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邻-甲酚酞络合酮比色法测定饮用水中钙
目前测定水中钙的方法主要有乙二胺四乙酸二钠滴定法,火焰原子吸收分光光度法.其中容量分析法是经典法,操作简单,但对终点的判别总有个体差异.本文参照文献[1]的方法,利用邻-甲酚酞络合酮在碱性、并加入8-羟基喹啉以消除样品中镁离子的干扰的条件下与钙络合,生成紫色复合物,根据所生成的紫色与样品中的钙浓度成正比关系,以此来测定其含量.
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水中二氧化氯滴定测定法计算公式的探讨
笔者对滴定法测定水中二氧化氯的计算公式进行了探讨,并提出如下一些个人见解,与同行商榷.
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盐中碘含量的硫代硫酸钠滴定测定法
碘是极为重要的微量元素之一,碘元素是合成甲状腺素的主要原料,成人每人每天需要碘100~150 μg[1].人体的碘主要来自食物,碘摄入不足,容易引起地方性甲状腺肿、地方性克汀病等碘缺乏病(IDD),IDD是一种严重危害人群健康,影响下一代正常发育,尤其是智力发育的地方性疾病.预防IDD的基本措施是用碘盐补碘.为防止过高或过低摄入碘,对当地食用盐碘含量开展监测是一项重要工作.
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浙江省部分地区防SARS消毒剂质量的调查研究
目的配合全国防治SARS工作,提高SARS产品中消毒液的质量.方法对浙江省范围内的消毒液产品进行专项调查,共调查了47批次,涉及45个厂家,10个地区,具有一定的代表性.结果合格为39批次,不合格8批次,合格率为82.98%.结论应加强对私营企业的管理和产品质量监测.
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应用佳顺应性设定呼气末正压的临床研究
目的 以低流速法描记准静态压力-容积曲线(P-V曲线)选择佳呼气末正压(PEEP)作为对照,观察滴定佳顺应性方法选择佳PEEP的临床实用性和安全性.方法 选取本院重症监护病房(ICU)2009年11月至2010年12月14例接受机械通气的急性呼吸窘迫综合征(ARDS)患者,分为两组,每组7例;分别使用低流速法描记准静态P-V曲线和滴定佳顺应性的方法确定佳PEEP,连续测量3次,比较各组所确定的佳PEEP值和重复试验的一致性;观察试验前及试验后2、4、6h血流动力学参数、氧合指数(0I)、肺顺应性(C)以及血浆中细胞因子和肺表面活性蛋白D(SP-D)的变化.结果 ①两组性别、年龄、疾病严重程度等基础状态无明显差异.②准静态P-V曲线和滴定佳顺应性方法确定的佳PEEP值(cmH20,1 cm H2O=0.098 kPa)无明显差异(11.53±2.07比10.57±0.87,P>0.05).但准静态P-V曲线描记的重复性差,3次描记的P-V曲线斜率呈逐渐下降趋势,每次确定的佳PEEP值呈逐渐升高趋势,第3次与第1次描记比较差异有统计学意义(12.80±1.92比10.00±1.58,P<0.05);而滴定佳顺应性的方法重复性好,每次确定的佳PEEP值无明显差异.③描记准静态P-V曲线后患者的心率(HR,次/min)、体温(℃)、白细胞介素-6(IL-6,ng/L)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α,ng/L)、SP-D(μg/L)均呈逐渐升高趋势,平均动脉压(MAP,mm Hg,1 mm Hg=0.133 kPa)、连续心排血指数(CCI,L·min-1·m-2)、OI(mm Hg)及C(ml/cm H20)均呈下降趋势,均于试验后6h达峰值或谷值,与试验前比较差异有统计学意义(HR:117.34±8.53比93.71±5.38,体温:38.05±0.73比36.99±1.02,IL-6:144.84±23.89比94.73±5.91,TNF-α:151.46±46.00比89.86±13.13,SP-D:33.65±8.66比16.63±5.61,MAP:85.47±9.24比102.43±8.38,CCI:3.00±0.48比3.81±0.81,OI:62.00±21.45比103.40±37.27,C:32.10±2.92比49.57±7.18,均P<0.05),提示准静态P-V曲线的描记会加重原有肺损伤;而滴定佳顺应性试验前后患者HR、MAP、体温、CCI、OI、C、细胞因子及SP-D均无明显差异.结论 滴定佳顺应性方法确定佳PEEP重复性好,临床操作更简单、更安全,便于临床开展.
关键词: 最佳呼气末正压 准静态压力-容积曲线 顺应性 滴定法 -
HPLC法测定克霉唑栓的含量
克霉唑(Clotrimazole)为咪唑类抗真菌药, 用于深部及全身霉菌感染, 其栓剂在临床上主要用于真菌性阴道炎. 克霉唑栓的含量测定<中国药典>2000年版采用双相溶液阴离子表面活性剂滴定法, 但在滴定时, 若振摇不够充分, 会使终点不易判断. 有报道用HPLC法测定复方制剂中克霉唑的含量[1]. 该法操作简便、省力、灵敏度高、专属性强, 结果满意, 现报道如下.
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一步简易分光光度法测定血清钙
测定血清钙的方法较多,如同位素稀释质谱法、原子吸收法,基层单位用的滴定法、比色法,常用的离子选择电极法等.改进后的GOAP分光度法试剂种类少、成本低、简单快速,线性及灵敏度均可满足临床要求,尤适用于基层医院.
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滴定法测定粉尘中游离二氧化硅
粉尘中游离二氧化硅测定主要有焦磷酸重量法.本文提出粉尘试样经氢氧化钾熔融后在强酸介质中与氟化铵和氯化钾生成六氟合硅酸钾(K2SiF6)沉淀,沉淀离心分离后水解析出氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液进行滴定.
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雷公藤总生物碱含量的测定
目的:建立雷公藤中总生物碱的含量测定方法。方法:通过实验对雷公藤总生物碱提取方法、试剂及用量选择、浸泡时间、取样量等进行确定。结果:雷公藤总生物碱含量测定方法:超声提取仪提取,取样2 g,氯水5 mL,浸泡5 h。雷公藤样品含量测定:RSD为0.075%(n=6)。结论:利用滴定法测定雷公藤总生物碱含量,快速、准确,结果可靠。
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水溶性多糖3种测定方法的探讨
目的:探讨样品中水溶性多糖的测定方法.方法:应用重量法、还原糖滴定法、苯酚-硫酸比色法对样品中的水溶性多糖含量进行测定,并对3种测定方法进行比较.结果与结论:对基质简单的样品,用3种方法测得的回收率均在97%以上,方法精密度良好.
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不同溶解方法对盐酸小檗碱片含量测定结果的影响
盐酸小檗碱主要成分是异喹啉,为毛茛科植物根茎中所含的一种生物碱[1],俗称盐酸黄连素.盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱的含量测定是衡量盐酸小檗碱片质量的重要指标.2000版《中国药典》采用滴定法,2005、2010版《中国药典》均采用用沸水溶解后,用高效液相色谱(HPLC)法进行含量测定.笔者在该类药品的检验过程中,发现有少部分检验样品含量在规定下限.改用80℃水并超声波方法和甲醇并超声波方法溶解盐酸小檗碱片,其结果好于药典规定方法.
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高效液相色谱法测定复方水杨酸酊剂中两组分的含量
复方水杨酸酊是医院皮肤科广泛应用的治疗体癣、股癣、手足癣病的抗真菌外用制剂,该制剂主要成分为水杨酸和苯甲酸.关于水杨酸和苯甲酸药物的含量测定方法,多采用滴定法、紫外分光光度法[1]、气相色谱法[2]等,但用高效液相色谱法(HPLC)同时测定两组分的方法尚未见报道.为有效控制该制剂质量,本文建立了HPLC同时测定水杨酸和苯甲酸含量的方法.
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定量测定碘盐初探--滴定法测定碘盐应注意的几方面因素
为实现中国消除碘缺乏病的目标,卫生部规定食盐必须加碘,这是碘缺乏病防治的主要措施,落实这一措施的中心环节是保证碘盐的质量.因而,食盐中碘含量的准确测定尤为重要.滴定法是一种简便准确、可靠又可行的方法.其原理是:
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常用藏药炮制铁粉的含量测定研究
目的:对藏药炮制铁粉的含量测定进行研究.方法:以滴定法对铁粉中铁的含量进行测定.结果:铁粉中铁的含量测定限度为:本品含铁以单质铁(Fe)计算,不得少于85.0%.结论:本方法方便、快捷,精密度、重现性良好,且与国标法(GB/T223.7-2002)测定结果相符.
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蒙药利尿八味散中白硇砂的含量测定方法研究
目的:建立利尿八味散中白硇砂的含量测定方法.方法:采用硝酸银滴定法.以硝酸银滴定液(0.1m·loL-1)滴定;以荧光黄指示液判断滴定终点.结果:阴性样品无干扰,重复性好,平均回收率为100.69%.结论:本实验方法准确,灵敏,简便,可作为利尿八味散中白硇砂的含量测定方法.
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两种水银炮制品的质量标准研究
目的:建立两种水银炮制品的质量标准.方法:采用滴定法测定水银中主要成分的含量.结果:此方法结果准确、精密度高,方法简便可行.结论:此方法可有效的控制炮制水银的含量.
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中药及保健食品中二氧化硫残留测定
目的:控制中药材、中成药及保健食品中二氧化硫的大残留限量,防止过度熏蒸.方法:采用蒸馏-碘滴定法对59批样品进行测定.结果:32批中药材不合格率为15.6%,27批保健食品(食品)中检出不合格0批次.结论:市场保健食品(食品)中二氧化硫残留量检测结果良好,中药材中存在超标情况,应加强市场监督.
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疫苗中氢氧化铝含量测定方法应用条件的完善
<中国生物制品规程>(2000版)规定,疫苗中氢氧化铝[Al(OH)3]含量的测定使用滴定法,该法要求Al(OH)3要完全解离,必要时沸水浴加热,并可适当增加磷酸量,但方法中未规定加热和增加磷酸量的具体条件.针对这2个不确定因素,我们在室温条件下(25℃)进行了比较实验.结果报告如下.
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高效液相色谱法测定饮料中VC
维生素C是饮料中重要的营养成分,测定VC的方法通常采用滴定法、电位法和荧光分光光度法[1].由于前者操作繁琐,后者因食品中某些组织成分形成荧光而干扰测定.本文参照文献[2],研究改进了样品前处理技术,采用HPLC法测定并控制pH值为5.2.
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测定水样硬度时金属离子对指示剂封闭现象的探讨
水样硬度的测定一般采用铬黑T为指示剂的EDTA滴定法[1],而金属离子Fe、Mn、Cu、Zn等在测定过程中对指示剂封闭现象将导致终点延长和指示剂褪色.本文就饮水中常见的金属离子对指示剂的干扰进行了研究,认为一般饮水中(95%)金属离子的含量不足以封闭指示剂而影响终点观察,因此不必每份水样都加掩蔽剂盐酸羟胺和氰化钾,可节约试剂,简化操作步骤,避免所用掩蔽剂对环境的污染.现介绍如下.