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气相色谱法测定酒中甲醇杂醇油方法的改进
甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标.现行国标GB/T5009-1996测定甲醇、杂醇油用固定相的填充柱(GDX-102)色谱法,该柱柱效低,乙醇峰拖尾,能分离的组分有限.近年来,国内外多采用毛细管色谱技术分析酒中的微量成分.本文采用柱效高、分离能力强、灵敏度高的交联FFAP弹性石英毛细管柱分析酒中的甲醇和杂醇油,直接进样,10min内即可同时定量15种卫生监督物质和风味成分.与GDX-102为固定相的填充柱色谱法相比具有分析组分多,各组分分离较好等优点,且灵敏、重复性良好.
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气相色谱/质谱联用仪检测白酒中甲醇的方法研究
目的 建立白酒中甲醇的气相色谱/质谱联用仪检测方法.方法 采用DB-624高弹石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温,质谱采用E1源SIM模式进行检测,样品经脱水处理,注入GC-MS.结果 该方法相对标准偏差均<10%,加标回收率96% ~ 110%,方法低检出质量为2 ng.结论 使用气相色谱/质谱联用仪检测酒中甲醇,比对国家标准方法中的化学法、气相色谱FID检测甲醇的方法具有灵敏度高、检测快速的特点,完全满足实验要求.
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化妆品中甲醇的气相色谱法样品预处理条件分析
目的 探讨气相色谱测定有一定粘度化妆品中甲醇的样品预处理条件,考察上述处理因素测定甲醇的可行性.方法 摩丝、啫哩水和弹力素样品经乙醇稀释处理后,用气相色谱法FID检测器,以玻璃填充柱(1 m×3 mm×150 μm)、Chromosorb-101分离测定.结果 回归方程y=1 038.2x-276.3,摩丝、弹力素、睹哩水试样适宜的稀释比例为(1+4),方法检出限为20 mg/kg,相对标准偏差为1.94% ~4.65%,样品的加标回收率为93.4% ~101.4%.结论 稀释比例对试样的均匀性和稳定性均有显著影响,控制摩丝、弹力素、嗜哩水等有一定粘度试样的稀释比例,是获得理想结果的关键.
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不同温度和固定液对冰冻切片质量的影响
临床病理检查中冰冻切片质量受多种因素的影响,其中固定液的选择和冰冻温度至关重要.本文作者以不同温度冰冻切片,并选用比较常用和容易配置的10%甲醛、甲醇和Bouin 3种固定液,比较不同温度及不同固定液处理的冰冻切片的质量.
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自酿五味子酒及其发酵果渣中甲醇含量的测定
目的利用品红-亚硫酸法测定自酿五味子酒及其发酵果渣中甲醇的含量,并对其进行安全性评价。方法采用国家标准GB/T 5009.48—2003蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法中关于甲醇含量检测的品红-亚硫酸法进行检测,对自酿五味子酒及其发酵果渣样品进行测定。结果自酿五味子酒甲醇含量为0.05 g/100 mL,符合国家标准中规定的0.2 g/100 mL,五味子发酵果渣中甲醇含量为0.48 g/100 g,相对较高。结论自酿五味子酒甲醇含量未超过国家标准规定的限度,饮用自酿五味子酒不存在健康风险。实验所得数据可为今后五味子酒及其发酵果渣产品的开发和进一步研究提供参考依据。
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小茴香提取物对大鼠脂质过氧化作用的研究
目的:阐明小茴香提取物对大鼠脂质过氧化的干预作用,初步证实小茴香对大鼠肝纤维化的药理影响。方法:取100只实验大鼠,随机将其中15只大鼠设为空白对照组,将其余大鼠用复合因素法复制大鼠肝纤维化模型,并将其分为小茴香提取液低剂量组、小茴香提取液中剂量组、小茴香提取液高剂量组和模型对照组。用甲醇萃取法提取小茴香提取液,并分别以0.54、1.08、2.16g/kg的剂量对各小茴香提取液组大鼠进行干预,每日灌胃给药一次,用药8周。结果:与正常对照组大鼠相比,模型对照组大鼠的SOD活性出现极显著下降(P<0.01),其MDA和HYP的含量出现极显著升高(P<0.01)。小茴香提取液低、中、高剂量组大鼠肝脏中SOD的活性与模型对照组大鼠相比均显著升高(P<0.05),小茴香提取液高剂量组大鼠肝脏中SOD的活性与模型对照组大鼠相比极显著升高(P<0.01)。小茴香提取液低、中、高剂量组大鼠肝脏中MDA的含量和HYP的含量与模型对照组大鼠相比均显著降低(P<0.05)。结论:小茴香有良好的抗肝脂质过氧化作用,可对抗肝纤维化。
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甲醇诱导条件对登革病毒四型联合重组包膜蛋白Ⅲ区表达的影响
目的 探讨甲醇诱导浓度和诱导时间对登革病毒(dengue virus,DENV)四型联合重组包膜蛋白Ⅲ区(envelope domainⅢ,EDⅢ)表达的影响,以期实现该蛋白在毕赤酵母中的高效表达.方法 采用不同浓度甲醇(0.05%、0.1%、0.25%、0.5%、0.75%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、5%、7.5%)诱导表达带His标签的DENV四型联合重组EDⅢ蛋白,分别诱导18、24、30、48、72 h,样品经Western blot检测.佳条件下诱导表达的蛋白液经Ni-Agarose His亲和层析纯化后,进行10% SDS-PAGE检测.结果 佳甲醇诱导浓度为2.5%,佳甲醇诱导时间为72 h.纯化产物经10% SDS-PAGE检测,于相对分子质量约41 000处可见单一目的 蛋白条带,纯度为99%.结论 当甲醇浓度为2.5%,诱导时间为72 h时,可实现DENV四型联合重组EDⅢ蛋白在毕赤酵母中的高效表达.
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汉逊酵母高密度发酵表达乙型肝炎表面抗原的甲醇流加控制策略
目的 考察不同甲醇流加策略对汉逊酵母(Hansenula polymorpha)高密度发酵表达重组乙型肝炎表面抗原的影响.方法 在细胞生长阶段采用DO/pH在线测量的控制方法,使酵母细胞密度达到一个较高水平,诱导期比较DO-Stat/pH-Stat法和离线检测甲醇两种控制流加甲醇的方法,同时也比较用甘油和甲醇双碳源间断流加法与单纯流加甲醇法对目的 蛋白表达的影响.结果 诱导期用DO-Stat和pH-Stat法不能有效地提高乙肝表面抗原表达量,而离线检测甲醇的控制方法,在诱导阶段可将甲醇浓度控制在0~5 g/L的范围,乙肝表面抗原表达量比DO-Stat/pH-Stat法提高了20%.甲醇氧化酶(MOX)酶活性的变化与乙肝表面抗原表达量变化存在对应关系,交替加入甘油和甲醇双碳源刺激,可以使乙肝表面抗原表达量达到395 mg/L.结论 已筛选出优化工艺配置,并建立了切实可行的规模化生产工艺.
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人参汤颗粒剂提取工艺的研究
1仪器与试药仪器:岛津LC-10AT系列高效液相色谱仪TG-328A型分析天平、METTLER天平(瑞士).试药:人参皂苷Rg1对照品,中国药品生物制品检定所;甲醇为色谱纯;水为重蒸水;其余试剂均为分析纯;人参、干姜等药材购自黑龙江省人民同泰药店.
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HPLC法测定甲亢颗粒中芍药苷的含量
1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱:国产Hypersil ODS-2色谱柱(大连依利特,5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(24:76);流速:1ml/min;柱温:25℃;检测波长为230nm.理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000.
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HPLC测定莲芩胶囊中穿心莲内酯的含量
1仪器与材料 Waters 510型高效液相色谱仪.Echrom98色谱数据处理工作站.DT-100分析天平.CSF-1B超声波发生器.穿心莲内酯对照品(自备,棱晶、mp:230℃).莲芩胶囊(本院制剂室提供).甲醇为色谱纯.盐酸为分析纯.重蒸馏水.
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HPLC法测定宫瘤消胶囊中丹皮酚的含量
1 材料与试药高效液相色谱仪(美国Waters600E-2487),Millennium32色谱工作站(美国Waters),丹皮酚(中国生物制品检定所提供,编号:o780-9704),甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯,水为蒸馏水.宫瘤消胶囊(牡丹皮、牡蛎、制香附、三棱、莪术等):黑龙江中医药大学中医药研究院制备提供.
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HPLC测定更年灵胶囊中淫羊藿苷的含量
1 仪器与试药 仪器:日本岛津LC-10ATVP溶液输送泵,SPD10AVP紫外检测器.试药:淫羊藿苷对照品(供含量测定用),批号:110737-200312,中国药品生物制品检定所提供;乙腈、甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯.
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HPLC法测定复方益肝灵滴丸中水飞蓟素的含量
1 仪器与试药 日本SHIMADZU LC-10AT VP液相以谱仪;METTLER AE240电子分析天平;复方益肝灵滴丸(自制);水飞蓟素对照品(批号:110856-200604中国药品生物制品检定所):色谱甲醇;超纯水.
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HPLC 测定通脉口服液中丹参素的含量
1仪器与试药 Agilentl 100液相色谱仪,Agilent1100检测器.通脉口服液:远达药业集团生产.丹参素钠对照品,批号:110722-200309,中国药品生物制品检定所提供.甲醇为色谱纯,其它试剂为分析纯.
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马鞭草化学成分对大鼠离体子宫平滑肌条作用的研究
中药马鞭草以马鞭草科植物马鞭草(Verbena officinalis L.)的干燥地上部分入药,性味苦、凉,归肝、脾经,具有清热解毒、活血散瘀、利水消肿等功效,为孕妇慎服之中药[1].有研究表明其水煎液对大鼠子宫肌条及妊娠和非妊娠人体子宫肌条均有一定的兴奋作用[2].作者近期初步研究发现其甲醇总提取物对雌性SD大鼠具明显的抗早孕作用.为了阐明马鞭草兴奋子宫平滑肌条的有效成分,并为进一步探讨其抗早孕的药理作用机理奠定基础,我们经系统分离鉴定马鞭草甲醇总提取物中的化学成分[3,4],观察了其化学成分对大鼠离体子宫肌条的作用,现将实验方法与结果报道如下.
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蛋白免疫印迹法检测小分子蛋白的实验条件优化研究
目的:蛋白免疫印迹法自发明以来被广泛应用于现代生物学研究中的蛋白质定性和半定量分析.为了提高蛋白免疫印迹法的检测效率,需针对不同蛋白的特性调节相关的实验条件参数.本文旨在探讨免疫印迹法不同参数对小分子蛋白检测效果的影响,从而优化并获得佳实验条件.方法:比较不同转膜电压和时间、转移缓冲液甲醇含量、不同化学发光剂对小分子蛋白的检测效果.结果:选择20V、10 min转膜电压和时间所获得的信号显著高于10V、25 min转膜条件,选择含20%甲醇转移缓冲液所获得的信号显著高于无甲醇转移缓冲液,选择飞克级化学发光剂所获得的信号显著高于纳克级化学发光剂.结论:选用高电压、短时间组合,选择含20%甲醇转移缓冲液和飞克级化学发光剂信号均有助于小分子蛋白免疫印迹检测.
关键词: 免疫印迹法 Western blot 小分子蛋白 甲醇 化学发光剂 -
甲醇中毒病人血清胆碱酯酶测定的临床意义
2003-12我市元江县发生了一起震惊全国的恶性甲醇中毒事件,死亡3例,41例较重病人送入我院治疗.10 d内基本康复出院.住院期间在对病人进行的生化指标监测中发现,30例首次测定的胆碱酯酶(ChE)结果中26例高于正常组,多数病例ChE随病情好转有所下降.现探讨ChE测定在急性甲醇中毒病人中的临床意义.
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抢救重度急性甲醇中毒1例报道
1病例介绍患者,男,20岁.于2006-11-15被家人发现不省人事,身旁有呕吐物和一空瓶,并有阵发性抽搐,于11∶ 40 由120救护车送入医院,家属述患者晨起后精神不佳,可能在8∶ 00左右口服工业酒精(甲醇含量》70%)500 mL(患者清醒后亦述曾口服工业酒精500 mL).患者既往有胃溃疡病史.入院查体:T 35.6 ℃,P 72次/min,R 22次/min,BP 120/65 mm Hg, HR 77次/min(律不齐);意识不清,四肢肌张力正常.实验室检查:血WBC 12.7×109/L、RBC 4.32×1012/L、HB 107 g/L、PLB 230×109/L;肝肾功能及血清电解质正常;CK 368 U/L.血气分析示:代谢性酸中毒.心电图:窦性心律不齐.
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重症急性甲醇中毒救治成功1例
1 病例介绍患者,男,39岁,因昏迷4 d于2004-08-02由外院转入院.4 d前在工作时无明显诱因出现腹痛,位置不确定,为持续性,约2 h后腹痛好转,同时出现右肩部局部肌肉抽动,并逐渐至全身不自主抽动,3 h后意识丧失,呼吸急促,在当地医院检查血中甲醇浓度为0.392 mg/mL,给予紧急对症处理后转入我院进一步治疗.患者近一个月有明确职业性甲醇接触史.入院时昏迷,全身抽搐(以四肢为主),T 38.8℃、P 136次/min、R 30次/min、BP 157/67mm Hg,血气分析提示:代谢性酸中毒;血常规示:WBC 21.7×109/L、N88.5%、Hb 122g/L、PLT 89×109/L.