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天然产物液相色谱-质谱-数据库(LC-MS-DS)的建立与应用
为克服当前天然产物研究方法存在的缺陷,本文利用高效液相-电喷雾离子阱串联质谱(HPLC-ESI-IT-MS/MS)建立了含有600多个化合物的液相色谱-质谱-数据库(LC-MS-DS),并对其谱库检索结果的可信度进行了验证.结果表明,LC-MS-DS的检索结果具有很高的可信度,可以应用于天然产物未知组分的高效鉴定和靶向分离.本研究为天然产物的快速识别与高效分离提供了有效的方法.
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厚朴挥发油化学成分研究
厚朴是常用中药,具有行气燥湿,降逆平喘之功效,用于脘腹胀痛、宿食不消、呕吐、泻痢、气逆喘咳等.厚朴来源于木兰科植物厚朴Magnolia officinalisRehd.et Wils.或凹叶厚朴M.officinalis Rehd.et Wils.var.biloba Rehd et Wils,的干燥干皮、根皮和枝皮.厚朴的主要成分为厚朴酚等酚类、挥发油及生物碱,文献认为药材是既应含有厚朴酚等酚类,且应含有β-桉叶油醇的厚朴及代用品方可供药用[1].厚朴挥发油成分已有报道,据文献记载厚朴中分离鉴别了十几种化合物[2,3,本文应用毛细管气相色谱-质谱联用方法.比较不同药用部位厚朴样品挥发油成分,采用计算机质谱标准谱库检索,鉴定了48种化合物.
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固相萃取分析药酒中的番木鳖生物碱
目前测定生物碱常用的方法有化学法、薄层色谱法和高效液相色谱法.化学法仅能粗略定性,薄层色谱法和高效液相色谱需要标准品才能准确定性.而GC/MS不需标准品,通过谱库检索能准确定性,这对中毒成分快速准确的测定有很大的优势.为此,我们采用固相萃取分析药酒中的番木鳖生物碱.报告如下.
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GC/MS定性分析有毒大米样中的毒性成分
近期江苏、广东等省相继发生食用有毒大米中毒事件,受害者食用了在市场上购买有毒大米后,出现头晕、恶心、呕吐、腹泻等症状.为了防范于未然,我们对昆明市的几个粮食批发市场及农贸市场所售大米进行了抽样检测,并用GC/MS对抽检样品进行了分析,检出了一些有毒大米其毒性成分是一些烷烃、环烷烃类化合物.目前分析此类物质常用的方法有化学法、气相色谱法.化学法仅能粗略定性,气相色谱法需要标准品才能准确定性.而GC/MS不需标准品,通过谱库检索能准确定性.这对中毒成分快速准确的测定有很大的优势.现介绍如下.
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食用掺假猪油引起食物中毒的质谱联机分析
我省昆明、个旧等地发生食用猪油中毒事件,受害者食用了在市场上购买的猪油后,出现头晕、恶心、呕吐、腹泻等症状,中毒者家属把剩余猪油送检验中心检验.我们用质谱联机(GC/MS)对中毒油样品进行了分析,确定了引起猪油中毒成分是C17-C27的烷烃化合物.目前分析此类物质常用的方法有化学法、气相色谱法.化学法不太准确,气相色谱法需要标准品才能准确定性.而GC/MS不需标准品,通过谱库检索准确定性,这对中毒成分快速准确的测定有很大的优势.
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不同产地螺旋藻中脂肪酸的GC/MC分析比较
目前,全世界对螺旋藻(SP)的开发利用方兴未艾.我省气候条件适合于螺旋藻的生长,螺旋藻已成为我省新兴的养殖业,加工生产螺旋藻制品厂家也已发展至十多家,但未见螺旋藻中各种脂肪酸质量差异的分析报道.本文采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)检测螺旋藻中脂肪酸的组成,利用计算机进行NBS质谱库检索出各种脂肪酸的成分;对检索出的6种百分含量较高的脂肪酸采用毛细管柱气相色谱法对其成分进行测定,为进一步了解螺旋藻的功能因子,进行深层次的开发提供了科学的依据.
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阿尔泰山系松类松脂挥发油化学成分分析
西伯利亚云杉(picea obovata ledeb.) 、西伯利亚落叶松(larix sibirica ledeb.) 和西伯利亚冷杉(abies sibirica ledeb.)是在中国仅产于新疆阿尔泰山脉1 200~2 400 m高的中山带和亚高山带下部的一类古老的残遗植物,对研究第三纪末和第四纪初北方植物区系成分南迁及古地理、古气候有一定科研价值[1].但迄今为止,其松脂挥发油的化学成分分析却未见报道.我们采集布尔津林场禾木沟的西伯利亚云杉(样品 1)、西伯利亚落叶松(样品 2)、西伯利亚冷杉(样品 3)新鲜的松脂,用水蒸汽蒸馏、有机溶剂萃取等方法获得20%~25%的精油,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS-DC)技术对其精油的化学成分进行了分析,色谱分离出成分后,根据质谱数据,经过HP-GC-MS1 800A联机谱库检索,结合人工分析,确认了这三种松脂挥发油的主要成分.