SPE-HPLC法测定止嗽立效丸中吗啡的含量

目的:建立HPLC法测定止嗽立效丸中吗啡的含量.方法:预处理应用固相萃取技术;液相色谱采用Shim-pack C<,18>柱(6.0mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾-0.005 mol·L-1庚烷磺酸钠(10:45:45),流速1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长210 nm.结果:吗啡进样量在0.026×10～2.58μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.3%,HSD为1.2%(n=9).结论:方法简便、准确,重复性好.

骨筋丸胶囊中秦艽的龙胆苦苷的检测研究

目的:建立检测骨筋丸胶囊中秦艽的龙胆苦苷的方法.方法:采用薄层色谱法对秦艽进行鉴别,采用高效液相色谱法对龙胆苦苷进行含量测定,色谱柱Ultimate<'TM>XB C<,18>,甲醇-水30:70)为流动相;流速0.8 mL·min-1;检测波长270 nm;进样量10μL.结果:薄层色谱中能检出骨筋丸胶囊中秦艽的龙胆苦苷;龙胆苦苷对照品在17.26～345.28μg·mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为99.3%,RSD为2.5%(n=3).结论:本方法简便、准确、专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法.

HPLC法测定葡甲胺中的有关物质

目的:采用高效液相色谱方法测定葡甲胺中有关物质.方法:采用强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相色谱柱(SCX),流动相为三氟乙酸-甲酸-水(0.05:0.3:100),流速0.6 mL·min-1,示差折光检测器,柱温35℃;并采用液相质谱方法对该系统进行分离度检测.结果:使用该系统能够使葡甲胺主峰与有关物质完全分离,分离度均大于2.0;低检出限为10μg·mL-1.结论:本方法简便、准确、稳定,专属性强,能够对葡甲胺中的有关物质进行有效检测.

凝胶色谱法测定普鲁卡因青霉素中的高分子聚合物

目的:建立普鲁卡因青霉素中高分子聚合物测定方法.方法:采用凝胶色谱法.色谱柱为Sephadex G-10(40～120 μm)凝胶柱,流动相A为0.03 mol·L[-1]磷酸盐缓冲液(pH 7.0),流动相B为超纯水,流速1.5 mL·min[-1];检测波长254nm.结果:普鲁卡因青霉素的进样浓度在10μ50 mg·mL[-1]的范围内与青霉素聚合物的峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6).结论:该方法灵敏、准确、简便,可用于本品的质量控制.

RP-HPLC法测定丙戊酸钠缓释片的释放度

目的:建立测定丙戊酸钠缓释片释放度的反相离子对色谱法,并与已有滴定方法进行比较.方法:采用SHIMADAZU VPC<,18>色谱柱,以0.12%四丁基氢氧化铵缓冲液(含0.02 mol·L-1磷酸二氢钾,用10%磷酸调节pH值至6.0)-甲醇(50:50)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长207 nm.结果:HPLC法测定丙戊酸钠在50～600μg·mL-1浓度范围内线性关系良好r=0.999 9,平均回收率为99.7%(n=9),RSD为0.4%.测定3批样品结果HPLC法与<中国药典>的滴定方法无显著性差异.结论:所建方法准确、方便,可作为丙戊酸钠缓释片释放度的药典测定方法.

骨刺片的质量标准研究

目的:修订骨刺片的质量标准.方法:采用TLC法对处方中马钱子、白芍、骨碎补、延胡索进行定性鉴别,并对鸟头碱进行限量检查.采用反相高效液相色谱法,Phenomenex Gemmni C<,18>色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(21:79)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长260 nm,测定骨刺片中士的宁和马钱子碱的含量.结果:薄层鉴别专属性强,分离效果好.含量测定士的宁、马钱子碱线性范围分别为0.06111～6.111μg(r=0.999 7)、0.040 36～4.036μg(r=0.999 2);平均回收率分别为99.16%、99.61%,RSD分别为1.22%、1.84%(n=9).结论:本方法灵敏、简便、准确,重现性好,可作为骨刺片的质量控制方法.

浊度法测定硫酸链霉素效价

目的:建立浊度法测定硫酸链霉素及其制剂的方法,并对其进行评价.方法:以金黄色葡萄球菌为试验菌,加菌量为1.0%～4.0%(V/V),(37±0.5)℃培养3～4 hr测定.结果:链霉素抗生素线性浓度为2.4～10.8 IU·mL-1,一剂量法原料的平均回收率为102.0%,RSD为2.6%(n=9),一剂量法注射用硫酸链霉素的平均回收率为99.4%,RSD为2.2%(n=9).结论:本方法灵敏、快速、影响因素较少,可作为测定硫酸链霉素及其制剂效价的方法.

HPLC法测定头孢羟氨苄原料及其制剂中有关物质的研究

目的:建立新的头孢羟氨苄原料及制剂有关物质的HPLC分析方法.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相A为0.02 mol·L[-1]磷酸二氢钾溶液(pH 5.0),流动相B为甲醇,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL·min[-1],检测波长为220 nm.结果:头孢羟氨苄与其降解产物在此条件下能够有效分离.结论:本方法简便、专属性强,可用于头孢羟氨苄原料及其制剂有关物质的检查,亦可以进行稳定性研究中降解产物的色谱检查.

五味化痔胶囊快速薄层鉴别与定量测定研究

目的:建立简便、快捷的五味化痔胶囊质量控制方法.方法:用TLC法鉴别大黄、地龙与人工牛黄,用HPLC法测定了胶囊中总的与游离的大黄酚、大黄素.结果:薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰.方法学研究表明,大黄酚进样量在0.046 8～0.819 μg,大黄素的进样量在0.019 92～0.996μg,分别与峰面积呈良好的线性关系.大黄酚的平均回收率为99.77%(n=9),RSD为1.92%;大黄素的平均回收率为99.57%(n=9),RSD为1.53%.结论:方法简便、快捷、实用,能保证五味化痔胶囊的有效性与安全性.

九昧羌活丸中白芷的测定

目的:建立九味羌活丸中白芷的检测方法.方法:采用薄层色谱法检测白芷特征斑点;高效液相色谱法同时测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量.结果:薄层鉴别斑点清晰,重现性好.高效液相色谱欧前胡素的线性范围是0.064～0.80μg(r=0.999 9),平均加样回收率为98.90%,RSD为1.52%(n=9);异欧前胡素的线性范围是0.081 6～1.02 μg(r=0.999 7),平均加样回收率为98.65%,RSD为1.09%(n=9).结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可以弥补九味羌活丸质量标准的不足.

酒石酸美托洛尔片含量测定方法的改进

目的:建立酒石酸美托洛尔片中酒石酸美托洛尔的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C<.18>柱;流动相为醋酸铵缓冲液(3.9 g醋酸铵,加水至810 mL,加三乙胺2.0 mL,加冰醋酸10 mL,加磷酸3.0 mL)-乙腈(75:25),流速1.0 mL·min-1;检测波长275 nm.结果:酒石酸美托洛尔线性范围为0.989 6～8.9064μg;平均回收率为100.02%(n=9),RSD为0.76%.结论:本方法简便、快速,专属性强,可有效的控制酒石酸美托洛尔片中酒石酸美托洛尔的含量.

莪术油注射液和莪术油葡萄糖注射液含量测定中聚山梨酯80的影响分析

目的:研究聚山梨酯80对莪术油注射液和莪术油葡萄糖注射液含量测定结果的影响.方法:采用紫外分光光度法.结果:以不同来源、同一来源不同批号的聚山梨酯80为空白,对含量测定结果均有较大影响.同一来源不同用量、不同来源、同一来源不同批号的聚山梨酯80的紫外吸收特性均有较大差异.结论:建议对莪术油注射液和莪术油葡萄糖注射液中聚山梨酯80进行质量控制,并建议修改含量测定方法.

IR-UPLC-MS/MS法鉴别妇炎康胶囊中非法添加的诺氟沙星

目的:建立快速鉴别妇炎康胶囊中非法添加诺氟沙星的方法.方法:采用红外光谱扫描法作为预实验,UPLC-MS/MS法进一步确认诺氟沙星.液质条件为色谱柱C<,18>(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.4 mL·min-1,柱温为40℃,进样体积为51μL,离子源为电喷雾离子化源(ESI),毛细管电压为3.5 kV,离子源温度为120℃,在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描.结果:结合红外光谱、超高效液相色谱保留时间、紫外光谱、准分子离子和二级质谱裂解碎片等方面信息分析得出妇炎康胶囊中非法添加有诺氟沙星.结论:本方法简单快速,选择性强,灵敏度高,结果准确可靠,可用于妇炎康胶囊中非法添加诺氟沙星的定性鉴别.

中成药中非法添加双氯芬酸钠与尼美舒利的快速检测

目的:建立中成药中非法添加化学成分双氯芬酸钠与尼美舒利的快速检测方法.方法:采用化学鉴别方法进行快速筛查,并用薄层色谱法进行进一步确证.结果:化学鉴别与薄层色谱法能快速准确的检测出中成药中非法添加化学成分双氯芬酸钠与尼美舒利.结论:本方法简便、快速、准确,专属性强,可用于中成药中非法添加双氯芬酸钠与尼美舒利的快速检测,并且还能够在基层及国家配备的快检车上应用.

中药注射剂中蛋白质检查药典方法的假阳性原因探究

目的:探究中药注射剂中蛋白质检查药典方法的假阳性原因,确保法定检验结果的正确性.方法:采用药典方法对某些中药注射液中间体及成品、增溶剂和助溶剂、中药有效成分进行实验,筛查阳性结果的具体物质,并对这些物质的结构进行归纳.结果:不饱和脂肪酸和酮、环状饱和脂肪酮和碱等有效成分和增溶剂如聚山梨酯、司盘、泊络沙姆,无论与酸产生沉淀与否,都不能采用鞣酸试液进行蛋白质检查;环状饱和脂肪酮如麝香酮、不饱和脂肪酸如亚麻酸、油酸等既不能采用鞣酸试液,也不能采用磺基水杨酸进行蛋白质检查.结论:中药注射剂中如果含有上述遇鞣酸或磺基水杨酸产生阳性结果的物质,会造成蛋白质检查的假阳性结果.

中药注射剂溶血检查的两种方法比较

目的:常规体外试管法与分光光度法在中药注射剂溶血检查中的应用比较.方法:通过吸收波长、离心转速及温育时间的研究,建立了分光光度法测定溶血率的方法,并与常规体外试管法进行了3种中药注射剂溶血试验的结果对比.结果:分光光度法可以定量地测定中药注射剂的溶血程度,较常规体外试管法更能准确地判断药品的质量.结论:建议对于中药注射剂应使用分光光度法评价其溶血程度.

HPLC法测定部分合剂中苯甲酸和山梨酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定部分中药合剂中苯甲酸和山梨酸的含量方法.方法:采用、VP-ODS C<,18>柱,流动相为甲醇-0.16%乙酸铵溶液(5:95),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为230nm,柱温35℃.结果:苯甲酸在0.040 7～0.203 6 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.4%,RSD为0.8%(n=6);山梨酸在0.040 0～0.200 0 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.1%,RSD为1.8%(n=6).结论:所建方法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.

奥美拉唑肠溶胶囊含量均匀度考查分析

由于实际的生产工艺中采用混合法,因此不可能制造出含量完全相同的单个制剂,为更好地控制含小剂量活性成分的制剂质量,保证给药剂量的准确性,含量均匀度检查已被作为制剂批质量控制的重要项目之一.为了考查<中国药典)2010年版二部附录含量均匀度扩大范围的必要性,我们对6个生产企业17个批次的样品进行了含量均匀度检查,同时测定每1粒胶囊的装量,并分别采用<中国药典)2010年版二部附录及<美国药典>含量均匀度检查法对结果进行评价.

乳酶生及制剂质量标准存在问题及修订建议

乳酶生为助消化药,用于肠内异常发酵引起的肠胀气,消化不良引起的腹泻等症,乳酶生及其制剂现行标准收载于<卫生部药品标准>二部第六册.乳酶生属于乳酸菌制剂,在其质量标准[鉴别]项中,牛奶凝固力、石蕊牛奶凝固试验中均需使用牛奶培养基.标准中规定,牛奶培养基采用脱脂奶粉制备<'[1]>.由于市售脱脂奶粉厂家繁多,奶粉质量差异很大,无法保证实验结果.本文尝试使用鲜奶脱脂代替脱脂奶粉进行试验,并比较两种方法配制的牛奶培养基在乳酶生鉴别试验的现象及可能对试验结果判断造成的影响.拟对现行标准存在问题进行分析,为现行质量标准进一步完善提供参考依据.

薄层色谱法鉴别乳酸环丙沙星氯化钠注射液的乳酸

环丙沙星是一种广谱、高效、低毒的喹诺酮类抗生素,与其它抗生素无交叉耐药性,对萘啶酸、吡咯酸等具有高度耐药性的菌株,环丙沙星仍保持很高的抗菌活性.乳酸环丙沙星氯化钠注射液是由环丙沙星与乳酸和氯化钠或乳酸环丙沙星与氯化钠制成的灭菌水溶液,对于其中乳酸的鉴别<中国药典>2005年版二部仍采用传统的氧化还原反应进行,经过试验,发现其并不能鉴别真伪.本文通过试验,用薄层色谱法对乳酸环丙沙星氯化钠注射液中的乳酸进行鉴别,达到专属性强、准确度高、重现性好的目的.

关于苦参素软胶囊含量测定方法修订的建议

苦参素是从苦豆子或苦参中提取的生物碱,其主要成分是氧化苦参碱(Oxymatrine).祖国传统医学认为其具有清热利湿,退黄利尿之功,是抗乙肝病毒与调节免疫的双效中药.苦参素软胶囊制剂工艺上采用软胶囊技术,口服后药物迅速通过肠道人体,减少有效成份被破坏,提高了生物利用度.苦参素软胶囊检验标准收载于<国家药品标准新药转正标准>第56册[1].

《药品红外光谱集》中有待商榷之处

红外光谱法作为药物鉴别的方法之一,具有专属性强、突出整体性、应用范围广、仪器普及率高、操作简单快速等优点.国内外药典中,几乎所有原料药都把红外光谱作为其必不可少的鉴别方法之一,是今后药物鉴别的发展方向.人用药品注册技术要求协调会(ICH)<'[1]>的Q6A 3.2.1新原料药(b)鉴别中特别提出"理想的鉴别试验应能很好的区分可能存在的结构相似的化合物.

关于在中药材及饮片中控制二氧化硫残留量检测限度的公示

为防止中药材精加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题,引导发展绿色中药材,加强科学监管,我委按照国家食品药品监督管理局的统一部署,目前已完成中药材及其饮片中二氧化硫残留量限度检查的相关内容制定工作,现予公示并征求意见.

国家食品药品监督管理局国家药品标准修订件

六种维吾尔医医院制剂微生物限度检查的方法验证

目的:建立克比热提片、平渍加瓦日西麦尔依特蜜膏、血宁安吉杷尔糖浆、苏孜阿甫片、醒脑库克亚片和强力玛得士力阿亚特蜜膏6种维吾尔药品的微生物限度检查方法.方法:根据5种阳性对照菌回收率测定其是否含抑菌成分.按中国药典2005版的规定,采用5种阳性对照菌回收率试验测定其是否含抑菌成分.结果:血宁安吉杷尔糖浆的供试品试验菌的回收率均高于70%,证明无明显的抑菌作用;平溃加瓦日西麦尔依特蜜膏、强力玛得士力阿亚特蜜膏和苏孜阿甫片均有不同程度的抑菌作用,但可通过培养基稀释法消除抑菌作用;克比热提片和醒脑库克亚片的抑菌作用强,必须用薄膜过滤法才能彻底消除抑菌作用.结论:血宁安吉杷尔糖浆按平皿法进行细菌数的检查;平渍加瓦日西麦尔依特蜜膏、强力玛得士力阿亚特蜜膏和苏孜阿甫片按培养基稀释法进行细菌数的检查;克比热提片和醒脑库克亚片按薄膜过滤法进行细菌数的检查;以上6种药品的霉菌及酵母菌数的检查按平皿法,控制菌检查按常规法进行.