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采用LC-ESI/MS方法同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分含量
目的:建立同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分(升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A)含量的LC-ESI/MS方法.方法:通过优化,建立了如下方法同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分(升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A):采用ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),柱温为30℃,以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,90％A→0％A;10～11 min,0％A→90％A;11～13 min,90％A),流速0.2 mL· min-1,分析时间为13 min,进样量1μL;采用ESI正负离子模式,多反应监测(MRM),应用Masslynx V4.1软件进行数据分析.结果:升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A能够在13 min内完全分离,质量浓度在一定范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2＞0.998),日内精密度RSD为0.19％～0.68％,日间精密度RSD为0.74％～1.9％,重复性RSD为0.11％～1.9％,稳定性RSD为3.3％～8.6％,加样回收率在97.7％～102.3％(RSD为0.50％～2.7％);测得的4批样品中升麻素苷、二氢欧山芹醇当归酸酯、紫花前胡苷和欧当归内酯A的含量范围分别为2.27～2.52、6.35～7.06、143.14～180.534和0.076～0.186tμg· mL-1.结论:该方法可以用于荆防败毒口服液中4个有效成分的含量测定和质量控制.
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近红外光谱分析技术快速分析银杏叶分散片半成品水分及含量
目的:利用近红外光谱分析技术和化学计量学方法对银杏叶分散片制粒干燥后的中间产品(成品)含量和水分进行无损、快速分析,控制产品质量.方法:采集银杏叶分散片生产过程中的中间产品近红外漫反射光谱(NIRDRS),采用偏小二乘法(PLS)建立中间产品水分及含量(总黄酮醇苷和萜类内酯)定量分析模型.结果:水分及含量(总黄酮醇苷、萜类内酯)定量分析模型的决定系数(R2)分别为0.9952、0.9668、0.9528;内部交叉验证均方根误差(RMSECV)分别为0.162、2.97、1.43;外部验证均方根误差(RMSEP)分别为0.115、1.31、0.583.结论:本方法可用于银杏叶分散片生产过程在线或旁线分析,并作为GMP生产、质控的参考或替代方法,也可作为药品生产监管的重要手段之一.
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HPLC同时测定口炎清颗粒中7个有机酸的含量
目的:建立HPLC同时测定口炎清颗粒中7个有机酸(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸)含量的方法.方法:采用AkzoNobel Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以乙腈-0.1％磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长326 nm.结果:7个成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3％,加样回收率为97.75％ ～99.33％.结论:该方法可用于口炎清颗粒多指标质量控制.
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HPLC-ELSD同时测定得力生注射液中单糖及蔗糖含量
目的:建立一种HPLC-ELSD方法检测得力生注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖含量.方法:色谱柱:糖专用分析柱COSMOSIL Sugar-D(250 mm ×4.6 mm)；流动相体系:10 mmol ·L-1醋酸铵(A)-乙腈(B)；流速:1 mL·min-1,梯度洗脱；检测器:蒸发光散射检测器;柱温:30℃；漂移管温度:85℃；干燥气流速:2.1L·min-1.结果:在该条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖都均能得到较好分离,其线性范围分别为1.024 ～ 63.98μg、1.032 ～64.52μg和0.4040～ 25.22 μg;平均 回收率(n=9)在95％～105％,RSD均小于5％.结论:该方法稳定可靠,操作简便,重复性好,适于测定得力生注射液中单糖及蔗糖的含量,可为得力生注射液的质量控制提供参考.
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生脉注射液超高效液相色谱指纹图谱的建立及特征成分分析
目的:采用超高效液相色谱建立生脉注射液指纹图谱,并应用超高效液相色谱-离子阱质谱联用技术对主要色谱峰进行指认.方法:色谱分离采用Acquity UPLC HSS(2.1 nn×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-10mmol· L-1醋酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL · min-1；质谱检测,雾化器压力207 kPa,干燥气流12 mL·min-1,干燥气温度350℃,碰撞电压1.0V,正负离子扫描模式.结果:建立的超高效液相指纹图谱,标定了18个共有峰,8个生产企业的相似度除2个企业外均高于0.9；利用二级质谱信息,结合对照品及文献报道,确定18个共有峰化合物的可能结构.结论:超高效液相指纹图谱可快速有效地评价生脉注射液的产品质量.同时,通过超高效液相色谱-离子阱质谱联用技术,为中药注射液的化学成分研究提供了一种快速、灵敏、高效的分析方法.
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LC-MS/MS法检测皮肤科常用中药制剂中添加的7种抗组胺药物
目的:建立一种灵敏、快捷的LC-MS/MS方法,快速检测皮肤科常用中药制剂中添加的氯雷他定、盐酸苯海拉明、盐酸赛庚啶、盐酸西替利嗪、盐酸异丙嗪、咪唑斯汀、马来酸氯苯那敏7种抗组胺化学药物.方法:片剂、软膏和洗剂等样品均采用甲醇超声溶解、离心的方法进行前处理.LC-MS/MS条件:采用AgilentEclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,3.5 μm)色谱柱,以含0.1％甲酸的乙腈(A)-含0.1％甲酸的水(B)为流动相,进行梯度洗脱(0～0.1 min,5％A→95％A;0.1～4.1 min,95％A;4.1～8 min,95％A→5％A),流速0.4 mL· min-1,柱温40℃;选择ESI正离子模式扫描,信号采集方式为多反应监测(MRM).后通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰及色谱保留时间等信息确定受试样品是否被添加上述抗组胺药物.结果:在一定浓度范围内,氯雷他定、盐酸苯海拉明、盐酸赛庚啶、盐酸西替利嗪、盐酸异丙嗪、咪唑斯汀和马来酸氯苯那敏7种抗组胺化学药物有较好的线性和稳定性,且检测下限均在0.5～2.5 ng·mL-1,定量下限均在1～5 ng· mL-1,回收率均在86.2％～112.5％范围内.在9种中药制剂中,4种被检出添加了抗组胺药物.结论:本方法经方法学验证,可作为皮肤科中药制剂中检出添加抗组胺化学药物的检测方法.
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UPLC-MS/MS法检测清热散结胶囊中阿多尼弗林碱
目的:建立清热散结胶囊中阿多尼弗林碱的含量检查方法.方法:采用UPLC-MS/MS法,以野百合碱为内标计算浓度.色谱分离采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0 ～2.5 min,6％B;2.5 ～4 min,6％ B→40％ B;4～9 min,40％ B;9 ～ 11 min,40％B→％B;ll ～ 15 min,6％B),流速为0.3 mL·min-1,柱温为30℃,进样量2 μL;采用电喷雾离子源,多反应监测模式(MRM)检测.结果:阿多尼弗林碱浓度在0.001 ～0.046 μg·mL-1范围内呈现良好线性关系(r=0.9990),加样回收率为95％～105％,RSD小于2.5％;方法重复性及精密度良好.结论:所建立的方法专属性强,灵敏度高,重复性好,适用于清热散结胶囊中阿多尼弗林碱的检测.
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LC-MS/MS法测定中成药制剂中23个非甾体抗炎药
目的:建立了一种液相色谱串联四极杆质谱分析方法,对治疗风湿和类风湿的中成药制剂中的23个非甾体抗炎药进行快速筛查、定性识别和准确定量.方法:添加在中成药中的对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、安乃近、安替比林、洛索洛芬钠、氨基比林、吡罗昔康、萘普生、舒林酸、美洛昔康、氯唑沙宗、芬布芬、布洛芬、双氯芬酸、吲哚美辛、贝诺脂、尼美舒利、塞来昔布、醋氯芬酸、奥沙普秦、萘丁美酮、甲酚那酸、酮洛芬等23西药成分用80％甲醇提取,醋酸铵水溶液-甲醇梯度于ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM方式采集并定量.结果:23个药物质谱检测的线性范围宽,相关性好,r2≥0.9901；方法精密度以6次测定值的RSD表示,为2.1％～7.7％；方法回收率用2个浓度(0.05,1.0mg·g-1)进行添加实验,较高浓度时的回收率范围在94.2％～110％；低定量限(LLOQ)规定为添加回收实验中S/N≥10时的低添加浓度,23个药物的LLOQ为0.0013 ～0.05 μg·g-1.结论:本法可用于中成药制剂中多组分解热镇痛药和非甾体抗炎药的同时定量测定.
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祛湿止痒洗剂的定性定量方法研究
目的:建立祛湿止痒洗剂的定性定量方法.方法:采用薄层色谱法对祛湿止痒洗剂中苦参、黄柏、荆芥、防风、蛇床子进行定性鉴别.采用高效液相色谱法对祛湿止痒洗剂中黄柏的主要成分黄柏碱和小檗碱进行含量测定;色谱条件:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为284 nm(盐酸黄柏碱,出峰时间为9 min)、265 nm(盐酸小檗碱,出峰时间为34.5 min),柱温为30℃.结果:薄层色谱中,斑点清晰,阴性对照无干扰.盐酸黄柏碱的质量浓度在80～480 μg· mL-1(r=0.999 9),盐酸小檗碱的质量浓度在27.5～165 μg· mL-1(r=0.999 8)范围内线性关系良好;盐酸黄柏碱平均加样回收率(n=3)分别为99.2％(RSD=0.62％)、98.9％(RSD=0.49％)、99.2％(RSD=0.51％),盐酸小檗碱平均加样回收率(n=3)分别为99.3％(RSD=0.64％)、99.3％(RSD=0.4％)、99.0％(RSD=0.26％);3批样品中盐酸黄柏碱的含量分别为1.369、1.302、1.421 mg·mL-1,盐酸小檗碱的含量分别为0.176、0.171、0.182 mg·mL-1.结论:本试验所用方法可用于控制祛湿止痒洗剂的质量.
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HPLC法测定华山参滴丸中东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的含量
目的:建立HPLC法测定华山参滴丸中东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的含量.方法:采用资生堂CAPCELL - PAK C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-磷酸氢二钠缓冲液(15:4:81)为流动相,流速1.0mL·min-1,东莨菪碱、阿托品检测波长210 nm(0～15 rin),东莨菪内酯检测波长为344 nm(15.1 ～30 min),柱温30℃.结果:东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的线性范围分别为0.04 ～3.95,0.04 ～4.10,0.05～0.54 μg(r =0.9999)；平均回收率(n=6)分别为97.58％(R SD=1.3％),98.65％( RSD =1.3％),98.42％( RSD=1.8％).结论:本文方法简便、准确,可以用于华山参滴丸中东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的含量测定.
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抗痨胶囊HPLC特征图谱的研究
目的:建立抗痨胶囊HPLC特征图谱,为抗痨胶囊的质量控制提供依据.方法:采用DiamonsilTMC18(250mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温为30℃,检测波长为275 nm.流动相为甲醇-乙腈-0.5％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,进样体积20μL.结果:HPLC特征图谱中主要成分得到有效分离,得到17个共有峰,各批次抗痨胶囊特征图谱与对照图谱相似度均在0.9以上,可用于抗痨胶囊的定性鉴别.结论:建立了抗痨胶囊特征图谱,此方法简单、准确、重复性良好,为抗痨胶囊的质量控制提供了有效的方法.
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液相色谱-质谱联用法鉴定中药制剂中掺入的减肥药
目的:建立盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的液相色谱-质谱联用分析方法,为鉴定中药制剂中非法掺入的这2种减肥药提供检测手段.方法:采用RP-HPLC-MS-MS联用法,同时对盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明进行色谱分离及质谱鉴定,研究了这2种药物的质谱裂解规律,并应用本法定量分析了2种可能掺有盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的中药制剂.结果:通过相对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间三方面信息,与对照品比较,证明某2种所谓纯中药减肥药里非法掺有盐酸西布曲明;在正离子检测全扫描二级质谱模式下,盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的线性范围分别为75-1200及70-1120 ng·mL-1,平均回收率分别为99.3%及98.7%,RSD分别为1.2%及1.6%,低检测浓度分别为1.5及1.1 ng·mL-1.结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段.
关键词： 液相色谱-质谱联用法 中药制剂 盐酸西布曲明 盐酸芬氟拉明 -
液相色谱-质谱联用法检测某些中药制剂中的格列本脲
目的:建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法鉴定纯中药降糖药物中非法掺人的化学降糖药格列本脲.方法:选用Zorbax Eclipse xDB-C8柱,以乙腈-水-甲酸(70:30:1)为流动相,根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中非法掺入的化学降糖药进行定性鉴别.结果:6种被试中药制剂中均检测到非法掺入化学药格列本脲.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段.
关键词： 中药制剂 口服降糖药物 格列本脲 液相色谱-质谱联用法 -
中国药典1995年版银黄口服液含量测定方法的改进
银黄口服液是一种临床常用的中药制剂,具清热解毒、消炎功效,用于上呼吸道感染,急性扁桃体炎、咽炎的治疗.该制剂中黄芩苷和绿原酸的含量测定,中国药典(1995年版)采用紫外分光光度法,但该法所测定的结果并非代表样品成分的真实含量.我们采用高效液相色谱法分别测定了银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量,结果令人满意,为中药制剂中黄芩苷和绿原酸的准确测定提供了一个较可靠的方法.
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吕成志:莫让患者被“套牢”
辽宁省大连市皮肤病医院是东三省唯一一家以中西医结合为特色的皮肤病专科医院,医院总建筑面积约37000平方米,其中皮肤科门诊综合楼占地约14864.11平方米,皮肤科开放床位225张,是辽宁省中西医结合重点专科,还是国家中医药管理局“十二五”重点专科建设项目.该院皮肤科采用传统中医外治法的特色技术作为保障,研制开发出中药制剂29种、化学制剂35种,且通过辽宁省食品药品监督管理局的审批.这些剂型包括搽剂、洗剂、酊剂(外用)、颗粒剂、硬胶囊剂、乳膏剂、涂剂、软膏剂8种,已形成价格低廉、疗效稳定、特色突出的皮肤病专科用药体系.
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中药制剂不良反应分析及应对措施探讨
目的:研究分析中药制剂不良反应及应对措施.方法:回顾性分析我院2016年2月至2017年2月接收的中药制剂不良反应患者320例.结果:分析结果显示,女性患者例数多于男性;不良反应多出现于60岁以上老年人与0-12岁小孩中;给药方式主要有静脉滴注、口服、肌肉注射、外用;药品主要为活血化瘀、清热解毒、抗肿瘤与补益等.结论:中药制剂不良反应原因多种,主要有患者自身因素和药品本身原因,同时包括药品使用方法等,加强中药制剂不良反应报告,及时发现问题,提高临床用药安全性与有效性.
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中药制剂临床应用的不良反应原因及对策分析
目的:研究中药制剂的临床应用不良反应原因与策略.方法:选取2015年03月-2016年03月上报的100例中药制剂的临床应用不良反应报告,对不良反应情况进行统计,分析不良反应发生原因.结果:引起不良反应的用药物主要包含炎琥宁注射液、双黄连注射液、生脉注射液以及参麦注射液;骨肽注射液、通络祛痛膏以及复方丹参注射液引发的不良反应发生率比较高.结论:在使用中药药剂时,相关医务人员应对不同种类药物注意事项、临床反应进行全面、准确的了解,保证用药的合理性,降低不良反应发生率.
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中药制剂含量均匀度的测定方法初探
目的:目的探讨分析对紫草油中药制剂的含量均匀度采用不同方法检测效果.方法:选择紫草油中药制剂,采用高效液相色谱法与小二乘法红外线光谱法对其有效成分含量进程预测与计算,比较其不同方法对中药制剂含量均匀度的测定效果.结果:通过高效液相色谱法检测其紫草油成本含量预测较之红外线光谱分析误差更低,两种方式比较差异有统计学意义(P<0.05).结论:对中药制剂含量均匀度进行检测中可采用高效液相色谱法,能有效提高其检测精度,减小误差,对其含量均匀度进行良好反映,值得在临床中应用.
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贵州加强中药质量监管工作
为了进一步加强中药材及中药制剂的生产经营监督管理,促进医药产业健康发展,保证药品生产质量,贵州省食品药品监督管理局日前出台<2012年贵州省中药生产经营质量监督检查工作方案>,决定在全省范围内开展一次中药材和中药制剂生产经营质量监督检查.<方案>指出,近年来各级食品药品监督管理部门采取一系列措施,加强监管,规范了中药的生产、经营和使用行为,使中药质量水平有所提高.然而中药生产、经营和使用等环节还存在一些不规范的问题,个别生产企业存在着不按<药品生产质量管理规范>(GMP)要求生产,甚至外购散装饮片,加工包装等行为;部分经营企业和医疗机构存在着从不具有资质的生产经营企业采购和使用中药饮片等问题.
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冲击疗法治疗晚期癌症100例
近年来,随着各种针剂抗癌中药制剂的问世,突破了以口服中药为主的传统中医治癌方法,特别是采用中西医结合抗癌冲击疗法(简称冲击疗法)后,使肿瘤治疗效果有了进一步提高.我们用冲击疗法治疗晚期癌症100例,效果较好,报告如下.
