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大米中无机砷测定方法的研究
目的 通过比较不同浓度三氟乙酸(TFA)溶液和在不同提取时问下TFA对于标准参考物质(SRMl568a rice flour)中无机砷化合物的提取能力,优化TFA溶液的浓度和提取时间,提出大米中无机砷测定方法.同时采集不同原产地的大米样品,评价无机砷污染状况.方法 加入TFA,热浸提后取上清液离心浓缩至干,以流动相超声复溶,过RP柱和滤膜后进样;1mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH9.0)和20mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH8.0)为流动相梯度洗脱,采用Hamilton PRPX-100阴离子交换柱分离,液相色谱一原子荧光光谱法(LC-AFS)测定.结果 采用3%(v/v)TFA溶液对SRM1568a热浸提2h的样品前处理方法,其测定结果符合无机砷参考值.结论 方法适用于大米中无机砷的测定.所采集大米样品的无机砷含量均未超出卫生标准.
关键词： 无机砷 大米 三氟乙酸 液相色谱-原子荧光光谱法 -
食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱测定方法
为建立同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱测定方法,将碾磨后的试样经乙腈+水溶液提取、过滤后,以MycoSepTM净化柱净化,吹干净化液后,加入正己烷和三氟乙酸溶液衍生,反相色谱柱测定.黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2能达到完全的基线分离,检出限分别为0.012、0.008、0.036和0.024μg/kg,不同水平的加标回收率均达80%以上,RSD均小于3.0%.该方法快速、准确、灵敏,有利于试验者安全,能同时分离食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2.
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火焰原子吸收光谱法测定牛奶中钾的方法探讨
目的 探讨牛奶中钾的火焰原子吸收测定法.方法 用三氯乙酸对牛奶中的蛋白质、脂肪等进行酸沉淀分离,滤液直接用火焰原子吸收法在钾的次灵敏吸收波长(404.4 nm)处测定.结果 在佳的条件下,钾在0.00～25.00 ms/L范围内线性关系良好(r=0.999 9);相对标准偏差为1.35%～1.96%,样品的加标回收率为95.7%～103.1%.本法与国标GB/T 5009.91-2003测定结果比较差异无统计学意义.结论 本方法操作简单,快速,准确,重现性好.
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应用反相离子对色谱同时测定酸、碱及两性药物辛醇/水分配系数
建立一种适合同时测定酸、碱及两性药物辛醇/水分配系数(10gP)的反相离子对色谱(RP-IPC)方法.基于有机相比例φ变化与相应的色谱保留参数logk'值之间的线性关系,回归计算相对于100%水相时分析物色谱保留logkw值,并用于表征化合物logP值.测得各药物对照品logkw与文献报道"摇瓶法"测得logP值接近,平均差值为0.31.三氟乙酸反相离子对色谱提高了测定适用范围,且准确度较高,可用于一定范围内酸碱度不同药物辛醇/水分配系数的同时测定.
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采用核磁共振氟谱定性与定量分析盐酸氟西汀
采用核磁共振氟谱检测盐酸氟西汀,在δ 14.15出现信号峰,随着浓度减小(2.00～0.05 mmol·L-1),化学位移略往高场移动(δ14.158到14.145),定性分析的进一步确定可以采用盯梢重叠实验.氟谱灵敏度可以达到17 mg-L-1,符合药典要求,但需要扫描500次与使用合适的参数.定量分析上制作出浓度-氟谱积分的标准工作曲线,藉由内插或公式法进行快速定量分析.氟标准曲线的制作中,本文提出使用毛细管内标法,利用毛细管中的三氟乙酸作为积分的标定参考.此法操作简便并获得极佳的线性拟合度;使用三氟乙醇直接添加法制作的标准曲线的线性拟合度不如预期.
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高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留
目的：建立高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸的残留含量。方法色谱柱：采用Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长210 nm,流动相：0.08%磷酸溶液(Ph 3.0)-甲醇(95：5),流速1.0 ml/min,柱温：35℃。结果三氟乙酸浓度在2.05~12.12μg/ml范围内,线性关系良好, r=0.9998；检测限为1.0 ng；加样回收率平均为98.57%, RSD为0.99%。结论此法可用于塞来昔布中三氟乙酸含量的测定,准确度高。
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HPLC-DAD法同时测定牛肉中14种β-内酰胺和大环内酯系抗生素
用乙腈萃取牛肉中14种β-内酰胺和大环内酯系抗生素,然后用正己烷脱脂,用TSK-gel-80TM柱分离,以乙腈和0.05%三氟乙酸为流动相梯度洗脱,注入HPLC-DAD测定.添加各种药物0.1ppm进行定量检测,其回收率为63.6%～90.1%,定量下限均为0.04 ppm.
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5种植物多糖的部分酸水解特征
目的 对5种植物多糖的部分酸水解特征及其水解产物的组成进行研究.方法 分别采用0.05、0.2和0.5 mol/L三氟乙酸(TFA)对5种植物多糖进行部分酸水解,并研究其水解特征；结合超高效液相色谱及多元统计的方法对其水解产物的组成进行分析.结果 0.05 mol/L TFA水解后截留液中葡萄糖醛酸(X1GlcUA)量、0.05 mol/L TFA水解后透过液中阿拉伯糖(X2Ara)量、0.2 mol/L和0.5 mol/L TFA水解后截留液中阿拉伯糖(Y1Ara、Z1Ara)量、0.2 mol/LTFA水解后透过液中半乳糖醛酸(Y2GalUA)量为麻黄多糖区别其他植物多糖的特征水解片段.结论 部分酸水解反应结合色谱分析,超高效液相色谱联合多元统计的方法,分析单糖组成及其量的变化,可以进一步为多糖的质量控制提供有力的依据.
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麦冬多糖的单糖组成研究
麦冬为百合科沿阶草属植物麦冬Ophiopogon japonicus(Thunb.)Ker-Gawl.的干燥块根,具有养阴生津、润肺清心的功能,可用于热病伤律、心烦口渴等症.药理学研究表明,麦冬及其制剂具有一定的抗心肌缺氧、抗心肌缺血作用,临床用于治疗冠心病、心绞痛取得一定疗效.麦冬含有甾体皂苷、高异黄酮、多糖、氨基酸等成分.小鼠86Rb心肌营养血流量实验表明,麦冬皂苷、麦冬总多糖可能是麦冬抗心肌缺血的主要有效部位[1],相对分子质量小于1×104的麦冬多糖有较显著的抗心肌缺血作用[2].通过测定多糖全水解后水解液中的单糖种类和数量可以对多糖的组成有所了解,目前常用0.5～2 mol/L硫酸或三氟乙酸进行全水解,且一般不对水解程度进行监测.由于单糖在酸性条件下会脱水成糠醛,且不同种类单糖的反应速率不同,若水解条件下不合适或水解时间过长,都会造成在确定单糖组成比例时产生误差或错误.因此,本实验采用HPGPC-ELSD法监测多糖水解程度,比较了两种全水解条件下麦冬多糖的单糖组成.
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三氟乙酸及甲酸体系下重组人促红素液质肽图的比较
目的 探讨流动相中添加三氟乙酸(trifluoroacetic acid,TFA)或甲酸(formic acid,FA)时,重组人促红素(erythropoietin,EPO)液质肽图中各肽段的保留时间、峰面积及离子化效率的差异.方法 将重组人EPO样品进行酶切,分别在含0.1％ TFA及0.1％FA的流动相体系下测定液质肽图.通过分析质谱数据对各色谱峰进行定性,记录并计算各肽段的保留时间、峰面积及质谱信号强度.结果 两种添加剂体系下,各肽段的保留时间存在差异,大部分肽段的保留时间变化在1 min左右,个别肽段超过2 min;TFA体系下各肽段的峰面积相对较小,约为FA体系下的84％;FA体系下各肽段离子化效率较高,信号强度一般为TFA体系的6倍,个别肽段高达10倍以上.结论 两种体系下重组人EPO的液质肽图存在较大差异,应根据实验目的选择合适的流动相添加物.
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酵母多糖的提取、水解及组分分析
目的 对啤酒酵母多糖进行提取和水解,并对获得的酵母多糖组分进行分析.方法 采用碱法-酶法提取啤酒酵母多糖,并进行提纯,采用苯酚-硫酸法测定所提取多糖中的总糖含量,并计算多糖收率,凯氏定氮法测定蛋白含量.用三氟乙酸法(trifluoroacetic acid,TFA)水解多糖,采用Waters suger park-1色谱柱和蒸发光检测器进行液相检测,以确定不同酵母多糖的组分.结果 获得的3种酵母多糖成分DT1、DT2、DT3的总糖含量分别为94.61％、95.89％、94.56％,收率分别为9.3％、3.6％、23.4％,各多糖的蛋白含量分别为2.98％、1.89％、3.34％.用2 mol/L的TFA,于110 ℃下水解6h,对标准葡聚糖的水解率可达95％,且对3种酵母多糖均有较好的水解效果.通过碱法-酶法可获得甘露聚糖DT1;可溶性葡聚糖DT2,葡聚糖含量占总糖含量的90.6％;不溶性葡聚糖DT3,葡聚糖含量占总糖含量的98％以上;3种多糖均含有少量的蛋白质.结论 碱法-酶法提取酵母可获得3种高纯度的酵母多糖,2 mol/L的TFA在110 ℃下对酵母多糖水解6h,适于多糖组分的分离分析.
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有机合成文摘
S31-33 (E)-β,γ-不饱和羧酸的合成新法 Kumar HMS等[Tetrahedron Lett,1999;40∶2401] α-无支链脂肪醛与丙二酸吸附在SiO2上,不加溶剂,经微波照射3～5 min,生成相应的(E)-β,γ-不饱和羧酸,10例收率80%～92%.[史 翔摘 周伟澄校]S31-34 格氏试剂以二溴乙烷与碘为引发剂 Li J等[Syn Commun,1999;29∶1037] 反应瓶中加镁、无水溶剂和几滴二溴乙烷与碘的混合物,控制中等回流量滴加卤代烃,回流至镁完全反应,反应速度较单用二者之一为快,并适用于单一引发剂难以进行的反应.[周琦奕摘 岑均达校]S31-35 微波照射合成N-取代吡咯 Danks TN等[Tetrahedron Lett,1999;40∶3957] 2,5-己二酮与伯胺经微波照射0.5～2 min,生成相应的N-取代基吡咯,8例收率75%～90%.[金卫东摘 周伟澄校]S31-36 酰胺及其类似物的还原N-烷基化 Dube D等[Tetrahedron Lett,1999;40∶2295] 芳香和脂肪酰胺在甲苯或乙腈中加入不同的醛以及三乙基硅烷和三氟乙酸,回流16 h可得相应的N-烷基化酰胺,该法广泛适用于硫代酰胺脲和氨基甲酸酯(制备伯胺)等,21例收率46%～97%.[张贞发摘]S31-37 烷醚或芳烷醚用AlCl3-NaI脱烷基 Ghiaci M等[Syn Commun,1999;29∶973] 烷醚或芳烷醚与AlCl3和NaI无溶剂70～80℃反应,脱烷基生成相应醇或酚.20例除5例失败,收率60%～98%.[施成进摘 李建其校]
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反相高效液相色谱法测定烧伤大鼠肠三叶因子
建立了测定大鼠肠三叶因子(ITF)的反相高效液相色谱法,该法简便、灵敏和准确.色谱柱为Hypersil C4(300A,5 μm,4.6×250 mm)以乙腈/三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,流速为1 ml/min.在214 nm检测波长下,ITF在1～100 mg/L范围内具有良好的线性关系,检测下限为20 ng.
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高效液相色谱法测定比伐卢定中三氟乙酸含量
目的 建立高效液相色谱法测定比伐卢定中三氟乙酸的含量.方法 色谱柱:Kromasil 100-5 C_(18)柱(4.6mm×200 mm,5μm),流动相:0.07%磷酸溶液(pH 3.0)-甲醇(98:2),流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:210nm,进样量:20μL.结果 三氟乙酸浓度在198.4～992.0 μg/mL范围内,线性关系良好,r=0.999 9;检测限为40 ng;加样回收率平均为99.9%,RSD为0.41%.结论 此法可用于比伐卢定中三氟乙酸含量的测定,准确度高.
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离子色谱法测定盐酸托烷司琼中的三氟乙酸
目的：建立离子色谱检测盐酸托烷司琼中三氟乙酸的方法。方法采用Ionpac AS11-HC色谱柱（4 mm ×250 mm）以及相应的保护柱Ionpac AG11-HC（4 mm ×50 mm），淋洗液为含有4.5 mmol·L-1 Na2 CO3和0.8 mmol·L-1 NaHCO3的溶液，流速为1.2 mL·min-1，抑制电导检测，电导池温度：35℃，柱温：35℃，进样量：25μL。结果三氟乙酸和样品中其他成分能达到很好的分离；在0.2613~8.7113 μg·mL-1范围内具有很好的线性关系（ r=0.9999），检出限为0.0862μg·mL-1，定量限为0.2613μg·mL-1。结论该方法专属性强，灵敏度高，可作为盐酸托烷司琼中三氟乙酸的检测有效方法。
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高效液相色谱-二极管阵列检测器测定水中5种微囊藻毒素
目的:建立水中痕量微囊藻毒素-RR、YR、LR、LW及LF的高效液相色谱-二极管阵列检测方法.方法:微囊藻毒素经C18固相萃取柱净化与浓缩,HPLC分离,二极管阵列检测,基质匹配和光谱图定性,外标法定量.结果:5种微囊藻毒素在0.1μg/ml～2.5μg/ml范围内具有良好的线性关系,检出限2.9 ng/L ～3.6 ng/L,定量限9.5 ng/L ～ 12 ng/L.三个浓度水平(0.2 μg/L、1μg/L、2μg/L)的平均加标回收率56％～105％,RSD2.2％ ～ 6.0％.重复取样测量日内RSD≤2.8％,日间RSD≤3.6％.结论:该方法采用多重定性,增强了水中痕量微囊藻毒素定性的准确性,检测限低,回收率高,可应用于水中微囊藻毒素的测定.
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新型抗凝血多肽Hirulog -S的质量分析
目的:建立一种适用于新型抗凝血多肽Hirulog -S含量及杂质的分析方法,以及其水分和三氟乙酸(TFA)含量测定方法.方法:采用Zorbax Eclipse XDB - C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),以含0.1％TFA的水为流动相A,含0.1％TFA的乙腈为流动相B,流速1.0 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温25℃,测定样品中的含量及有关物质.采用卡尔菲休库仑滴定法测定水分,使用高效液相色谱法( HPLC)测其TFA含量.结果:在选定的色谱条件下,Hirulog-S与相邻杂质峰能较好分开,在25.4～508 μg·mL-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好.3批样品含量分别是99.7％±1.3％,100.4％ ±1.1％,99.4％±0.96％,总有关物质分别为0.59％～0.97％,样品中水分含量在2.1％ ～2.3％之间,TFA含量在9.08％～12.76％之间.结论:该方法快速简便,结果准确可靠,可用于Hirulog -S的质量分析.
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高效液相色谱法测定盐酸吡硫醇粉针剂的含量
目的:建立高效液相色谱法测定盐酸吡硫醇的含量.方法:色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×20 cm,5 μm);以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液-三乙胺(76∶24∶0.28)为流动相;流速1.0 mL·min-1,检测波长在295 nm.结果:盐酸吡硫醇的浓度范围为10～150 μg·mL-1时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,回归方程为Y=58100X+96518,r=0.9998;回收率为99.3%～99.7%,RSD为0.57%～0.78%.结论:本方法简便、快捷、可靠,可用于盐酸吡硫醇的质量评价.
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离子色谱法测定酒石酸长春瑞滨中三氟乙酸残留
目的:研究运用离子色谱法测定酒石酸长春瑞滨中三氟乙酸残留.方法:采用IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分析柱以及相应的保护柱IonPac AG11-HC (4 mm×50 mm),以30 mmol·L-1氢氧化钠-水(40∶60)作为淋洗液,流速1.30 mL·min-1,抑制电导检测.柱温30℃,进样体积100 μL.结果:三氟乙酸与样品中其他成分达到良好分离,其质量浓度在0.05-10.0mg· L-1范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9992).其检出限为0.02 mg·L-1,定量限为0.05 mg·L-1.结论:该方法适用于酒石酸长春瑞滨药物中三氟乙酸残留量的测定.
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有机氟化物中毒检验1例
1案例资料1.1简要案情2010年某聚四氟乙烯生产工厂的几名工人出现咳嗽,胸闷,头昏等症状,陆续到医院就诊.其中1人在医院治疗期间突发肺水肿,继而因急性呼吸窘迫综合征死亡.其他人经2～3d对症治疗后均康复出院.取死者心血、尿液及工厂空气样本进行毒物分析.
