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柱前衍生HPLC法分析白土茯苓多糖中单糖的组成
目的:建立柱前衍生HPLC法测定白土茯苓多糖中单糖的组成.方法:以三氟乙酸(TFA)水解白土茯苓多糖,水解产物加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行衍生化,采用反相高效液相色谱法,测定白土茯苓多糖中单糖的衍生物.色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:100 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH = 5.5)∶乙腈=77∶23(V/V);检测波长:245 nm.结果:白土茯苓多糖中含有甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖和木糖,其摩尔比为66∶1∶7590∶452∶528.结论:该方法简便、准确,可以测定出白土茯苓多糖中单糖的组成.
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晚期糖化终产物受体在糖尿病慢性并发症中的致病机制
在糖尿病中,长期的高血糖环境是形成其慢性并发症的根本原因.虽然具体机制尚有多种学说,其中晚期糖化终产物(advanced glycation end products,AGEs)的形成和累积已越来越受到人们的重视.通过非酶糖化途径,还原性单糖的醛基或酮基与氨基酸或核苷酸的游离氨基之间形成席夫氏键,并进一步形成比较稳定的,但仍可逆的Amadori类早期产物,这些早期糖化产物再经过缓慢的、复杂的重排,后形成不可逆的AGEs.
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糖尿病患者与健康人脂蛋白单糖组成差异研究
目的：建立适用于检测人脂蛋白单糖组成的液相色谱方法，探讨糖尿病患者与健康人脂蛋白的单糖组成差异。方法：采用柱前衍生液相色谱法检测脂蛋白上的中性和碱性单糖，液相串联质谱法检测唾液酸的含量。结果：健康人和糖尿病患者高密度脂蛋白上的甘露糖（ Man）、葡萄糖胺（ GlcN）、N-乙酰葡萄糖胺（ GlcNAc）、葡萄糖（Glc）、半乳糖（Gal）和N-乙酰神经氨酸（NANA）的含量依次为：（5.88±0.94）、（16.49±4.11）、（1.31±0.33）、（0.87±0.16）、（7.18±1.64）、（2.14±0.12） mmol/（g protein）和（8.68±0.39）、（24.73±5.50）、（1.91±0.54）、（1.23±0.35）、（9.73±2.85）、（3.53±0.27） mmol/（g protein）。健康人和糖尿病患者低密度脂蛋白上的Man、GlcN、GlcNAc、Glc、Gal和NANA的含量依次为：（29.20±3.57）、（50.77±4.72）、（5.28±0.64）、（10.06±1.37）、（28.44±3.96）、（6.86±0.11） mmol/（g protein）和（30.08±3.78）、（38.52±6.38）、（3.79±0.78）、（7.63±1.50）、（20.05±2.63）、（6.45±0.18） mmol/（g protein）；健康人和糖尿病患者极低密度脂蛋白上的Man、GlcN、Glc、Gal和NANA的含量依次为：（91.21±4.12）、（27.05±2.34）、（4230.95±15.83）、（43.40±3.75）、（2.95±0.24） mmol/（g protein）和（82.40±0.51）、（30.16±0.32）、（4722.73±93.27）、（34.05±2.81）、（4.42±0.15） mmol/（ g protein）。结论：本文建立的柱前衍生液相色谱法适用于脂蛋白上的单糖组成分析。糖尿病患者脂蛋白的糖基化修饰与健康人相比存在显著差异。
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PMP衍生化-高效液相色谱法测定山豆根中多糖的单糖组分
目的 为了萃取和分析山豆根多糖组成及其单糖组分的构成,建立高效液相色谱法(HPLC)测定山豆根多糖中的单糖组分的分析方法.方法 利用微波辅助萃取结合三氟乙酸水解分别获得山豆根粗多糖及其水解产物单糖;采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化-HPLC法测定.结果 所建立的PMP衍生化-HPLC法可准确地测定山豆根多糖中葡萄糖、甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、氨基半乳糖、半乳糖和阿拉伯糖7种单糖组分,其线性范围、检测限、加标回收率和相对标准偏差分别为1.00～500 μg/mL、0.101～0.213 μg/mL、98.3％～102.3％和0.39％～1.3％之间.结果表明该多糖为这7种单糖组成的杂多糖,其摩尔比组成为:葡萄糖∶阿拉伯糖∶半乳糖∶甘露糖∶葡萄糖醛酸∶鼠李糖∶氨基半乳糖=60.0∶17.3∶6.69∶5.27∶4.25∶4.04∶2.45.
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柱前衍生HPLC法分析藤三七多糖中单糖的组成
目的 建立柱前衍生HPLC法测定藤三七多糖中单糖的组成和含量.方法 采用水提醇沉法提取藤三七多糖,三氟乙酸(TFA)水解,水解产物经衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-呲唑琳酮(PMP)柱前衍生后,利用反相高效液相色谱法,分析单糖的PMP衍生物.色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙睛-20 mmol ·L-1醋酸按缓冲液(22:78,v/v)(PH=5.5);检测波长:245 nm.结果 藤三七多糖中含有D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-(+)-树胶醛糖,平均含量分别为19.43 %,35.73 %,8.46 %,5.89 %.结论 此法简便、快速,重现性好,可用于藤三七多糖中单糖的组成分析和含量测定.
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参芪降糖片多糖成分的HPLC指纹图谱研究
目的 建立参芪降糖片多糖HPLC指纹图谱,为控制参芪降糖片多糖的质量提供参考依据.方法 采用酸水解柱前衍生HPLC法测定参芪降糖片中多糖的单糖组成.结果 参芪降糖片多糖中单糖的组成以半乳糖为主,其次为D-木糖,D-甘露糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖、D-阿拉伯糖含量较少.结论 相似度评价结果显示10批参芪降糖片多糖指纹图谱的相似度很高,提示该10批参芪降糖片的质量很稳定.方法学考察表明该指纹分析方法稳定可靠、重复性好,可以作为参芪降糖片质量控制和评价指标之一.
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伏利波糖治疗2型糖尿病20例分析
伏利波糖是一种α-D-葡萄糖苷酶抑制剂,可以在碳水化合物消化的后一步抑制双糖降解为单糖,导致D-葡萄糖形成减少,从而抑制餐后血糖水平的升高.我们使用伏利波糖治疗2型糖尿病,对其临床疗效和安全性进行观察评估.
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新疆药桑叶、枝多糖中单糖的组成分析与测定
目的:分析新疆药桑叶、枝多糖中单糖的组成并对其进行测定.方法:采用水提醇沉法提取新疆药桑叶、枝中的多糖,用2mol·L~(-1) H_2SO_4将多糖水解成单糖,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化;采用反相高效液相色谱法测定各单糖.结果:桑叶、桑枝多糖均是由甘露糖、鼠李糖、葡糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖等单糖组成.7种单糖在25 min内可很好地分离.结论:本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于新疆药桑的质量控制.
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高效毛细管电泳法分析附子多糖中单糖组分
目的：分析经分离纯化的附子多糖的单糖组分。方法单糖经α-萘胺衍生化以后，用硼砂作电泳介质，实现高效毛细管电泳分离，得到标准的α-萘胺衍生单糖的毛细管区带电泳谱图。将附子多糖水解成单糖，用相同的方法实施电泳，得到多糖的毛细管区带电泳谱图。结果佳试验条件，运行缓冲液为75 mmol/L、pH=10.5的硼砂水溶液，分离电压为20 kV，进样压力为0.5 psi，进样时间为15 s，柱温为25℃。通过与标准谱图对照分析，附子多糖由葡萄糖和半乳糖组成。结论高效毛细管电泳能有效分析附子多糖中单糖组分，灵敏度高，分离效果好。
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分级醇沉柳茶多糖的含量与单糖组成及抗氧化性研究
目的 研究分级醇沉的柳茶多糖(SAPs)含量、单糖组成及抗氧化活性.方法 采用水提、分级醇沉法制备SAPs,用硫酸-苯酚法测定多糖的含量,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化HPLC法分析单糖的组成,红外分光光度法研究多糖的构型,DPPH·法评价分级多糖的抗氧化活性.结果 分级醇沉SAPs含量的高低顺序为60％＞ 40％＞ 80％＞ 20％;葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖在各级醇沉SAPs三氟乙酸水解产物中的含量均高,其次是半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸、甘露糖和核糖,未检测到鼠李糖和木糖;分级醇沉SAPs的抗氧化性优劣顺序为40％＞ 80％＞ 60％＞ 20％,40％醇沉多糖浓度为0.4 mg·mL-1时对DPPH·清除能力与0.04 mg·mL-1抗坏血酸相当,其半数抑制浓度IC50=0.235 mg·mL-1.结论 实验结果为柳茶多糖进一步化学、工艺和药理研究提供了参考.
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柱前衍生化HPLC测定新疆芜菁多糖中的单糖
目的 分析测定芜菁多糖中单糖的组成.方法 采用水提醇沉法提取芜菁多糖,用H_2SO_4将多糖水解成单糖,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化,RP-HPLC分离检测.结果 测得芜菁多糖是由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖等单糖组成.6种单糖在25 min内可很好分离,并对各种单糖进行了方法学考察.结论 本法测定多糖的单糖组分操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,可用作芜菁多糖的质量控制.
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当归多糖的分离纯化及其部分理化性质的研究
目的对甘肃岷县产当归中获得的当归多糖(ASP)进行分离纯化,并测定其部分理化参数.方法采用水煮-醇沉法从新鲜当归中提取当归粗多糖,Sevag法除蛋白,冷冻干燥.苯酚-硫酸法测定总糖含量;UV法及IR法检测多糖性质;自动旋光仪测定旋光度;采用凝胶渗透色谱-激光光散射联用技术(SEC-LLS)分析多糖的分子量范围及其分布;HPLC鉴定多糖的单糖组分及其相对百分比含量. 结果所得当归多糖为浅米灰色, 无甜味, 易溶于水, 总糖含量为96.8%;192 nm处有明显吸收峰,260、280 nm处均无吸收峰,证明被测物为多糖,且不含核酸及蛋白质;红外吸收光谱分析, 在3352、2940、1747、1626、1414、1237、1021、536 cm-1处表现为典型的多糖吸收峰; 旋光度为+94.6°,糖残基间的苷键可能为α-糖苷键;分子量在 1×104～1.1×105之间,80%的组分集中在4.3×104左右; 当归多糖主要由葡萄糖、阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和木糖组成,其摩尔比值为17.8∶5.8∶12∶1∶2.2.结论所用方法提纯的当归多糖糖含量较高.
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HPLC-ELSD法测定黄芪提取物中的单糖和二糖
目的 建立以HPLC-ELSD对黄芪提取物中单糖和二糖进行测定的方法.方法 采用PrevailTM Carbohydrate ES色谱柱,乙腈-水(75∶25)为流动相,柱温35℃,流速0.8 mL· mim-1；ELSD漂移管温度60℃,载气为空气,气压25 psi.结果 黄芪提取物中的单糖和二糖组分能够得到较好地分离,果糖和蔗糖的线性范围分别为0.052 ～1.042、2.442～ 48.84 mg,r分别为0.9947、0.9965；平均加样回收率分别为98.6％、102.9％,RSD分别为1.2％、1.0％.结论 所用方法快速简捷、结果准确稳定,适合于黄芪提取物中单糖、双糖的含量测定.
关键词： 黄芪提取物 高效液相色谱-蒸发光散射法 单糖 二糖 -
白术麸炒过程中单糖和二糖组成及含量变化规律研究
目的:研究白术麸炒过程中单糖和二糖组成及含量变化规律,为阐述白术炮制原理提供参考依据.方法:采用四川新荷花饮片公司稳定的炮制工艺制备白术炮制样品,炮制过程中每隔2 min取样一次,共炮制2批麸炒白术样品和不同时间点的蜜麸样品;采用二维红外成像仪测量炒制不同时间点的饮片温度;采用HPLC-ELSD检测白术和蜜麸样品中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量.结果:白术在麸炒过程中,随炮制时间延长,果糖、葡萄糖和蔗糖含量逐渐降低,当饮片温度达到150℃～ 160℃时,葡萄糖含量突然降为0;温度达到170℃～190℃时,果糖和蔗糖含量突然降为0;生品麦麸中不能检测出果糖、葡萄糖和蔗糖,蜜麸中果糖、葡萄糖和蔗糖含量在2 min之前急剧增加,之后开始下降,但始终比炮制前含量高;白术在炮制过程中会有甘露糖、半乳糖、阿拉伯糖色谱峰的增加.结论:白术在麸炒过程中果糖、葡萄糖和蔗糖含量的变化与饮片温度具有相关性;辅料蜜麸对白术饮片中的单糖及二糖具有吸附作用;初步推断白术多糖与单糖之间存在转化关系.
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高效阴离子色谱法分离测定蜂蜜和保健食品多糖水解产物中的单糖组成
目的 建立分离测定8种单糖成分的高效阴离子色谱法. 方法在AminoTM PAC PA-10 (2×250 mm)离子色谱分离柱上,用10.0 mmol/L NaOH溶液作为流动相,在Au工作电极和pH参比电极的脉冲安培检测器上,分离测定八种单糖. 结果各种单糖在0.1～5.0 μg/mL浓度范围内线性良好,方法检出限2～26 μg/L,标准溶液测定的保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.34%～7.42%和0.02%～2.16%.用本法测定了蜂蜜和保健食品多糖水解产物中的单糖组分,取得较为满意的结果,平均加标回收率为81.4%～122.0%. 结论该方法无需衍生,具有较高的灵敏度和精密度,适合于蜂蜜和保健食品多糖水解产物中单糖的测定.
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白花蛇舌草多糖的分离纯化及PMP柱前衍生高效液相分析
经热水提取、醇沉、大孔树脂分离、三氯乙酸脱蛋白、H202脱色、透析、DEAE-52纤维素和SephadexG-200凝胶柱层析,建立了白花蛇舌草多糖的分离纯化方法.制备的ODⅠ经紫外扫描及HPGPC测试,证实为单一纯品.0DⅠ经PMP柱前衍生高效液相法测定,确定其由鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、木糖和阿拉伯糖组成.
关键词： 白花蛇舌草 多糖 单糖 高效液相 1-苯基-3甲基-5-吡唑啉酮 -
控制总热量就不必“恐糖”
今年2月,英国媒体报道,过去50年糖的消费量增长了三倍,全球范围内肥胖的人比营养不良的人更多.长期过量使用含糖食品是一种慢性自杀,很多人担心是不是要从此“戒糖”?长期、过量使用含糖食品肯定是一种不健康的饮食习惯,但是也没有必要“谈糖色变”,关键是要控制摄人食品的总热量.医学上所指的糖分为多糖和单糖,多糖主要是指米、面等碳水化合物,通过人体消化分解之后转化为单糖,是人体必需的日常热量的主要来源;而食物中的单糖主要有果糖和葡萄糖;水果中就含有果糖,果糖也是食品加工或饮料中使用比较多的糖.
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双波长薄层扫描法测定念珠菌酵母相全细胞水解生成单糖含量的研究
目的建立双波长薄层扫描法定量测定念珠菌酵母相全细胞水解生成的葡萄糖和甘露糖.方法 CS-9000双波长飞点薄层扫描仪扫描薄板,随行外标两点法计算含量.结果线性范围,D-葡萄糖为1.548～9.288 μg,回归方程A＝9778.85C-1108.01,r＝0.9991;D-甘露糖1.464～8.734 μg,回归方程A＝8167.46C+1047.82,r＝0.9993.念珠菌酵母相全细胞生成的D-葡萄糖回收率为96.46%,RSD＝3.57%;D-甘露糖为96.36%,RSD＝3.83%.结论此方法可用于定量分析念珠菌酵母相全细胞生成的单糖含量.
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毛细管气相色谱法测定果胶的单糖组成
目的 使用毛细管气相色谱法测定果胶样品的单糖组成及摩尔比.方法 采用酸完全水解法水解果胶,糖液乙酰化衍生后,用毛细管气相色谱分析其单糖的组成及摩尔比.结果 果胶中鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、木糖(Xyl)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Cal)和半乳糖醛酸(GalA)的摩尔比为7.31:3.68:1:3.09:21.48:131.54.结论 果胶的单糖组成以半乳糖醛酸和半乳糖为主,同时含有鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖等单糖.
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单糖组成分析方法的研究进展
单糖组成分析是对多糖以及糖蛋白中多种单糖组分的定性、定量分析.该分析方法可被用来分析多糖结构以及在多糖类药物研发或生产中起到质量控制的作用.就近几年来多糖以及糖蛋白中的单糖组成、分析方法进行了综述,包括对样品的水解方法以及不同色谱法和电泳法利弊的分析.
