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样品前处理六 去干扰样本预处理微柱:有效消除样品杂质干扰
对于食品安全现场快速检测来说,消除样本杂质的干扰非常关键.常用的消除样本杂质干扰的方法有稀释,使用掩蔽剂和分离.
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制备离子交换纯水的树脂毒化及其处理方法
用离子交换纯水洗涤玻璃器皿,配制医用溶液和消毒液,可避免杂质干扰,对消毒液尚可保证其杀菌效果.通常,离子交换纯水装置操作方便、安全可靠、成本低,制出的水质较好.但是,长期使用后,树脂颜色加深,或出现黑一块、白一块的现象,称之为树脂毒化.使用毒化后的树脂,制出纯水的质量与容量均明显下降.
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薄层扫描法测定镇心痛口服液中人参皂甙Rg1的含量
镇心痛口服液为我公司的新产品,属新药三类,由党参、三七、延胡索、地龙、肉桂等9味中药制成的口服液制剂,具有益气活血,祛痰通络,宽胸止痛之功效,用于气虚血瘀痰阻型胸痹及冠心病心绞痛等症.原标准中[1]以人参皂甙Rg1计算,采用比色法测定三七总皂甙,专属性差.现采用薄层扫描法测定三七中人参皂甙Rg1的含量,无杂质干扰,专属性强,重现性好,便于控制产品质量.
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HPLC测定益视颗粒剂厚朴酚含量
益视颗粒[1]由党参、当归、五味子(蒸)等14味中药经加工制成,具有滋肾养肝、键脾益气、调节视力的功能;用于肾肝不足、气血亏虚引起的青少年近视及视力疲劳.方中党参,当归,五味子,制何首乌,厚朴(姜制)等用量大,为主要药味.原标准没有含量测定项.为了有效控制益视颗粒的质量,保证临床疗效,作者对益视颗粒剂进行含量测定研究,采用新的测定波长及样品制备法,具有操作简便、回收率高、杂质干扰少的优点.
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高效液相色谱法测定断血流颗粒中断血流皂苷的含量
断血流颗粒由断血流药材制成,具有止血功能,临床用于崩漏,子宫肌瘤出血,尿血,鼻钮,牙龈出血,创伤出血.中国药典2000年版一部的断血流药材质量标准中,只收载断血流皂苷为对照品进行TLC鉴别,未建立含量测定项;原国家药品监督管理局国家药品标准WS3-018(Z-018)-2000(Z)断血流颗粒质量标准中,采用薄层扫描法测定制剂中断血流皂苷含量,由于杂质干扰,薄层色带颜色深,结果重现性差.也有报道[1-2]用HPLC测定其药材或制剂含量,与文献方法相比,样品中断血流皂苷主峰与杂质峰能达到基线分离,无拖尾现象,峰对称性较好.为了更好的控制本制剂质量,笔者按照国家药典委员会的要求,采用高效液相色谱法,经系统试验重新建立了断血流颗粒中断血流皂苷的含量测定方法,方法简便、准确,重现性好,可以用于该制剂及药材的质量控制.
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地奥心血康胶囊快速鉴别方法的探讨
地奥心血康胶囊是纯中药制剂[1],为常用心血管用药,具有较好的疗效,该品种市场需求大,目前出现了较多伪品.近来,我所检验人员在药品检验的实践工作中,发现<中国药典>2005 年版一部对地奥心血康胶囊的鉴别方法存在较大问题:鉴别(1)的发泡性实验,溶液未经滤过直接检验,正、伪品产生泡沫量可比性差,方法粗糙,易导致对伪品的漏判;鉴别(2)的显色反应试验,颜色变化亦不明显,杂质干扰大,鉴别结果欠准确.本实验改进了原地奥心血康胶囊鉴别的方法,结果准确,专属性强.
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连续流动分析法测定游泳池水中尿素
游泳池水中的尿素是反映水体受人体污染程度的一项重要指标.一般游泳池水中尿素含量为0～10 mg/L[1].连续流动分析法将样品的前处理、分析、结果报告、统计处理全部自动化,简化了操作程序,提高了灵敏度.本法灵敏、准确、精密、杂质干扰少.线性范围为3～900μg/L,检出限为3.0 μg/L,回收率范围为97.5%～103.1%.
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HPLC法测定盐酸氨溴索片的含量
盐酸氨溴索为粘液溶解剂,适用于急、慢性呼吸道疾病引起的痰液粘稠,咳痰困难.国家标准采用紫外分光光度法测定该制剂的含量,本文应用HPLC色谱法测定该制剂的含量,可排除杂质干扰,提高方法的专属性.试验结果表明方法准确可靠,令人满意.
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高效液相色谱法测定化妆品中凯松和布罗波尔
[目的]采用反相高效液相色谱法灵敏波长同时测定化妆品中凯松和布罗波尔防腐剂,减少了杂质干扰.[方法]色谱柱:10μmYWG-C18柱;流动相:甲醇-四氢呋喃-水(5+5+100),紫外检测波长分别为275nm和215nm,样品用流动相超声提取.[结果]组分回收率为91.3%～106.8%,相对标准偏差为0.5%～3.7%.[结论]该法操作简单,灵敏度高,结果精确,能满足卫生监督检验的需要.
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清热解毒滴眼液中黄芩苷的含量测定
清热解毒滴眼液由黄芩、野菊花组成,具有清热解毒功能,方中黄芩为该制剂的主要成分,为控制本品质量,以黄芩苷作为定量指标,实验表明:本法能消除杂质干扰,简单易行,准确度高.
