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高效液相色谱法测定水发食品中甲醛
甲醛是具有致突变和致癌作用的毒害物质[1].甲醛含量的测定方法主要有滴定法、分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法(HPLC)[2,3]等,针对市场上多次出现水发食品含有甲醛的违法事件,笔者在水发食品中甲醛的测定方面,应用高效液相色谱法进行反复实验,取得了快速准确的预期目的.现将结果报告如下.
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加碘食盐碘酸钾紫外法测定
食盐加碘已规定统一使用碘酸钾,食盐中碘酸钾的测定一般是用硫代硫酸钠滴定法.本文根据I2水溶液在波长290nm处具有大吸收峰的特性,利用紫外分光光度法测定,方法简捷快速.现介绍如下.
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抗白灵散的质量标准研究
目的:建立抗白灵散的质量标准.方法:采用显微鉴别法对蜈蚣进行鉴别;采用TLC法对丹参、青黛进行定性鉴别;采用滴定法测定雄黄中二硫化二砷的含量.结论:方法结果准确,重现性好,可用于抗白灵散的质量控制.
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恒牙牙体硬组织钙磷成分的检测:分光光度法与EDTA 滴定法
背景:目前酸蚀与黏结技术已经广泛应用于口腔临床,有资料表明年轻恒牙与成年恒牙的牙体硬组织中的主要无机元素钙和磷的含量有一定的差异。目的:通过分光光度法与EDTA 滴定法测量年轻恒牙与成年恒牙的牙釉质与牙本质中主要无机元素(钙、磷)的含量。方法:年轻恒牙与成年恒牙离体牙各20 颗,用生石膏和水混合,待近干时,将牙齿垂直铸于其中,使牙面暴露。用syj-200 精密切割机将模型切割成切片,然后将切片放入浓硝酸中,通过加热器使之溶解,然后制备成标准溶液,后采用分光光度法与滴定法分别测量两者硬组织的钙和磷的浓度。结果与结论:结果证实,年轻恒牙的牙体硬组织钙磷含量和钙/磷比值小于成年恒牙(P < 0.05),说明有机物含量较成年恒牙多;矿化程度低于成年恒牙(P < 0.05),相对于成年恒牙更加耐酸,临床操作可适当延长对年轻恒牙的酸蚀时间,以达到更佳的酸蚀效果。
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恒牙牙体硬组织钙磷成分的检测:分光光度法与EDTA滴定法
背景:目前酸蚀与黏结技术已经广泛应用于口腔临床,有资料表明年轻恒牙与成年恒牙的牙体硬组织中的主要无机元素钙和磷的含量有一定的差异。目的:通过分光光度法与EDTA滴定法测量年轻恒牙与成年恒牙的牙釉质与牙本质中主要无机元素(钙、磷)的含量。方法:年轻恒牙与成年恒牙离体牙各20颗,用生石膏和水混合,待近干时,将牙齿垂直铸于其中,使牙面暴露。用syj-200精密切割机将模型切割成切片,然后将切片放入浓硝酸中,通过加热器使之溶解,然后制备成标准溶液,后采用分光光度法与滴定法分别测量两者硬组织的钙和磷的浓度。结果与结论:结果证实,年轻恒牙的牙体硬组织钙磷含量和钙/磷比值小于成年恒牙(P<0.05),说明有机物含量较成年恒牙多;矿化程度低于成年恒牙(P<0.05),相对于成年恒牙更加耐酸,临床操作可适当延长对年轻恒牙的酸蚀时间,以达到更佳的酸蚀效果。
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羟考酮注射液滴定法在急诊创伤后疼痛处理的临床观察
目的 探讨羟考酮注射液滴定法在急诊创伤后术前疼痛处理的安全性和有效性. 方法 选择自2013 年4 月至2014年6月在我院急诊科就诊的创伤后急性剧烈疼痛(VAS>80)患者120例,采用羟考酮注射液滴定法对患者的疼痛进行处理,观察并记录患者给药后5、10、15、20 min各时间点的收缩压( SBP)、舒张压( DBP)、心率( HR)、呼吸频率( RR)、脉搏氧饱和度( SpO2 );评判并记录给药后5、10、15、20 min各时间点的静态、动态VAS值,Ramesay镇静评分;记录患者恶心、呕吐、呼吸抑制、尿潴留等不良反应发生率;计算患者羟考酮的总用量. 结果 与给药前比较,给药后各时间点的SBP、DBP、HR有明显下降,差异有统计学意义(P<0. 05);RR、SpO2 值也有下降,但差异无统计学差异(P>0. 05);给药后各项呼吸循环观察指标均在正常范围之内. 给药后各时间点的静态、动态VAS疼痛评分均有明显下降,差异有统计学意义( P<0. 05 );给药后10、15 min两个时间点患者的静态疼痛达到缓解标准;镇静评分有明显差异,差异有统计学意义( P <0. 05 );发生恶心6 (5. 0%)例,呕吐患者 3 (2. 5%)例,呼吸抑制患者 2 例(1. 7%),尿潴留患者 4 (3. 3%)例,羟考酮的总用量 0. 08 ~0. 10 mg/kg.结论 羟考酮滴定法用于急诊创伤后术前疼痛处理是安全有效的,并以0. 08~0. 10 mg/kg的总用量为安全有效剂量.
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双波长薄层扫描法测定维生素C的含量
维生素C为常用的一类维生素药物,常用于防治动脉硬化,坏血病等多种疾病.现维生素C的含量测定大多是基于其具有较强的还原性,可被不同氧化剂定量氧化.在中国药典(2005年版)[1]中,维生素C的含量测定采用碘量法,这种方法存在操作烦琐,重现性差,分析周期长等缺点.除碘量法外,亦有应用2,6-二氯靛酚滴定法等容量分析方法对其进行含量测定.这些方法均非维生素C的专一反应,其它还原性物质对测定也有干扰.作者采用双波长薄层扫描法直接测定维生素C的含量,操作简便,不受其它还原性物质对测定的干扰,其结果准确,重现性良好.
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食用植物油中过氧化物的检测
植物油脂的检测除碘量法外还有硫代硫酸钠滴定法,在检测中进行质量控制,以保证检测结果的准确性.
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WYD型碘量仪应用评价
近年来对加碘食盐的现场定量检测,多采用硫代硫酸钠滴定法.该法准确,但所需玻璃仪器易碎、不易携带,且对于无实验室工作经验的人来说,操作不易掌握.近市场出现WYD型碘量仪,所采用的化学反应过程与滴定法相同,以585nm波长测定终反应体系蓝色的深浅来判断碘酸钾盐中碘含量.该仪器体积小,便于携带,易于操作.为便于常规使用,近我们对该仪器进行了评估,现将结果报告如下.
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克痢痧胶囊中雄黄的含量测定及可溶性砷盐检查
目的:研究克痢痧胶囊中雄黄的含量测定及可溶性砷盐检查.方法:滴定法对克痢痧胶囊中雄黄的含量进行测定,采用砷盐检查法测定本品中含砷量.结果:滴定体积在5.14-24.86ml范围线性关系良好(r=0.9999)回归方程为Y=171.1192X-0.07270,平均回收率为99.99%(RSD=0.09%).结论:滴定法测定克痢痧胶囊中二硫化二砷(As2SS2)简便、准确、重现性好,可作为该制剂质量检验的定量方法.
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非普拉宗片含量的测定
目的:对非普拉宗片的含量进行定量检查;方法:本品在丙酮中溶解,故选择丙酮作为溶剂.利用非普拉宗溶于丙酮后呈酸性的性质,采用氢氧化钠滴定液滴定.取本品适量,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于非普拉宗0.5g),置锥形瓶中,加中性丙酮(酚酞指示液显中性)40ml溶解后,加新沸过的冷水6ml及酚酞指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1 mol/)滴定至溶液显粉红色并维持30秒钟不退.每1ml氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)相当于32.04mg的C20H20N2O2.结果:非普拉宗在M=32.14V+2.5314范围内,线性关系良好(R2=0.9998);精密度试验,平均值99.43%,RSD=0.41%;回收率试验,平均回收率99.3%.结论:该方法准确、可靠,重现性好,可用于该药品含量的检测.
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滴定法测定注射器易氧化物的不确定度
依据GB15810-2001标准,对注射器中易氧化物进行了测定,系统分析了测定过程中的不确定度来源,并对测定结果的不确定度进行了评定.
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山楂不同炮制品有机酸含量测定
目的:探讨炮制对山楂中有机酸含量的影响.方法:采用滴定法对山楂生品、5种不同炮制品及现代烘品进行含量测定.结果:山楂不同炮制品有机酸含量与生品比较均呈显著性差异.结论:不同炮制方法和炮制温度对山楂中有机酸成分含量影响较大.
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子宫收缩对胎儿心率变异性非线性的影响
目的 对不同子宫收缩状态下.分析胎儿心率变异性的非线性混沌强度.方法 采用非线性滴定方法,计算胎儿心率变异性的噪声极限,即非线性混沌强度;另用近似熵方法计算宫缩状态下胎儿心率变异性的复杂性.结果 统计结果表明宫缩频率越高,计算所得到的噪声极限越大.说明随着外加刺激的增强,胎儿心率变异性的非线性混沌强度是增大的.但是近似熵方法不能反映相似的结果,宫缩反而使胎儿心率变异性的复杂性降低.
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双波长紫外分光光度法测定苯扎溴铵酊的含量
苯扎溴铵酊的含量测定方法常用十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠滴定法[1,2],操作过程复杂、烦琐、误差较大。我院平时采用银量法直接滴定,但存在终点不明显、消耗标准溶液太少等缺点,对测定结果影响较大。我们应用双波长法测定苯扎溴铵酊的含量,操作简便、可靠。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 UV2100紫外可见分光光度计(日本岛津);苯扎溴铵(上海第十七制药厂);曙红(水溶性);稀释液(无水乙醇∶水∶氨水∶溴液=40∶10∶1∶5,自制);苯扎溴铵酊(本院制剂室);其他所用试剂均为分析纯。
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癫痫患儿托吡酯治疗与抑郁症的关系
托吡酯(商品名妥泰Topiramate, TPM)是一种新的抗癫痫药,对儿童和成人难治性癫痫有效,但可引起中枢神经系统功能紊乱和行为异常的副反应(如情感性精神障碍、攻击行为、精神病、焦虑、行为和个性改变).抑郁在情感性精神障碍中较常见.本研究的目的在于探讨托吡酯临床治疗癫痫患儿时与抑郁的关系.
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老年患者术后滴定法静注吗啡
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固定剂量法和滴定法给予普瑞巴林治疗中枢性卒中后疼痛的疗效比较
目的:比较固定剂量法和滴定法给予普瑞巴林治疗中枢性卒中后疼痛的疗效。方法采取连续入组方式筛选入组厦门大学附属第一医院中枢性卒中后疼痛的患者,随机分为固定剂量法组和滴定法组。固定剂量法组给予普瑞巴林300 mg/d,连续服用8周;滴定法组给予普瑞巴林150 mg/d ×2周,300 mg/d ×2周,450 mg/d ×4周。以数字评价量表( NRS )作为主要终点指标,以药物不良反应、医院焦虑抑郁量表( HADS)评分和睡眠自测量表( AIS)评分作为次要终点指标。结果2013年7月~2014年12月在本院神经科和疼痛科筛选入组共计132例患者,随机分给固定剂量法组65例,滴定法组67例。两组因药物不良反应或难以坚持服药等原因分别退出2例、7例患者。固定剂量法组和滴定法组终纳入统计的例数分别是63例和60例,两组间性别、年龄、病史、用药史等基础资料的比较差异均无统计学意义。与治疗前比较,固定剂量法组和滴定法组治疗后NRS评分、HADS-A评分、HADS-D评分及AIS评分均显著降低(均P<0.05)。两组间治疗后NRS评分、HADS-A评分、HADS-D评分及AIS评分的比较,差异无统计学意义。结论固定剂量法和滴定法给予普瑞巴林治疗CPSP患者都是安全有效的,而固定剂量法的患者依从性似乎更高。
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HPLC法测定氯雷酊中氯霉素的含量
氯雷酊是由氯霉素和间苯二酚组成,具有抗菌消炎作用,收载于镇江市医院制剂手册中,标准中只有间苯二酚的含量测定(滴定法),没有对氯霉素进行含量测定,为进一步完善该药品质量标准,对其中的氯霉素进行了含量测定.文献报道的复方氯霉素制剂中氯霉素的含量测定方法有紫外分光光度法[1]和HPLC法[2],因氯霉素和间苯二酚的乙醇溶液紫外吸收峰严重重叠,故本实验利用了HPLC法对其中的氯霉素进行了含量测定,结果表明本法简便快速,精密度好.
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酱油中氨基酸态氮的比色法测定可行性验证
酱油中氨基酸态氮的测定通常采用甲醛值法即酸度计滴定法,新的标准GB/T 5009-2003中增加了比色法.大批量样品采用比色法较为方便、快速.本文通过多种酱油的测定,对比色法中酱油颜色干扰等进行了探讨,同时用甲醛值法比较,经统计学处理,二者无显著差异,结果令人满意.