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基于近红外光谱技术的黄柏药材定量分析
目的:建立一种能够同时快速测定黄柏药材中小檗碱和黄柏碱含量的方法.方法:以HPLC所测样品中小檗碱和黄柏碱的含量为参考值,利用近红外光谱分析技术,将参考值与样品的近红外光谱进行关联,采用偏小二乘法(PLS)建立黄柏中小檗碱和黄柏碱的定量分析模型.结果:所建立的小檗碱和黄柏碱的定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)分别为0.997 13,0.989 23,校正均方差(RMSEC)分别为0.082 3,0.021 5,验证均方差(RMSEP)分别为0.071 7,0.016 6,性能指数PI分别为95.6,93.5.结论:利用近红外光谱技术建立的定量分析模型,能够对黄柏药材中小檗碱和黄柏碱的含量进行无损快速测定.
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近红外光谱法快速测定女贞子药材中水分含量
目的:采用近红外光谱技术(NIRS)结合偏小二乘法(PLS)建立一种女贞子药材中水分含量快速环保的测定方法.方法:利用烘干法测定样品中水分含量,并以其作为参考值,运用近红外漫反射光谱技术采集女贞子的近红外漫反射光谱,结合PLS建立女贞子药材中水分含量的定量分析模型,并用未知样品验证该模型.结果:所建水分定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC),内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.986 87,0.199,0.246 41;验证集预测相关系数(R2)与预测均方差(RMSEP)分别为0.956 6和0.220.结论:该方法操作简便,快速无污染,结果准确,可用于女贞子药材中水分含量的快速测定.
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近红外光谱法快速测定酒女贞子中女贞苷含量
目的:利用近红外光谱技术(NIRS)快速测定酒女贞子中女贞苷含量.方法:采用3个不同产地的黄酒对女贞子进行炮制,以HPLC测定样品中女贞苷的含量为参考,运用近红外光谱技术结合偏小二乘法(PLS)建立酒女贞子中女贞苷含量的定量分析模型.结果:女贞苷的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.967 89,校正均方根偏差(RMSEC)为0.107,预测均方根偏差(RNSEP)为0.103,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.256 69,主因子数为8.结论:该方法简便快速,准确无损,所建模型能够对酒女贞子中女贞苷的含量进行快速测定.
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虎杖的功效成分组研究Ⅰ——延长凝血时间作用的谱效分析研究
目的:在虎杖HPLC液相图谱和凝血时间药效的基础上进行谱效分析,以此确定虎杖延长凝血时间药效的"药效成分组".方法:采用偏小二乘回归法,对虎杖HPLC指纹图谱数据和凝血时间药效数据之间的内在联系进行谱效分析.结果:指纹图谱上的X2、X6、X7、X8、X15、X16这6个成分组成的"药效成分组"对虎杖凝血时间药效的贡献较大.结论:中医用药基于正确的辨证沦治,是根据中药的功效对患者进行治疗,因此,反映中药功效的"功效成分组"是评价中药质量的关键,"功效成分组"需终得到药效验证才具有代表性.
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可见光光谱用于表寒里热证舌诊的快速分类
目的:提出一种应用光谱法来反映舌部信息的方法,终达到将中医证型客观化的目的.方法:使用光谱仪采集舌部的光谱数据,再通过偏小二乘和支持向量机的方法,找出光谱数据与中医证型之间的联系,从而实现中医证型客观化.结果:实验用可见光光谱,对采集到的53例表寒里热证患者、37例健康人作分析,分别使用支持向量机和偏小二乘的方法对数据进行分类和预测,两种方法都可以100％正确地将两类数据区分开,但从预测精度上来讲,支持向量机的预测误差平方均值为0.07734,要优于偏小二乘的0.13539,所以支持向量机的方法用于可见光光谱的分类要更优一些.结论:提出了中医舌诊的客观化的一种全新研究思路,并为进行中医症候的分类打下基础.
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近红外光谱法快速测定白芍中水分及浸出物含量
目的:运用近红外光谱技术快速测定白芍药材中水分、浸出物的含量.方法:运用近红外光谱技术结合偏小二乘法(PLS)建立白芍中水分、浸出物含量的定量校正模型.结果:水分、浸出物定量校正模型的内部交叉验证决定系数(R2)分别为0.98526、0.90857.内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.34600、1.37235.结论:该方法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于白芍中水分、浸出物含量的快速测定.
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基于气相色谱-质谱联用代谢组学方法的甘肃不同产地当归中挥发性成分与其生长环境关系研究
目的 基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)代谢组学方法探讨甘肃不同产地当归中挥发性成分与药材生长环境的关系.方法 采用GC-MS技术测定31批甘肃不同产地当归药材样品中挥发性成分,并通过无监督模式的主成分分析(PCA)和有监督模式的偏小二乘分析(PLS)对甘肃不同产地当归药材与其生长环境的关系进行分析和评价.结果 PCA 结果表明,甘肃不同产地当归中挥发性成分与海拔、土壤类型具有相关性;PLS可将31批甘肃不同产地的当归样品依据海拔差异明显分为3类,不同海拔的当归样品中挥发性成分存在较为明显的差异;分析对比分析PCA和PLS得到的线性载荷图,可识别筛选出11个差异特征性成分,通过NIST11数据库检索,鉴定出其中7个差异性化合物.结论 甘肃不同产地当归中挥发性成分与其生长的海拔、土壤类型的交互影响具有明显相关性.
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近红外光谱分析技术在赤芍提取过程质量监控中的应用研究
目的:建立一种用近红外(NIR)透射光谱法快速测定赤芍水提过程有效成分含量的新方法.方法:以HPLC为对照分析法测定了芍药苷含量,运用偏小二乘(PLS)法建立NIR光谱与芍药苷HPLC分析值之间多元校正模型,并对未知样本进行含量预测.结果:校正模型相关系数达到0.996 2,预测相关系数达到0.989 5,其RMSEC和RMSEP分别为0.109,0.138 g·L~(-1),RsEP为5.6%.结论:本法操作简便、快速无损、准确可靠,可用于中药提取过程有效成分含量的快速监测.
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一类基于组效关系神经网络模型的中药药效预测方法
目的:研究与药效相关的中药质量分析方法. 方法:分别选取非线性函数逼近能力较强的BP神经网络和径向基函数神经网络,并与偏小二乘法相结合,建立中药组效关系模型,进而用组效关系模型计算预测药效,据此评价中药质量.结果与结论:将其应用于川芎质量评价,无论在训练误差、预测误差以及相关系数等方面,均明显优于PCR和PLSR方法,具有较理想的训练及预测精度和可信度,能够较准确地反映川芎各化学组分与药效检测指标间复杂的非线性映射关系,可发展成为能反映药效的中药质量评价方法.
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生物测定法用于中药质量评价的探索研究——以夏枯草抗氧化活性与总酚酸含量相关性的研究为例
研究不同来源及不同部位夏枯草的抗氧化活性,并对其所含原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸5种酚酸类成分含量进行测定,探讨夏枯草抗氧化活性与总酚酸含量间的相关性,为制定科学合理的质量标准服务.以夏枯草50％甲醇提取液为研究对象,分别采用DPPH和HPLC测定夏枯草的抗氧化活性及原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸5种酚酸类成分的含量.DPPH采用夏枯草50％甲醇提取液0.5 mL与0.1 mmol·L-1 DPPH·乙醇溶液反应60 min,于517 nm波长处测定吸光度,用清除率及IC50进行抗氧化活性评价.HPLC采用Epic C1s色谱柱,乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,280 nm进行检测.采用偏小二乘法对多批不同产地和不同部位夏枯草的抗氧化能力与其中5种酚酸类成分的总含量间的相关性进行分析.夏枯草50％甲醇提取液与0.1 mmol·L-1 DPPH·乙醇溶液反应的量效范围为0.300～1.65 g·L-1(药材),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸的进样量分别在0.007 84～0.980,0.011 5 ～1.44,0.00864～1.08,0.0800～1.00,0.079 8 ～0.998 μg与各自峰面积积分值成良好的线性关系.5种成分的平均加样回收率分别为97.76％,96.88％,100.3％,102.1％,104.5％,RSD分别为1.8％,1.6％,1.7％,0.62％,0.75％.夏枯草各部位的抗氧化能力与总酚酸含量和在一定的药材质量范围内具有良好的线性相关性.因此,在确定的药材质量范围内,采用DPPH生物测定法结合HPLC含量测定法共同用于夏枯草药材的质量控制,可考虑作为一种新的尝试用于夏枯草质量标准的修订.
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近红外漫反射法测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量
目的:用近红外光谱技术快速测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量.方法:选取了3个不同产地的41个杜仲样品,用高效液相色谱法测定其松脂醇二葡萄糖苷含量,用近红外光谱仪漫反射方式在12000-4000 cm-1采集相应样品的光谱,利用仪器自带的OPUS软件优选了光谱的预处理方法,并用偏小二乘法(PIS)建立松脂醇二葡萄糖苷含量和光谱数据之间的相关性模型.结果:对光谱进行一阶导数和减去一条直线相结合处理后,在7502～4597.6 cm-1能有效地提取光谱中的信息,经交叉验证后校正集相关系数(R2)为0.9264,校正集标准偏差(SEC)为0.029,预测集标准偏差(SEP)为0.026.结论:杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量和近红外光谱之间存在良好的相关性,适合于此中药指标性成分的快速分析.
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雷公藤属植物物种间的化学成分差异性研究
以主成分分析(PCA)和方差分析法(ANOVA)研究雷公藤属植物化学成分的含量与物种相关性,并比较3个物种间的差异.采用[BMIm] PF6离子液体-超声辅助萃取,HPLC法测定28批雷公藤属植物中雷公藤晋碱、雷公藤碱庚、雷酚内酯、雷公藤次碱、雷公藤醌A、雷公藤甲素、雷公藤红素、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素和没食子儿茶素11个成分的含量,并进行主成分分析(PCA)、偏小二乘法(PLS)和方差分析(ANOVA).结果显示,雷公藤属植物3个物种中11个化学成分的含量测定结果在PCA和PLS分析结果中分别聚集在3个区域,其中雷公藤醌A是影响3个物种分别聚集的大因素;而且11个化学成分的含量在3个物种间有显著性差异(P ＜0.000 1),表明化学成分与物种的分类有一定的相关性,3个物种间化学成分含量差异明显.该实验含量测定方法快速准确,分析方法简单方便,为雷公藤属植物的物种分类、药效和毒性研究等提供参考.
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运用近红外光谱建立延胡索中5种生物碱成分同步测定的定量模型
该文建立了同步测定延胡索中盐酸黄连碱、海罂粟碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素5种生物碱成分的近红外光谱定量模型.首先采用高效液相色谱结合紫外检测法测定延胡索中上述5种成分的化学值,然后采用傅里叶变换近红外光谱技术并结合偏小二乘法(PLS)建立、优化模型,采用校正模型的相关系数(r)、校正均方根误差(RMSEC)、内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测模型的相关系数(r)和预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行评价.所建立的定量校正模型中盐酸黄连碱、海罂粟碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素的r分别为0.941 0,0.972 7,0.964 3,0.978 1,0.979 9;RMSEC分别为0.006 7,0.003 5,0.005 9,0.002 8,0.005 9;RMSECV分别为0.015,0.011,0.020,0.010,0.022.预测模型中上述5种成分的相关系数r分别为0.916 6,0.942 9,0.943 6,0.916 7,0.914 5[RMSEP分别为0.009,0.006 6,0.007 5,0.006 9,0.011.该研究所建立的近红外定量模型稳定性较好,预测结果较准确,可望用于延胡索药材中5种主要生物碱成分的同步快速测定.
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基于偏小二乘法对金银花抗流感病毒谱-效相关性模型的探讨
以金银花药材为研究对象,收集40批有代表性的金银花药材,分别测定其色谱指纹图谱和抗流感病毒的IC50,再基于The Unscrambler软件,运用偏小二乘法对色谱指纹图谱数据和IC50进行谱-效相关性分析,建立金银花药材抗流感病毒谱-效相关性评价模型,另取10批金银花药材对该模型进行适应性验证,以探讨基于偏小二乘法建立金银花抗流感病毒谱-效相关性模型的适应性.研究结果得到,所建模型的校正集及交叉验证集的相关系数(R2)分别为0.969 489,0.959042,校正集及交叉验证集的均方根误差(RMSEC,RMSECV)分别为0.070 691,0.084 005;10批金银花药材的验证结果表明模型预测值和实测值的相对误差均在10％以内,其中80％相对误差在5％以内.结果表明,运用所建立的谱-效相关性模型可较好地通过金银花的指纹图谱数据评价其抗甲型流感病毒的生物活性.
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基于DPPH、ABTS和FRAP的中药女贞子抗氧化谱效关系研究
运用HPLC测定不同加热条件处理的女贞子药材的特征图谱,通过DPPH、ABTS和FRAP法测定不同条件处理女贞子的抗氧化能力,运用偏小二乘法进行数据分析,研究女贞子量化特征图谱和抗氧化活性的相关性,探讨女贞子抗氧化活性的物质基础,并筛选活性色谱峰.从35个匹配特征图谱中筛选出S1,S2,S15,S.15,S27,S29,S32,S33,S35与女贞子清除DPPH自由基能力呈显著正相关;S1,S2,S5,S8,S16,S27,S33与女贞子清除ABTS自由基显著正相关;S12,S20,S22,S28,S30,S31,S32,S34与女贞子还原Fe3+能力显著正相关.其中S1,S2,S27,S33与女贞子清除DPPH自由基、ABTS自由基均正相关,S32与女贞子清除DPPH自由基、还原Fe3+能力均正相关.通过与对照品比对确定了S3为红景天苷、S19为木犀草苷、S21为特女贞苷、S22为橄榄苦苷、S23为女贞苷、S33为木犀草素、S34为芹菜素.试验结果表明特女贞苷和红景天苷等虽是规定的表征女贞子药材优劣的指标成分,但女贞子药效并不是靠个别成分含量决定.通过分析与药效相关的化合物群的含量才能真实反映药材的质量.
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近红外光谱技术用于热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程在线监测研究
近红外光谱技术作为一种快速的过程分析技术已被成功的应用于中药制药领域.该文以热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程为例,采用近红外光谱技术建立热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程关键指标的定量分析模型,具体方法如下:在线采集金银花青蒿醇沉过程142个样品近红外光谱图,完成样品主要药效指标的离线检测,经过异常点的剔除、光谱预处理方法的确定和佳波段的选择,运用偏小二乘法(PLS)建立近红外光谱与主要药效指标之间的定量校正模型,并对金银花青蒿醇沉过程的未知样品进行预测,达到快速检测的目的.试验结果显示所建立的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断氧化马钱子苷4个药效指标的定量校正模型相关系数(R2)分别为0.973 872,0.985 449,0.975 509,0.979 790;未知样品预测值与检测值的相对偏差(RSEP)分别为2.922 49％,2.341 37％,2.930 40％,2.184 60％,预测效果理想.该研究得出采用近红外光谱技术建立的定量校正模型表现出较好的稳定性和预测精度,可用于热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程样品的主要药效指标的快速定量检测,达到醇沉过程在线监测的目的.
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基于近红外光谱分析技术的散结镇痛胶囊药物质量分数分析
采用近红外光谱探头直接扫描含有不同药物质量分数的散结镇痛胶囊,获取囊壳及内容物的近红外光谱信息,运用偏小二乘算法(PLS)建立快速测定散结镇痛胶囊中浙贝母、龙血竭质量分数的多元校正模型,其校正集线性相关系数(rc)分别为0.949 5,0.958 2;验证集线性相关系数(rv)分别为0.919 2,0.936 7;校正集均方根偏差(RMSEC)分别为4.742 4,4.135 7;交互验证集均方根偏差(RMSECV)分别为6.158 9,5.037 3.对未知样品进行预测,预测偏差基本小于10％,预测值和实测值经统计学成对T检验分析均无显著性差异,表明所建立的模型预测性能均较优,能够满足生产中需要.
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基于SIC算法的丹参醇提过程近红外定量模型更新研究
以丹参醇提过程为研究载体,采用离线方式采集过程样品的近红外光谱,并以HPLC测定值为参考值,采用偏小二乘法建立丹参酮ⅡA的定量校正模型,对丹参提取过程进行监测.由于原药材批次间的质量差异性,会危及原有模型稳健性,基于此,该文首次将简单区间计算法(simple interval calculation,SIC)应用于中药提取过程近红外定量模型更新,且与random selection (RS)更薪方法进行比较.基于SIC算法的更新结果:RMSECV,RMSEP,RPD分别为0.0068g·L-1,0.005 4 g·L-1,3.14;基于RS方法的更新结果:RMSECV,RMSEP,RPD分别为0.0064 g·L-1,0.006 8 g·L-1,2.50.结果表明SIC比RS更优,为今后中药提取过程的质量控制与监测提供了研究基础.
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天舒胶囊乙醇提取过程的近红外光谱快速测定方法研究
基于近红外光谱法,采用偏小二乘法(PLS)分别建立了天舒胶囊乙醇提取过程固含量和阿魏酸浓度的定量校正模型,结果显示,固含量校正集和交叉验证集模型的相关系数(R2)分别为0.967301和0.947726,校正集误差均方根(RMSEC)为0.0547,交互验证集误差均方根(RMSECV)为0.0698;阿魏酸校正集和交叉验证集模型的相关系数(R2)分别为0.986879和0.962 243,RMSEC为1.402 6,RMSECV为2.400 2.采用所建模型进行在线分析,固含量和阿魏酸的预测结果与实测值的相关系数(R2)为0.9933和0.9916,预测误差均方根(RMSEP)分别为0.0393和1.6693,预测平均相对偏差(RSEP)分别为3.49％和3.58％.结果表明,该文所建模型可用于天舒胶囊乙醇提取过程固含量和阿魏酸浓度的快速测定.
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近红外光谱用于大孔树脂纯化栀子提取物放大过程的监测研究
采用小试近红外(NIR)分析模型监测大孔树脂纯化栀子提取物的放大过程.首先,收集小试纯化过程中的乙醇洗脱液,采集其近红外光谱,采用HPLC测定栀子苷含量,并采用偏小二乘法(PLS)建立NIR光谱预测栀子苷含量的定量模型.然后,用该模型对中试过程醇洗脱液中栀子苷浓度的变化进行监测.结果表明,小试NIR模型对中试过程中栀子苷浓度的预测效果良好,然而随着实验批次的进行,模型的预测性能有所下降,因此用模型更新的方法对该模型进行维护.经过2次更新后,模型可以对中试过程中栀子苷的浓度进行准确预测.通过模型更新将小试规模建立的NIR定量模型应用于不同规模的大孔树脂纯化过程,可提高小试过程数据的利用效率,并且节省中试过程重新建立模型的成本.
