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盐酸小檗碱片含量测定影响因素
盐酸小檗碱片收载于《中国药典》2005年版二部,含量测定方法为HPLC法[1],原《中国药典》2000年版二部含量测定方法为氧化-还原滴定法,盐酸小檗碱的分子式为C20 H18 ClNO4·2H2O.自执行《中国药典》2005年版二部以来,笔者发现该产品的含量测定结果因对照品批号不同、仪器和色谱柱型号不同、原料药来源不同,而造成检验结果的重复性较差,特别是某厂生产的盐酸小檗碱片含量常在低限边缘.经与生产单位沟通,生产单位反馈其100%投料,为保证检验结果的准确性,我所对诸影响因素进行了实验考察,其中含量测定结果见表1.
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减少非水滴定中汞污染方法的探讨
高氯酸-冰醋酸非水溶液滴定法具有简便、准确等优点,早已为各国药典广泛采用.当滴定有机碱氢卤酸盐类药物时,因氢卤酸在冰醋酸中显酸性,影响滴定终点,所以在滴定前需加入醋酸汞的冰醋酸溶液,使氢卤酸生成难离解的卤化汞,以免除干扰;但由此引起汞污染的问题.
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中国药典中盐酸伪麻黄碱含量测定的改进
盐酸伪麻黄碱的含量测定方法中国药典2000年版二部采用非水溶液滴定法[1],按照标准操作规范[2]操作,我们发现同批号供试品几次测定,其称量在规定的范围内(0.27~0.33g),称量不同,含量相差较大,为此通过试验提出了改进方法,以供该方法修订时参考.
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双波长分光光度法测定金钱白花蛇药酒中士的宁的含量
金钱白花蛇药酒具有祛风除湿、散寒止痛、活血通络、舒筋强骨的功效被收入<中药成方制剂>[1]中,本品含有毒性中药马钱子,其主要成分为具有强烈生物活性的士的宁[2~5],因此,测定制剂中士的宁的含量,对保证金钱白花蛇药酒的质量、疗效和安全都十分重要.金钱白花蛇药酒中士的宁含量测定按中国药典1977年版马钱子[6]项下的含量测定,该法采用酸碱剩余滴定法,因消耗标准滴定液的量太少,在实际操作中不易掌握.本实验采用双波长分光光度法较好的排除了背景吸收干扰,提高了测定士的宁含量的准确性.
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高原维能口服液质量标准研究
为建立高原维能口服液的质量标准,采用薄层色谱(TLC)对高原维能口服液中人参、黄芪进行鉴别;采用大孔吸附树脂分离,再以分光光度法测定口服液中的总皂苷的含量;采用滴定法测定口服液中牛磺酸的含量,操作简便可靠,可以作为高原维能口服液质量控制标准.
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HPLC法测定小儿化痰止咳冲剂中盐酸麻黄碱的含量
小儿化痰止咳冲剂收载于<卫生部药品标准>中药成方制剂第九册[1],由桔梗流浸膏、桑白皮流浸膏、吐根酊、盐酸麻黄碱等制成,具有袪痰镇咳的作用.测定盐酸麻黄碱的方法有滴定法[2]、分光光度法[3]、HPLC法[4~6],现行标准中对盐酸麻黄碱采用薄层色谱法作定性鉴别,为更好地控制产品质量,保证产品的疗效,本实验建立了专属性好、简便可行的高效液相色谱法测定含量的方法,适用于本制剂的质量控制.
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HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因的含量
氨咖黄敏胶囊是由对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、人工牛黄制成的复方制剂,收载于<国家药品标准>化学药品地方标准上升国家标准第三册[WS-10001-(HD-0276)-2002].标准[1]中对乙酰氨基酚、咖啡因均分别采用滴定法,提取操作麻烦、费时,且对乙酰氨基酚滴定终点判断易受主观影响,测量误差较大.本文采用HPLC法同时测定对乙酰氨基酚、咖啡因的含量.该方法简便、快速、准确,重现性好,使其含量测定结果准确可靠.
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维生素E.C复合剂中维生素C的HPLC测定
维生素E.C复合剂(维体康颗粒剂)属维生素类药.有延缓衰老作用,对由于缺乏维生素E.C引起的毛细血管出血、牙龈出血、皮肤色素沉淀、冻疮、手足麻等症有一定疗效.原标准(甘卫药发[1994]第195号文)中规定用滴定法测定维生素C的含量,该法操作繁琐,影响因素较多.本文通过试验,建立了HPLC法测定该制剂中维生素C的含量.
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高效液相色谱法测定萘普生片含量
萘普生为非甾体消炎镇痛药.适用于治疗风湿性关节炎等.<中国药典>2000年版收载萘普生片含量测定为滴定法,现改为高效液相色谱法.
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三酸散的质量标准提高
目的:提高医院制剂三酸散的质量标准。方法采用化学反应进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定制剂中水杨酸和苯甲酸的含量,采用滴定法测定制剂中硼酸的含量。结果鉴别反应专属性强。水杨酸在0.2~1.0 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.85%,RSD为0.98%(n=9);苯甲酸在0.2~1.0 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.37%,RSD为0.90%(n=9)。硼酸在100~200 mg 范围内线性关系良好,平均回收率为99.74%,RSD 为0.99%(n=9)。结论提高后的质量标准可用于医院制剂三酸散的质量控制。
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盐酸吗啉胍片含量测定方法的比较
盐酸吗啉胍(Moroxydini Hydrochloridi),又名病毒灵,是一种抗病毒药,主要用于流行性感冒的防治,亦可用于水痘、带状疱疹的治疗。其制剂盐酸吗啉胍片在多数地方标准中有收载。现行的地方标准中,盐酸吗啉胍片含量测定方法有分光光度法[1,4](以下简称“方法1”)和非水溶液滴定法两种,非水溶液滴定法根据具体的操作又分为两种情况:一是直接取样品进行非水滴定[2](以下简称“方法2”),另一种情况是样品用水提取除去辅料,取一定量的溶液蒸干,残渣干燥后进行非水滴定[3](以下简称“方法3”)。在检验中发现,方法1和方法3的测定结果一致,而与方法2的测定结果有明显的差异。1 仪器、样品及试药 7530可见-紫外分光光度计(上海分析仪器厂);0.1mol/L高氯酸滴定液,按《中国药典》1995年版配制并标定;盐酸吗啉胍片(批号:961015,9602072,961202,9612031)均为抽验样品;冰醋酸(AR)。
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滴定法测定蒙药筋骨风痛膏中二硫化二砷的含量
目的 建立蒙药筋骨风痛膏中二硫化二砷的含量测定方法.方法 加入硫酸钾、硫酸铵与硫酸消解后,采用滴定法用碘滴定液滴定.结果 平均回收率为98.31%,RSD为1.57%(n=9).结论 方法可靠、简便、重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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高锰酸钾滴定法测定室内甲醛方法的研究
室内空气质量对人体健康的影响已成为社会普遍关注的重要环境问题之一.本文拟对高锰酸钾滴定法测定室内甲醛含量的方法进行分析和探讨.
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丙戊酸钠滴定与负荷疗法治疗双相障碍躁狂发作的效果及安全性
目的 研究丙戊酸钠滴定与负荷疗法治疗双相障碍躁狂发作的效果与安全性.方法 选取2012年1月~2015年1月我院收治的76例双相障碍躁狂患者作为研究对象,按照治疗方法的不同将其分为研究组和对照组,每组各38例.对照组患者给予丙戊酸钠滴定法治疗,研究组患者给予丙戊酸钠负荷疗法治疗.采用Young躁狂评定量表(YMRS)、简明精神病评定量表(BPRS)、汉密尔顿抑郁量表(HAMD)于基线时、治疗后第3、5、7、10天和第2周末对患者的治疗效果进行评价,同时比较两组患者的不良反应发生情况.结果 研究组患者的治疗总有效率和痊愈率分别为97.37% 、84.21%,均明显高于对照组的78.95%、55.26%,差异有统计学意义(P<0.05).两组患者基线的YMRS、BPRS、HAMD评分比较,差异无统计学意义(P>0.05);两组患者治疗后第3、5、7、10天及第2周末的YMRS、BPRS、HAMD评分均显著低于基线,差异有统计学意义(P<0.05);研究组患者治疗后第3、5、7、10天及第2周末的YMRS、BPRS评分均明显低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);两组患者治疗后第3、5、7、10天及第2周末的HAMD评分比较,差异无统计学意义(P>0.05).研究组患者的不良反应总发生率为26.32%,略高于对照组的21.05%,但差异无统计学意义(P>0.05).结论 采用丙戊酸钠负荷剂量治疗双相障碍躁狂发作患者的效果要好于滴定法,且耐受性良好,是临床上一种良好的选择.
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小儿琥珀丸中朱砂的含量测定
目的 建立小儿琥珀丸中朱砂的含量测定方法.方法 采用氧化还原滴定法测定朱砂中硫化汞的含量.结果 样品中硫化汞的回收率为98.22%,RSD为0.36%.结论 本方法简便,结果准确,可作为小儿琥珀丸的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑的含量
盐酸左旋咪唑主要用于治疗蛔虫病和钩虫病,是一种广谱的抗线虫病药.<中国药典>1995年版二部采用提取滴定法测定其含量,误差较大.而近几年中的文献测定其含量的方法有紫外分光光度法[1,3]、旋光法[5,7]、阴离子表面活性剂滴定法[2]、Nafion修饰玻碳电极法[4]和内标高效液相色谱法[6]等.本文采用外标高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑片中的盐酸左旋咪唑含量,方法简单,系统稳定性好,重复性、回收率和精密度均较好.
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CNAS T0612能力验证中pH值对测定终点判断的影响
目的 考察溶液的酸碱度对《CNAST0612滴定法测定药品中氯化钠含量》能力验证终点判断的影响.方法 在氧氟沙星氯化钠注射液中加入硼砂溶液使成碱性,以荧光黄为指示剂,用硝酸银滴定测定溶液中氯化钠含量.结论 加入硼砂使溶液呈碱性,可大大提高指示剂的灵敏度,有利于终点的判断.
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滴定法测定保婴散中朱砂(HgS)的含量
目的:建立滴定法测定保婴散中朱砂(HgS)的含量的方法。方法采用化学滴定法,以硫酸和硝酸钾作为消化剂,硫氰酸铵滴定液为滴定液,进行相应的含量测定。同时进行阴干性试验,重复性试验,加样回收率试验等相关的试验。结果取样1.2g时消化时间短,滴定液消耗较少,测定结果与取样量2.4、4.8g无显著差异,故取样量确定为1.2g。取样量在1.2g时,保婴散中朱砂(HgS)的含量呈现良好的重复性,RSD=0.58%(n=6),平均回收率为98.96%,RSD=0.55%。结论滴定法测定保婴散中朱砂(HgS)的含量的方法操作简便、可靠、准确等特点,可用于该类制剂的质量控制。
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苘麻子油中游离脂肪酸的含量测定
目的 建立苘麻子油中游离脂肪酸含量的测定方法.方法 采用石油醚为溶剂,用索氏提取器连续回流提取法,提取苘麻子油脂再用滴定法进行游离脂肪酸的含量测定.结果 苘麻子油脂为13.6%,其油脂中游离脂肪酸的含量为7.0%.结论 该法简单易行,不需要特殊仪器和试剂,可作为苘麻子油中游离脂肪酸的含量测定方法.
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火焰原子吸收法测定人乳中的锌钙
目前,测定锌、钙的方法多采用火焰原子吸收法[1,2],也有采用滴定法[3]和分光光度法[4],滴定法中因人乳中含铁量较高,所产生的封闭现象,可使指示剂褪色或终点延长,影响测定结果;光度法实验条件要求严格.作者着重研究了火焰原子吸收法测锌、钙的干扰及其消除方法.