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样品前处理一 MULTIVAPOR:完善猪肉中磺胺类药物残留检测前处理
旋转蒸发仪是食品检测中用到的前处理仪器之一,如猪肉中磺胺类药物残留检测国家农业行业标准NY5029-2001中的减压干燥前处理中就用到了旋转蒸发仪.
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采用多指标考察仲灵降脂胶囊的干燥工艺
目的:优选仲灵降脂胶囊的干燥工艺.方法:以出粉量、水分、薄层色谱、丹酚酸B含量为指标,考察减压干燥、喷雾干燥、带式干燥等工艺,筛选佳干燥方法并进行工艺优选.结果:喷雾干燥为仲灵降脂胶囊佳干燥方法.结论:优选的干燥工艺合理、稳定,适合连续大生产,且可降低生产成本.
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干燥方式对乳块消片提取物中丹酚酸B含量的影响
目的:考察干燥方式对乳块消片提取物中丹酚酸B含量的影响.方法:高效液相色谱法,Diamonsil C18(4.6mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:286nm.结果:丹酚酸B在0.225~6.75μg范围内与其色谱峰面积呈良好线形关系,r=0.9998(n=6),平均回收率为100.06%.结论:喷雾干燥制备的乳块消片提取物丹酚酸B含量比较高.
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关于《中国药典》2005年版二部"干燥失重测定法"中对减压干燥新增温度规定的若干思考
在《中国药典》2000年版中,当测定颗粒剂的[干燥失重]时规定:"除另有规定外,照干燥失重测定法测定,含糖颗粒剂宜在80℃真空干燥,减失重量不得超过2.O%".但附录"干燥失重测定法"中并未规定干燥温度.为消除此缺陷,2005年版药典在颗粒剂[干燥失重]测定中增加了温度的规定:"…于105℃干燥至恒重…".由此也提醒了药典修订工作者在"干燥失重测定法"中也增加了"除另有规定外,在105℃干燥至恒重"的内容.
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九香止泻方喷雾和减压干燥品中有效成分比较
目的 比较喷雾干燥法与减压干燥法制得的九香止泻干浸膏粉有效成分量的差异,为确定九香止泻浓缩液(或稠浸膏)合理的干燥方法提供依据.方法 采用HPLC法测定喷雾干燥与减压干燥法制成的九香止泻干浸膏粉中秦皮甲素、秦皮乙素,采用络合滴定法测定总鞣质.结果 九香止泻方减压干燥后秦皮甲素量高于喷雾干燥,减压干燥与喷雾干燥后秦皮乙素、总鞣质的量差异无统计学意义,两种干燥方法皆适用.结论 综合考虑各有效成分量的差异,减压干燥优于喷雾干燥.
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基于浸膏物理指纹谱评价不同干燥方式对浸膏粉体性质的影响
目的 研究不同干燥方式对丹参浸膏粉体学性质的影响.方法 以丹参提取物为模型药物,通过减压干燥、真空微波干燥及喷雾干燥得到3种浸膏粉,以粒径、粒径分布宽度、粒径范围、松密度、振实密度、豪斯纳比率、休止角、压缩度、黏性、比表面积、孔体积、含水量和吸湿性13个物理指标综合评价粉体学性质,并将粉体物理属性归纳为均一性、堆积性、流动性、可压性和稳定性5个方面,建立相应的物理指纹谱.通过物理属性数值评价粉体学性质;运用相似度评价法比较3种粉体的相似度;构建参数指数、参数轮廓指数以及良好可压指数,用于分析粉末的可压性.结果 3种干燥方式所得粉体均具有较差的流动性和稳定性,其中减压干燥和真空微波干燥粉体具有良好的堆积性,喷雾干燥粉体具有优越的均一性和可压性;由相似度可知,喷雾干燥与减压干燥浸膏粉体学性质相似度为79%,与真空微波干燥的相似度为81.3%.结论 中药物理指纹谱可用于评价不同干燥方式对中药提取物粉体学性质的影响,以及物理性质对药物成型性的影响,为中药浸膏粉体提供了新的评价模式.
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昆明山海棠浸膏提取工艺
昆明山海棠根经醇提浓缩后制成的干浸膏,具有祛风除湿、舒筋活络、清热解毒之功效,用于类风湿性关节炎、红斑狼疮.本文采用正交试验法,以测定干浸膏生物碱含量为评价指标,对昆明山海棠浸膏提取进行优选考察.1 实验材料昆明山海棠根(湖南隆回药材公司);浸提所用乙醇为药用规格,所用试剂均为分析纯.2方法和结果2.1 提取工艺:取昆明山海棠根,切成碎块,用50%乙醇浸泡1 h.每次规定乙醇用量、提取次数、时间.合并滤液,减压回收乙醇,浓缩成稠膏,减压干燥成干浸膏.
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基于Box-Behnken响应面法结合G1-熵权法的黄芪百合颗粒浸膏减压干燥工艺研究
目的 优化黄芪百合颗粒浸膏的减压干燥工艺,并对浸膏粉进行质量评价.方法 以干燥温度、真空度和物料厚度为自变量,以毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、粗多糖和醇浸出物含量与干燥速率的综合评分为响应值,采用Box-Behnken设计-响应面法结合G1-熵权法优化黄芪百合颗粒浸膏的减压干燥工艺,并比较浸膏干燥前后的化学指纹谱相似度.以相对均齐度指数、松密度、振实密度、颗粒间孔隙率、压缩度、Hausner比、休止角、含水量和吸湿率9个物理指标对浸膏粉粉体学性质进行综合表征,建立相应的物理指纹谱,评价不同批次浸膏粉的质量一致性.结果 浸膏减压干燥的佳工艺条件为干燥温度68℃,真空度0.07 MPa,物料厚度6mm.在此条件下,浸膏减压干燥的平均综合评分为91.05,模型预测值为91.87,相对误差为0.89%,浸膏干燥前后化学指纹谱相似度均大于0.91,3批浸膏粉的化学指纹谱和物理指纹谱相似度均大于0.99.结论 优选的黄芪百合颗粒浸膏减压干燥工艺稳定、可行.
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干燥方法对大黄配方颗粒中蒽醌类成分的影响
目的:比较不同干燥方法对大黄配方颗粒中蒽醌类成分的影响.方法:以总蒽醌含量,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的总量为指标,对不同干燥方法进行考察.结果:喷雾条件为浸膏相对密度为1.06~1.10(60℃)进风温度140~150℃,出风温度85~90℃所得的颗粒外观较好,蒽醌类成分破坏小.结论:大黄配方颗粒佳的干燥方法是喷雾干燥.
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喷雾与减压干燥的秦香止泻干膏粉吸湿性及流动性比较
目的 比较喷雾干燥法与减压干燥法时秦香止泻干浸青粉吸湿性及流动性的影响,为确定秦香止泻浓缩液(或稠浸膏)合理的干燥方法提供依据.方法 通过测定秦香止泻干浸膏粉的吸湿速度,吸湿量达2%时的相对湿度(relative humidit,RH),建立其动力学模型,提取吸湿速度参教并比较大小;通过测定秦香止泻干浸膏粉的休止角比较流动性优劣.结果 两种干燥方法制成的干浸青粉吸湿动力学模型皆符合对数正态分布模型,减压干燥比喷雾干燥吸湿速度快,吸湿量随RH变化的函数关系,喷雾干燥粉符合逻拜斯蒂模型;减压干燥粉符合修正指数函数曲线,吸湿量达2%时的RH,喷雾干燥粉为90.12%;减压干燥85.81%,减压干燥法比喷雾干燥法制成的干浸膏粉休止角大,流动性差.结论 喷雾干燥制成的干浸膏粉不易吸涅,德定性好,流动性好.
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芪骨胶囊浸膏干燥工艺的研究
目的:研究并确定芪骨胶囊浸膏佳的干燥方法和优的工艺条件。方法分别采用常压干燥、减压干燥、喷雾干燥、真空带式干燥4种干燥方法,以得粉量、水分含量、淫羊藿苷含量和二苯乙烯苷含量为考察指标,进行干燥方法的优选;并采用正交试验法,以芪骨胶囊浸膏干燥产品的含水率和淫羊藿苷含量为评价指标,对影响芪骨胶囊浸膏真空带式干燥过程的因素进行考察。结果真空带式干燥方法为芪骨浸膏优的干燥方法,其真空带式干燥佳工艺条件为输送带速率5cm? min -1,浸膏进料速率70mL? min -1,浸膏的相对密度为1.30 g? mL -1。结论采用真空带式干燥工艺生产的芪骨胶囊浸膏粉,外观性状好,含水率低,有效成分保留率高,产品质量好,符合GMP的要求。
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不同干燥方法对丹参乙醇浸膏中丹参酮ⅡA含量的影响
目的:考察不同干燥方法对丹参乙醇提取物中丹参酮ⅡA含量的影响。方法:采用薄层扫描法测定。结果:在70℃温度下,减压干燥丹参酮ⅡA损失约24%;常压干燥损失约77%。结论:减压干燥可明显减少丹参酮ⅡA的损失。
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复方石斛清肺散干燥工艺研究
目的:研究考察复方石斛清肺散的干燥工艺,旨在确定散剂处方部分药材提取液的干燥工艺,为产品实际生产和应用提供参考依据.方法:以橙皮苷的含量及转移率为指标,评价比较不同干燥工艺测定结果.结果:复方石斛清肺散的佳干燥条件为减压干燥,即-0.07MPa、60℃条件干燥.结论:该方法确定了复方石斛清肺散的干燥工艺,更高效、稳定、可靠,保证产品质量,可为实际生产应用提供依据.
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不同干燥方法对甘草醇提物中甘草苷含量的影响
目的 考察不同干燥方法对甘草醇提物中甘草苷含量的影响.方法 采用HPLC法测定常压干燥品,减压干燥品,冷冻干燥品.微波干燥品中甘草苷的含量.结果 各干燥品中甘草苷的含量依次是提取液>冷冻干燥品>微波干燥品>减压干燥品>常压干燥品.结论 在干燥过程中甘草苷的含量均有降低,冷冻干燥损失小.
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舒肝散结片干燥工艺研究
目的 优选舒肝散结片的干燥工艺.方法 比较减压干燥和喷雾干燥对舒肝散结片的干燥效果,并采用正交试验设计,优选喷雾干燥的条件.结果 进风温度为(190±2)℃,排风温度为(90±2)℃,提取液浓缩至相对密度为1.15~1.20(60℃测定)时喷雾效果好.结论 喷雾干燥适合作为舒肝散结片的干燥工艺.
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黄芩颗粒水提浸膏干燥工艺的研究
目的:考查黄芩颗粒水提浸膏的佳干燥工艺.方法:对黄芩颗粒水提浸膏采用真空干燥,以单因素考察,以黄芩苷转移率为指标优选佳压力及佳温度工艺参数.结果:减压干燥佳工艺参数为真空压力0.06MPa,温度在70℃.结论:黄芩颗粒水提浸膏的佳干燥工艺是真空压力0.06MPa.
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黄芩颗粒水提浸膏干燥工艺的研究
目的:考查黄芩颗粒水提浸膏的佳干燥工艺.方法:对黄芩颗粒水提浸膏采用真空干燥,以单因素考察,以黄芩苷转移率为指标优选佳压力及佳温度工艺参数.结果:减压干燥佳工艺参数为真空压力0.06MPa,温度在70℃.结论:黄芩颗粒水提浸膏的佳干燥工艺是真空压力0.06MPa.