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正交试验法优选疏毛吴茱萸提取工艺
目的 优选疏毛吴茱萸的提取工艺.方法 以柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱为定量指标成分,采用HPLC法测定,以浸膏得率和指标成分平均提取率为指标,选择乙醇体积分数、提取时间、提取次数和粒度为考察因素,选用L9(34)正交表安排试验.结果 疏毛吴茱萸佳提取工艺为原药材以10倍量80％乙醇回流提取3次,每次1h.结论 优选的疏毛吴茱萸提取工艺合理可行,为实际生产提供参考.
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变波长RP-HPLC法同时测定调经丸中12种成分
目的 建立同时测定调经丸中芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、盐酸益母草碱、橙皮苷、丹皮酚、黄芩苷、川续断皂苷Ⅵ、柠檬苦素、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、茯苓酸12种成分的RP-HPLC方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为VenusilMPC18 (250 mm×4.6 mm,5.0 μm);流动相为乙醇-乙腈(40∶60,A)和0.2％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.8mL/min;柱温45℃.结果 12种指标成分芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、盐酸益母草碱、橙皮苷、丹皮酚、黄芩苷、川续断皂苷Ⅵ、柠檬苦素、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、茯苓酸分别在0.5～50.0 mg/L (r=0.999 5)、0.1～10.0 mg/L (r=0.999 1)、0.2～20.0 mg/L (r=0.999 2)、0.3～30.0 mg/L (r=0.999 3)、4.0～400.0 mg/L (r=0.999 8)、0.2～20.0 mg/L (r=0.999 1)、0.6～60.0 mg/L (r=0.999 4)、1.5～150.0 mg/L (r=0.999 8)、7.0～700.0 mg/L (r=0.999 9)、0.5～50.0 mg/L (r=0.999 3)、0.5～50.0 mg/L (r=0.999 4)、1.0～100.0 mg/L (r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系;精密度良好,RSD≤0.97％;重复性良好,RSD≤1.25％;加样回收率在98.5％～103.5％,RSD≤1.24％.供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD≤1.09％.12批次供试品中芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、盐酸益母草碱、橙皮苷、丹皮酚、黄芩苷、川续断皂苷Ⅵ、柠檬苦素、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、茯苓酸质量分数分别为4.328～4.688、0.033～0.054、0.073～0.091、0.177～0.199、0.243～0.283、0.043～0.069、1.144～1.173、0.037～0.061、0.094～0.126、0.127～0.157、0.155～0.179、0.285～0.327 mg/g.结论 所建立的方法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为调经丸的质量控制提供依据.
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氧化铝柱纯化吴茱萸提取液中总生物碱和柠檬苦素的研究
目的 研究中性氧化铝柱纯化吴茱萸总生物碱和柠檬苦素的工艺.方法 以转移率和质量分数为评价指标,对水沉工艺的pH值,氧化铝柱色谱的上样量、洗脱剂的种类、洗脱剂体积和洗脱体积流量进行考察.结果 水沉工艺的pH值为3,氧化铝柱色谱的上样量20 g,洗脱剂为醋酸乙酯-二氯甲烷(70:30),洗脱剂用量为5 BV和洗脱速度为2 BV/h.结论 氧化铝柱色谱对吴茱萸活性成分吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素的纯化方法可行,经济简便,效率较高.
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产地加工炮制一体化与传统黄柏饮片的化学成分比较研究
目的 测定产地加工炮制一体化与传统黄柏的化学成分含量,探讨产地加工炮制一体化黄柏饮片的优势.方法 采用HPLC法测定产地加工一体化黄柏饮片与传统方法加工黄柏饮片中绿原酸、盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、小檗红碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、柠檬苦素和黄柏酮的含量,并对这些成分含量进行比较.结果 通过比较上述指标性成分质量分数的总和发现,传统方法加工的生黄柏与盐黄柏饮片分别为3.956 9％和4.525 0％,产地加工与炮制一体化生黄柏与盐黄柏饮片分别为6.074 2％和8.942 2％,可见产地加工与炮制一体化饮片所含的有效成分均优于传统加工的饮片.结论 产地加工与炮制一体化黄柏饮片的质量较好,且操作工序简便,值得推广.
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东风桔化学成分研究
目的 研究东风桔Atalantia buxifolia的化学成分.方法 运用硅胶、凝胶等多种色谱技术对东风桔的化学成分进行研究,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果 从东风桔95％乙醇提取物的氯仿和正丁醇萃取部位分离得到了15个化合物,分别鉴定为1,6-二羟基-3,4,5-三甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(1)、9(10H)-吖啶酮(2)、1-羟基-3,4,5-三甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(3)、吴茱萸次碱(4)、吴茱萸碱(5)、柠檬苦素(6)、异土木香内酯(7)、5-羟基-2,2-二甲基-12-异戊烯基-2H-吡喃[3,2-b]吖啶-6(11H)-酮(8)、1,3,6-三羟基-4,5-二甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(9)、甜橙碱(10)、1,5-二羟基-2,4-二异戊烯基-3-甲氧基-10-吖啶-9(10H)-酮(11)、1,5-二羟基-2,4-二异戊烯基-3-甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(12)、伞形花内酯(13)、胡萝卜苷(14)、β-谷甾醇(15).结论 化合物1～7为首次从该植物中分离得到.
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黄柏炮制前后生物碱和柠檬苦素类成分的变化研究
目的：分析黄柏在不同温度下进行模拟炮制后，不同炮制品中主要化学成分的变化情况，为解析黄柏不同炮制品的科学内涵提供参考依据。方法采用高效液相色谱法检测黄柏不同炮制品中生物碱类成分小檗碱、小檗红碱、黄柏碱、药根碱、巴马汀和柠檬苦素类成分黄柏内酯、黄柏酮。生物碱类成分检测的色谱条件为Ecosil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：乙腈–0.1%磷酸水（50∶50）（每100 mL 0.1%磷酸水加十二烷基硫酸钠0.4 g）；检测波长：284 nm；体积流量：1 mL/min；柱温：35℃；进样量：3μL。柠檬苦素类成分检测的色谱条件为Ecosil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：乙腈–水–磷酸（45∶55∶0.2）；检测波长：210 nm；体积流量：1 mL/min；柱温：35℃；进样量：10μL。结果直接烘制品、水润烘制品、酒润烘制品、盐水润烘制品在佳炮制温度160℃下，总生物碱的质量分数分别为3.0096%、2.9931%、3.9896%、4.5379%，其中酒润烘制品和盐水润烘制品均较生品3.5282%高，提示黄柏经辅料炮制后有利于生物碱类成分的溶出，且增加溶出率的是辅料盐和酒，而非水。当炮制温度达到160℃以上时，在相应炮制温度下的直接烘制品和水润烘制品中柠檬苦素类成分质量分数未见明显差异，酒润烘制品和盐水润烘制品随着温度的升高其质量分数相差较大，提示水对黄柏炮制过程中的柠檬苦素类成分基本没有影响，酒、盐炮制具有影响。结论黄柏经炮制后生物碱类和柠檬苦素类成分会发生量变和质变，辅料和温度对其成分的变化有直接的影响，本研究可为黄柏炮制后药性发生改变与其化学成分的变化具有相关性提供参考和依据。
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皮的药用
又名北鲜皮、藓皮，为芸香科多年生草本植物白鲜和狭叶白鲜的根皮，全株有特异的刺激味，北方于春、秋两季采收，南方于夏季采收。采收时挖出根后，洗净泥土，除去须根及粗皮，乘鲜纵向剖开，抽去木心，晒干即可入药。其性寒，味苦咸，入脾、胃经。据测定，白鲜皮含有秦皮酮、黄柏酮、柠檬苦素、柠檬苦素地奥酚、葫芦巴碱、白鲜碱及白鲜二醇等成分，具有清热燥湿、祛风解毒之功效，用于治疗风热湿毒所致的风疹、湿疹、疥癣、黄疸、湿热痹等症，为治风痹、清热毒、胜湿之要药。《药性论》载：白鲜皮“治一切热毒风，恶风，风疮，疥癣赤烂，眉发脱脆，皮肌
白鲜皮
急，壮热恶寒；主解热黄、酒黄、急黄、谷黄、劳黄等。”但脾胃虚寒者慎用。 -
柠檬苦素对TNBS诱导的炎症性肠病大鼠治疗作用研究
目的:研究柠檬苦素对炎症性肠病大鼠的治疗作用.方法:Wistar大鼠40只,随机分为正常对照组、模型组、美沙拉秦组和柠檬苦素组,每组10只,其中美沙拉嗪组和柠檬苦素组分别予100 mg/kg美沙拉嗪、50 mg/kg柠檬苦素灌胃,每日1次,连续灌胃3天后,后3组予TNBS灌肠诱导建立大鼠IBD模型,造模后继续灌胃给药7天,实验终点时分析实验动物的体重、结肠长度重量比值、结肠组织病理变化.结果:与模型组比较,柠檬苦素50 mg/kg能延缓TNBS诱导的IBD模型大鼠体重下降甚至升高体重,能显著降低模型大鼠升高的结肠重量/长度比值,控制肠道炎症,限制疾病发展,减轻病理损伤.结论:柠檬苦素对TNBS诱导的IBD模型大鼠具有明显治疗作用.
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吴茱萸化学成分的分离与鉴定
目的 对吴茱萸(Euodia rutaecarpa)的化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备高效液相色谱等方法对吴茱萸果实体积分数75％乙醇提取物进行分离纯化,通过波谱数据分析对化合物进行结构鉴定.结果 从体积分数75％乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为苜蓿素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(tricin-7-O-β-D-glucopyranoside,1)、淫羊藿苷C(epimedoside C,2)、phellodensin F (3)、异鼠李素-3-D-β-D-半乳糖苷(isorhamnetin-3-O-β-D-galactoside,4)、槲皮素(quercetin,5)、儿茶素(catechin,6)、cinchonain(7)、猪毛菜碱A(salsoline A,8)、1β,4β-dihydroxyeudesman-11-ene (9)、柠檬苦素(limonin,10)、6β-乙酰氧基-5-表柠檬苦素(6β-acetoxy-epilimonin,11)、吴茱萸苦素(rutaevine,12)、吴茱萸苦素乙酸酯(rutaevine acetate,13)、吴茱萸内酯醇(evodol,14)、加洁茉里苦素(jangomolide,15)、isolimonexic acid (16).结论 化合物1、3、6～9为首次从吴茱萸属植物中分离得到.
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麸炒北苍术的化学成分
目的研究菊科苍术属植物北苍术(Atractylodes chinensis(DC.)Koidz)根茎中的化学成分.方法利用各种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定.结果得到4个化合物,分别鉴定为柠檬苦素(5)、双(5-甲酰基糠基)醚(6)、 5-羟甲基糠醛(7)、2-呋喃甲酸(8).结论化合物5、6、8为该属植物中首次分得.
关键词： 麸炒北苍术 化学成分 柠檬苦素 双(5-甲酰基糠基)醚 -
盐炙对关黄柏化学成分溶出的影响
目的 考察盐炙对关黄柏水煎液中主要生物碱类及柠檬苦素类成分溶出的影响.方法 采用HPLC法比较用分析纯NaCl、MgCl2、KCI和食盐炮制的关黄柏样品中3种主要生物碱小檗碱、药根碱、巴马汀的峰面积.色谱柱:Diamonsil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-体积分数为0.1％的磷酸溶液(B)(梯度洗脱程序:0～20 min:90％ B～65％B,20～35min:65％ B～50％ B),流速:0.8 mL ·min-1,检测波长:345 nm.同时采用分光光度法测定水煎后药渣中柠檬苦素类成分的含量.结果 不同种类的盐炮制的关黄柏中生物碱类成分的峰面积均有变化.药液中的柠檬苦素成分含量也均有变化.结论 盐炙对关黄柏中主要成分的水中溶出有较大影响,为阐明盐炙的炮制机理提供一定的依据.
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柠檬苦素及其类似物的抗肿瘤活性研究进展
柠檬苦素(1imonin)是一个含呋喃环的高度氧化的四环三萜类化合物,柠檬苦素类似物(1imonoid)是以柠檬苦素的化学结构为基本单位,包括有苦味的糖苷配基和无苦味的柠檬苦素17-β-D-糖苷配体(limonoids 17-β-D-glucopyranosides)在内的一系列化合物均称为柠檬苦素类似物.
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柠檬苦素类化合物的药理作用研究进展
柠檬苦素类化合物是一类高度氧化的四降三萜类植物次生代谢产物，具有抗癌，抗菌，抗疟药，抗病毒，杀虫和一些其他对人体的药理作用，有较强的生物活性，越来越受到人们的关注，值得深入研究，本文对其研究进展进行综述。
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内蒙古地区白鲜皮柠檬苦素含量研究
目的 对不同地区白鲜皮柠檬苦素含量分析比较.方法 采用高效相色谱(HPLC)法测定柠檬苦素的含量.色谱条件:色谱柱DiamonsiⅡC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相∶乙腈水(42∶58);流速:1.0 ml/min,检测波长:210nm;柱温30℃;进样量:5μl.结果 采用外标法测定,加样回收率98.32％(n=5).不同产地含量存在差异.结论 内蒙古牙克石市巴林镇产白鲜皮柠檬苦素含量高,内蒙古自治区扎兰屯市卧牛河镇白鲜皮柠檬苦素含量低,含量与其药材原植物的形态呈正相关.
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柑橘不同用药部位中橙皮苷、柠檬苦素及诺米林含量与其体外抗氧化和抗乳腺癌活性相关性研究
目的 考察柑橘不同用药部位——橘核、橘络和陈皮中橙皮苷、柠檬苦素及诺米林的含量与其抗氧化和抗乳腺癌活性的相关性.方法 通过HPLC法检测来自不同产地的橘核、橘络和陈皮药材中橙皮苷、柠檬苦素及诺米林的含量,结合体外DPPH和FRAP抗氧化实验方法以及MTT法研究3种成分的含量差异对药材抗氧化活性和抑制乳腺癌细胞MCF-7增殖作用的影响.结果 橙皮苷含量:陈皮＞橘络＞橘核;柠檬苦素类物质含量:橘核＞橘络＞陈皮;体外抗氧化活性:陈皮＞橘络＞橘核;抑制乳腺癌细胞增殖作用:橘核＞橘络＞陈皮.结论 橘核、橘络和陈皮的抗氧化活性强弱主要与橙皮苷含量相关,而三者的抗乳腺癌活性强弱主要与其柠檬苦素和诺米林含量相关.
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中心组合设计优化超声提取柠檬籽中的柠檬苦素
目的 采用中心组合设计优化超声提取柠檬Citrus limon (L.) Burm.f.籽中的柠檬苦素.方法 以乙醇为提取溶剂,超声提取柠檬籽中的柠檬苦素.在单因素试验基础上,中心组合设计对提取工艺进行优化.结果 佳条件为液固比17∶1,70％乙醇,提取时间33 min,提取温度50 ℃,平均提取率达0.454 5 mg/g.结论 该方法重复性较好,可为柠檬苦素的提取提供一种新方法.
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基于大鼠体内吸收分布的吴茱萸指标成分选择及测定
目的 基于大鼠体内吸收分布情况选择吴茱萸(石虎Euodia rutaecarpa[Juss.]Benth.var.officinalis[Dode] Huang)指标成分,并测定其含有量.方法 建立该药材TLC及HPLC色谱图,分析其在大鼠体内吸收分布情况,能被吸收入血的成分确定为指标成分,HPLC-UV法测定其含有量.结果 柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱为指标成分,主要分布于肺组织中,其次在肝、脑、脂肪,而尿中较少.TLC与HPLC相比,有着直观、高通量的特点.柠檬苦素在5.5--545.0 μg/mL(r＞0.999 9)、吴茱萸碱在0.6 ～79.8 μg/mL(r＞0.999 9)、吴茱萸次碱在0.4～46.4 μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.6％ (RSD=1.05％)、98.1％ (RSD=0.99％)和100.5％ (RSD=0.72％).结论 该方法具有可行性,能对该药材质量进行评价与控制.
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多指标正交试验法优选橘核的盐制工艺
目的 采用多指标正交试验法优选盐制橘核炮制工艺的技术参数.方法 以醇溶性浸出物和柠檬苦素、诺米林的量为评价指标,对炮制温度、闷润时间进行考察,采用正交试验综合评分法优选工艺.结果 选择的流动相为乙腈-水(62∶38)时,基线较稳定,峰形较好.炮制温度对试验结果有显著影响,闷润时间无明显影响.结论 优选的盐制工艺为取净橘核,加入食盐水(水与盐的比例10∶1)拌匀,闷润30 min,在100℃下炒至微黄色(2kg盐/100kg橘核).
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不同橘核炮制品中柠檬苦素和诺米林的测定
目的 考察橘核生品及3种炮制品(橘核麸炒,清炒,盐炙)中柠檬苦素、诺米林的量,探讨炮制对中药橘核成分的影响.方法 取橘核生品及3种炮制品,采用冷凝回流的方法提取试样,以HPLC法测定其中的柠檬苦素、诺米林.色谱柱为Diamonsil Ct8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),检测波长210 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温室温.结果 柠檬苦素在0.0494～0.4940 mg/mL,诺米林在0.0511～1.0220 mg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 3,R2=0.9974),平均同收率分别为99.92％和100.10％,RSD值分别为1.27％和1.18％;橘核经炮制后两种有效成分有一定差异.结论 所建立的HPLC测定方法准确、可靠,为橘核质量评价和标准制定提供了一定的科学依据.
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LC-MS/MS 研究柠檬苦素在大鼠肠道内的分布
目的：考察柠檬苦素在大鼠肠道不同部位的吸收情况。方法大鼠灌胃给予柠檬苦素80 mg/kg,分别于给药后2、3、4、6、8 h 分离并保存大鼠十二指肠、小肠、直肠组织。采用 LC-MS/MS 液质联用仪测定大鼠肠道中柠檬苦素的浓度。结果柠檬苦素在大鼠肠道各部分组织中均有分布,大部分肠道组织在给药后3~4 h 可达到峰浓度,柠檬苦素在大鼠的小肠中药物浓度高,在十二指肠和直肠中浓度次之。结论说明柠檬苦素在大鼠肠道整体分布较广,局部浓度较高,可能通过局部肠道吸收而直接在大鼠肠道靶组织发挥疗效。
