由天津市药品检验所提供。薄层色谱板：硅胶G-CMCNa(5%)自制，经105 ℃活化30 min。所用试剂均为分析纯。2 薄层色谱鉴别2.1 丹参的鉴别：取本品内容物2 g，以乙醚20 mL回流1 h，过滤，滤液自然挥干。残渣加乙酸乙酯20 mL溶解，作为供试液。称取丹参药材粉末1 g置具塞烧瓶中，加乙醚10 mL，冷浸1 h，过滤。滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2 mL溶解，作对照药材液。另取缺丹参的阴性样品2 g，按供试品液方法制成阴性对照液。取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成1 mg/mL的对照液。取上述对照品液5 μL、供试品液、对照药材液、阴性对照液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板，以苯-乙酸乙酯(19∶1)上行展开，取出，晾干。日光下供试品、对照品及对照药材，显相应的暗红色斑点，阴性对照品无干扰。见图1。2.2 紫河车的鉴别：取本品内容物2 g，置具塞烧瓶中，加氯仿10 mL，冷浸24 h，过滤。滤液浓缩至2 mL，作为供试液。取紫河车粉末1 g，按供试液制备方法制成对照药材液。另取缺紫河车的阴性样品2 g，按供试品液方法制成阴性对照液。取上述阴性对照液、供试液、对照药材液各10 mL分别点于同一硅胶G薄层板，以苯-丙酮(9∶1)上行展开，取出，晾干。以20%高氯酸溶液均匀喷雾，于105 ℃烘烤至呈现斑点。供试品、对照药材显相应的红色班点，阴性对照品无干扰。见图1。2.3 莪术的鉴别：取本品内容物3 g，加石油醚30 mL，回流3 h，过滤。滤液回收石油醚至干，残渣加石油醚2 mL溶解，作为供试液。取莪术粉末1 g，加石油醚10 mL，按供试液制备方法制成对照药材液。另取缺莪术的阴性样品3 g，按供试液制备方法制成阴性对照液。取上述阴性对照液、供试液、对照药材液各10 μL分别点于同一硅胶薄层板，以石油醚-乙酸乙酯(20∶3)上行展开，取出晾干。以10%H2SO4溶液均匀喷雾，热风吹至斑点显色，供试品、对照药材显相应颜色的斑点。见图1。
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中低压制备色谱从枳实中制备柚皮苷与新橙皮苷对照品的研究
目的 建立从枳实中分离制备柚皮苷和新橙皮苷对照品的方法.方法 结合大孔树脂、中低压制备色谱分离制备枳实中柚皮苷和新橙皮苷单体.结果 分离制备的柚皮苷的质量分数达98.76％,新橙皮苷的质量分数达99.50％.结论 该方法可有效制备高纯度的柚皮苷和新橙皮苷,可用于制备中药定性、定量分析使用的对照品.
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气相色谱法测定健心片中冰片的含量
健心片为江西樟树制药厂产品,是由毛冬青、三七、红花、丹参、冰片等7味中药制成的片剂.具活血、止痛的功效,适用于心肌劳损、心绞痛、动脉硬化等症.本品种目前的国家药品标准中只有检查项,无法控制产品质量.因此,用气相色谱法建立冰片的含量测定,以便准确定量.1 仪器与试药岛津GC-14B气相色谱仪,岛津C-R6A积分仪.联苯(中国药品生物制品检定所,批号0843-9501),右旋龙脑对照品(由天然冰片精制而成,气相色谱面积归一化法测定含量为99.90%).试剂均为分析纯.
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比色法测定丹参及提取物水溶性总酚的改进
丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhizaBunge的干燥根及根茎,其化学成分研究表明:水溶性成分是治疗冠心病等活性成分[1].其有效成分丹参素、丹酚酸以及原儿茶醛等为邻二酚羟基化合物,比色法测定[2,3],以原儿茶醛为对照品,采用三氯化铁-铁氰华钾显色,但干扰因素较多,方法难以掌握.根据丹参水溶性总酚均有邻二酚羟基的特点,我们改用NaNO2和Al(NO3)3络合显色,并对丹参生药及水溶性总酚提取物进行测定方法研究.
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双黄滴耳剂的研制
中耳炎、外耳道炎是临床常见的耳部疾病,目前临床常使用抗生素对症治疗,长期应用易产生耐受性,因此,我们经临床实践研制了双黄滴耳剂,并建立了质量标准.现报道如下:1 仪器与试药760 CRT型双光束分光光度计:上海第三分析仪器厂;黄芩苷对照品:中国药品生物制品检定所;所用试剂为分析纯;所用药材均购自天津市饮片厂.
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太子参皂苷提取工艺优选
太子参皂苷是从石竹科药材太子参的干燥块根中提得的活性成分,药理研究表明,它能增强人体免疫力,提高人体抗疲劳能力.国内对太子参的研究尚未见对其皂苷提取工艺的报道,为了更好地开发利用太子参这一传统中药材,我们对太子参皂苷的提取工艺进行了研究,以期优选出简便有效、安全可行的提取工艺.1 材料、仪器和试剂材料:太子参药材,购于南京医药公司;人参皂苷Rb1对照品,购于与中国药品生物制品检定所.722型分光光度计;试剂均有分析纯.
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桑皮苷A对照品的制备研究
目的 研究从桑白皮中制备桑皮苷A对照品的制备方法.方法 结合大孔树脂吸附、硅胶柱色谱和凝胶柱色谱对桑白皮提取物进行分离、纯化,利用TLC和HPLC-ELSD对分离产物进行质量分数检测,并通过各种波谱手段等对其进行结构确证.结果 从桑白皮中分离、纯化出桑皮苷A对照品,质量分数>98.5%.结论 该方法制备出的桑皮苷A对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为桑白皮药材和含桑白皮成药质量控制,以及中药药效物质基础研究用的化学对照品.
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制备高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品
目的研究制备型高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品的方法.方法原料水提后的水相用被水饱和的氯仿萃取,水相蒸发浓缩后离心,上清液进行HPLC分离制备,收集液冷冻干燥,粗产品用甲醇清洗即得.结果该法所得产品用外标法定量,纯度大于98%,制备收率大于60%.结论本法生产周期短,产品质量高,方法简便,生产费用低,茶氨酸产品可用作分析方法的对照品.
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毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备研究
目的 建立毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备分离方法.方法 取毛鸡骨草药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇(90:104～70:30)梯度洗脱,收集异夏佛塔苷富集流份,继续采用低压C18柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测.结果 从毛鸡骨草中制备分离的异夏佛塔苷对照品,质量分数＞99%.结论 本法得到的异夏佛塔苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛鸡骨草和含毛鸡骨草的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品.
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山茱萸中马钱苷和莫诺苷对照品的制备
目的 研究从山茱萸中制备马钱苷和莫诺苷对照品的方法.方法 结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、制备HPLC法对山茱萸水提醇沉提取物进行分离纯化,通过UV、1H-NMR、13C-NMR、MS波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定.结果 所得马钱苷和莫诺苷用归一化法定量,质量分数均大于98%.结论 本法简便,制备成本低,所得马钱苷和莫诺苷可作为中药定性、定量分析使用的对照品.
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分析用银杏内酯对照品的制备研究
目的研究银杏内酯制备提纯的工艺.方法银杏叶提取物(EGb)经柱色谱制备出半成品,以HPLC法制备分离.结果同时得到银杏内酯A、B、C和白果内酯纯品.结论达到分析用对照品的要求.
