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珍珠母煎煮方法及用量研究
珍珠母(Concha Margatitifera Usta)为贝壳类中药,具平肝潜阳、定惊明目之功.<中国药典>规定其用时必须先煎.其煎煮方法文献未见报道.本文采用EDTA滴定法,以煎出的CaCO3量为指标,来考察珍珠母的煎煮方法及用量.
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石膏饮片中含水硫酸钙的溶出度实验
目的：建立中药饮片石膏中含水硫酸钙( CaSO4·2H2 O)的溶出度测定方法。方法以纯化水800 mL为溶出介质,桨法,转速为75 r·min-1,温度(37.0±0.5)℃,分别在5,10,20,30,60,90,120 min取样,采用乙二胺四醋酸二钠滴定法。结果石膏饮片在2.000,0.150 mm粒径下,其含水硫酸钙的溶出量与溶出时间存在线性回归关系；在0.075 mm粒径下,其含水硫酸钙的溶出量与溶出时间存在对数回归关系。结论该方法能够用于测定石膏饮片中含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)的溶出度,操作简便。
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滴定法测定氯化钠注射液含量的不确定度评定
目的:使氯化钠注射液含量测定方法受控.方法:根据JJF1059-1999计量技术规范,对滴定法测定氯化钠注射液含量的不确定度进行评定.结果:分析和量化各不确定度分量,并合成标准不确定度和扩展不确定度(K=2).结论:滴定液的体积不确定度是主要的不确定度来源.
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阴离子表面活性剂滴定法测定联苯苄唑溶液的含量
目的:建立阴离子表面活性剂滴定法测定联苯苄唑溶液的含量.方法:采用容量分析的方法,以磺基丁二酸钠二辛酯试液为滴定液,二甲基黄-溶剂蓝19混合液为指示液.结果:联苯苄唑在30～70 mg范围内,滴定液体积与浓度线性关系良好(r=0.9999),方法平均回收率为100.1%,RSD为0.13%(n=12).结论:该法简单、快捷,结果准确可靠,重现性好.
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滴定法测定血浆二氧化碳结合率的改进
采用滴定法测定血浆二氧化碳结合率操作简易,使用广泛.探讨了常用的几种计算公式,介绍了其校正公式.
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基于正交试验法优选疏清处方提取工艺及制剂澄清度考察
目的:建立疏清处方提取及制剂澄清工艺标准.方法:设计正交实验采用L9(34)正交表对疏清处方提取进行优化筛选,通过因素水平方差分析来确定佳提取工艺;进一步采用RH-HPLC-DAD检测法对提取物中靛玉红进行含量测定;采用提取物中草酸铵沉淀法,醋酸铅沉淀法定性检测石膏中的钙离子和硫酸盐,通过比较4种不同澄清方法优选佳疏清口服液澄清工艺.结果:本实验所选定的因素对疏清处方提取无显著性影响(P>0.05),通过各水平、极差分析得到佳工艺为75％乙醇,浸渍时间72h,以7倍量水提取2次,每次45 min,煮沸温度80℃;口服液澄清度:陶瓷膜滤过法>高速离心法>ZTC-Ⅲ澄清剂法>冷藏;其中靛玉红损失率陶瓷膜滤过法>ZTC-Ⅲ澄清剂法>冷藏>高速离心法.结论:该实验通过正交法分析得到的处方提取工艺可靠,以高速离心法制备的溶液中靛玉红要比其他方法制备的含量高,澄清度良好,溶液更稳定,可用于工业化生产.
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附片中胆巴和总灰分测定
目的:测定附片中胆巴和总灰分的含量,考察不同品规附片以及不同企业生产的附片中胆巴残留量和总灰分的差异,为控制附子饮片的质量提供科学依据.方法:采用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定附片中胆巴的残留量,参照2010版《中国药典》一部中总灰分的测定方法测定附片的总灰分.结果:附片中胆巴残留量在1.73％～8.14％,总灰分含量在2.02％～26.86％,差异显著,有胆附片的胆巴残留量、总灰分含量均明显高于无胆附片,个体加工户生产的附片的胆巴残留量、总灰分含量明显较高.结论:建议制定胆巴和总灰分的限量标准,并纳入相关规范和标准中.
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食品多糖含量不同测定方法的研究
[目的] 食品多糖因其功能显著而受到广泛的重视,但不同的食品,其多糖含量差异很大.因此,找出可行的食品多糖的测定方法尤为重要.[方法] 对食品中多糖采用滴定法、苯酚-硫酸法、蒽酮法三种不同测定方法进行研究比较.[结果] 发现目前常用的蒽酮法、苯酚-硫酸法、滴定法中,以苯酚-硫酸法较为可靠,可以作为测定食品多糖的首选方法.对于含蛋白质较多的样品,测定多糖时应先用蛋白沉淀剂沉淀蛋白,以减少蛋白质对多糖含量测定的影响.对羊栖菜、香菇、灵芝和某厂生产的营养酒中的多糖进行测定,发现香菇中多糖含量高.[结论]多糖的测定方法以蒽酮法和苯酚-硫酸法比较好,而滴定法的误差较大.
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肉制品中食盐测定前处理方法的简化
目前,肉制品中食盐测定前处理方法一般用炭化浸出法、灰化浸出法,均为国家标准方法(GB/T5009@44-1996).笔者根据肉制品(主要是腊肉)中亚硝酸盐与食盐均为卫生质量指标的必检项目这一特性,将测定亚硝酸盐的前处理溶液直接测定食盐,此法(下称简化法)实验结果令人满意.现报告如下.1实验方法称取10.00g经绞碎混匀样品于烧杯中,按<食品卫生检验方法>中GB/T5009@33-1996样品处理方法进行操作,收集滤液按GB/T5009@44一1996滴定法进行测定.
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剥离包衣的程度对直接滴定法测定包衣片含量影响的数学分析
片剂包衣的剥离历来是包衣片药品检验过程中难于操作的一个环节,一般认为包衣剥离程度对含量测定有影响.为此,笔者分析了以直接滴定法测定含量的片剂包衣除去的程度与标示量的百分含量计算公式之间的数学关系.现将分析过程叙述如下.
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炒山楂的工艺研究
目的:筛选炒山楂的佳炮制工艺.方法:运用滴定法和比色法,对生品、不同温度及时间的炮制品中有机酸和黄酮进行含量测定.结果:炒山楂的佳条件为170℃炮制10 min.结论:不同温度及炮时间下的炒制品中有机酸、黄酮含量有较大差异.
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非水滴定法测定药物含量的不确定度评定
目的通过高氯酸液滴定药物含量不确定度的评价,建立普遍适用于滴定法测定药物含量的不确定度评定方法.方法分析标准溶液制备中引入的标准溶液浓度的不确定度,供试品测定时的各种影响因素并对各个不确定度分量进行评估.结果计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,终给出测量结果的扩展不确定度.结论建立的不确定度计算方法适用于滴定法定量测定药物含量不确定度的评价.
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滴定法鼓室内注射庆大霉素治疗单侧难治性梅尼埃病
目的:研究滴定法鼓室内注射庆大霉素对单侧难治性梅尼埃病患者的眩晕控制率.方法:回顾我院耳鼻喉科自2005年3月起经滴定法鼓室内注射庆大霉素,随访满2年共11例难治性梅尼埃病患者的眩晕控制率及听力损失情况.结果:眩晕控制率达到A级的72.7%(8/11),B级的18.2%(2/11).全部11例患者中,仅2例患者出现＞15 dB的听力下降.结论:滴定法鼓室内注射庆大霉素可以有效控制单侧难治性梅尼埃病患者的眩晕发作,并且可以减少传统注射方法对听力的影响,值得在临床推广.
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桂西地区7种常见水果维生素C含量的测定
目的 水果是重要的维生素C来源,了解桂西地区常见水果中的维生素C含量,对人们合理地摄取维生素C有重要的意义.方法 采用2,6-二氯酚靛酚滴定法对西瓜、香蕉、葡萄、柑橘、青枣、石榴、梨7种水果维生素C的含量进行测定.结果 水果中维生素C含量依次为青枣46.71mg/100g、柑橘32.87mg/100g、西瓜19.03mg/100g、葡萄15.57mg/100g、香蕉12.11mg/100g、石榴10.38mg/100g、梨5.19mg/100g.结论 桂西地区7种常见水果维生素C含量依次为青枣＞柑橘＞西瓜＞葡萄＞香蕉＞石榴＞梨.
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差示分光光度法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚含量
氨咖黄敏胶囊是治疗感冒发热的常用药,处方组成为每粒含对乙酰氨基酚0.25g、咖啡因0.015g、马来酸氯苯那敏0.001g、人工牛黄0.01g,其中对乙酰氨基酚的含量测定,现行国家标准[1]采用重氮化外指示剂滴定法进行测定,样品需回流水解,操作繁琐费时,终点难以判断.而采用本法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量,操作简单快速,结果准确.
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缬沙坦滴定法与缬沙坦联合氨氯地平治疗糖尿病肾病的临床效果对比
目的 比较缬沙坦滴定法与缬沙坦联合氨氯地平治疗糖尿病肾病(DN)的临床效果.方法 将80例DN患者随机分为试验组及对照组各40例.两组均给予常规糖尿病治疗.试验组同时使用缬沙坦口服,从小剂量(80 mg/d)开始,每4周增加剂量1次,80 mg/次,高剂量不超过320 mg/d;对照组同时口服缬沙坦(80～160 mg/d)和氨氯地平片(5～ 10 mg/d),疗程均为12个月.比较两组治疗前及治疗后第6、10、14、26、38、50周的24 h尿蛋白变化,治疗前及治疗后第1、2、6、10、14、26、38、50周血肌酐、内生肌酐清除率(Ccr)及血压、心血管不良事件的发生情况.结果 试验组的24 h尿蛋白随观察时间延长呈降低趋势,而对照组的24 h尿蛋白随观察时间延长总体呈升高趋势(P＜0.05);两组Ccr水平比较,差异无统计学意义(P＞0.05),两组Ccr水平亦无随时间变化的趋势(P＞0.05);治疗后试验组血肌酐水平均低于对照组(P＜0.05),试验组的血肌酐随观察时间延长呈降低趋势,而对照组的血肌酐随观察时间延长总体呈升高趋势(P＜0.05).试验组总体不良事件发生率低于对照组(P＜0.05).结论 缬沙坦滴定法降低DN患者尿蛋白、延缓肾功能损坏、减少心脑血管不良事件等的效果优于缬沙坦与联合氨氯地平方案.
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滴定法测定积雪草中积雪草总苷元含量
目的 建立一种快速测定积雪草总苷元的方法 .方法 用一定体积过量的氢氧化钠乙醇标准溶液(0.1 mmol/L)中和积雪草总苷元,再以酚酞为指示剂,用盐酸乙醇标准溶液(0.1 mmol/L)反滴定过量的氢氧化钠,根据盐酸乙醇标准溶液的消耗量计算出积雪草总苷元含量.结果 测定含量25%～80%的积雪草总苷元样品5份,平均相对标准偏差RSD=1.92%,平均加样回收率R=98.3%.结论 该方法 简单、准确、快捷,适用于积雪草总苷元的产品质量控制.
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HPLC辅助滴定法测定含辅酶Q10保健食品中过氧化值
目的 通过研究含辅酶Q10软胶囊保健食品中过氧化值含量偏高的现象,建立了一种可排除辅酶Q10干扰的HPLC辅助滴定法测定该类样品中过氧化值的方法. 方法 采用GB/T5009.56中方法提取辅酶Q10软胶囊中的油脂,HPLC法测定油脂中辅酶Q10的含量,并采用GB/T5009.37中硫代硫酸钠滴定法分别滴定油脂和辅酶Q10的过氧化值,通过计算排除辅酶Q10的干扰达到测定含辅酶Q10软胶囊保健食品中过氧化值的目的. 结果 HPLC方法中辅酶Q10在2.00～32.0μg·mL-1(r=0.9998)的范围内线性关系良好.所建的HPLC辅助滴定法通过植物油中添加定量的辅酶Q10标准品验证了所建方法的可行性,含辅酶Q10软胶囊保健食品中过氧化值含量的加标回收率为98.4％,RSD为0.88％. 结论 该方法排除了辅酶Q10的干扰,解决了该类样品中过氧化值含量偏高的问题,结果准确,适用于含辅酶Q10软胶囊保健食品中过氧化值的测定.
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HPLC法与滴定法测定磷酸伯氨喹原料药含量的比较
目的：为第五版《国际药典》磷酸伯氨喹原料药的标准修订提供依据。方法：参照各国磷酸伯氨喹及其制剂的检验标准，采用高效液相色谱法（HPLC）与高氯酸电位滴定法、亚硝酸钠永停滴定法测定磷酸伯氨喹原料药的含量并进行比较。结果：采用HPLC法，磷酸伯氨喹的检测质量浓度线性范围为128.1～384.2μg/ml（r＝0.9999）；检测限为0.18μg/ml，定量限为0.59μg/ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜1％；回收率为99.42％～101.14％（RSD＝0.6，n＝9）；破坏性试验和耐用性试验的专属性均较好；3批样品的含量分别为92.1％、92.3％、92.0％。采用高氯酸电位滴定法，精密度、重复性试验的RSD均为1.6％；该方法滴定终点突跃不明显；3批样品的含量分别为99.1％、99.7％、98.7％。采用亚硝酸钠永停滴定法，精密度、重复性试验的RSD＜1％；该方法滴定终点突跃明显；3批样品的含量分别为96.9％、97.1％、96.7％。采用亚硝酸钠外指示剂法相比亚硝酸钠永停滴定法的精密度更好；3批样品的含量分别为99.6％、100.0％、99.5％。结论：高氯酸电位滴定法操作简便、快速，但精密度、重复性相对较差，检测结果包含杂质喹西特含量。亚硝酸钠永停滴定法操作简便，精密度和重复性较好，但反应时间长，检测结果也包含杂质喹西特含量。而HPLC法分离效果好、准确性高，能有效分离磷酸伯氨喹原料药中的主要杂质喹西特，适用于其质量控制。
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聚酯瓶的迁移性试验
目的 考察聚酯瓶的迁移性.方法 采用滴定法,以0.01-mol/L的高锰酸钾滴定液消耗量、蒸发残渣作为迁移性的判断指标,对装有溶液的聚酯瓶进行加速试验.结果 与结论 聚酯瓶几乎没有迁移.
