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高效液相色谱法测定大鼠肠灌洗液中的葡萄糖
葡萄糖的测定方法很多,临床上生物样品(如:血、尿)的葡萄糖含量测定多采用酶试剂盒或生物传感器法(1-2);食品中葡萄糖的测定多采用滴定法进行分析.近几年来,利用气相色谱(GC)和高效液相色谱法(HPLC法)分离测定还原糖和低聚糖的方法有了很大发展(3-4).但糖的挥发性较低,高温时易焦化,GC法测定时需要预先将其衍生成易挥发、对热稳定的衍生物;而HPLC法可直接测定,保留时间短,减少了葡萄糖的损失.
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催化分光光度法测定生物样品中维生素C
维生素C(Vitamin C)又名抗坏血酸(Ascorbic Acid),是人体中不可缺少的一种重要营养物质.它参与机体内一系列的代谢和反应.目前常规测定维生素C的方法有2,4-二硝基苯肼比色法和荧光测定法[1,2].
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硝酸消化-火焰原子吸收光谱法测定尿中锰
锰是人体必需的微量元素之一,但摄入过多则会引起慢性中毒.职业性慢性锰中毒是长期接触锰的烟尘所引起的以神经系统改变为主的疾病[1].锰中毒目前尚无特异的化验诊断指标,尿锰为职业性锰接触者的健康体检指标之一[2],测定职业性锰接触者的尿锰值具有重要的劳动卫生学意义[3,4].
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浅谈分析质量控制
质量控制早在20世纪20年代就用于工业生产过程产品的质量控制,以后逐步推广到实验室工作.目前在环境监测、食品卫生监督以及医药、卫生研究等方面的应用日益广泛.我国对分析质量控制非常重视,在卫生防疫系统开展了水质分析和生物样品等分析质量控制[1].
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公共场所微生物样品采集的若干问题之探讨
公共场所微生物样品包括空气细菌总数,用品、用具细菌总数、部分用品用具大肠菌群、致病菌和酵母菌等样品,涉及空气、二杯(口杯、茶杯)、二套(枕套、被套)、三盆(面盆、浴盆、脚盆)、三巾(毛巾、浴巾、枕巾),此外还有床单、拖鞋、理发工具、便器等.
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荧光法测定生物样品中微量元素硒方法的改进
目的对微量元素硒的荧光测定方法进行进一步研究.方法主要在生物样品的前处理技术等方面对传统方法进行新的改进.结果本测定方法的低检出限为0.23ng,变异系数(CV%)为1.6%~4.8%,平均回收率为 99.5%.结论该方法具有取样量少,操作简便, 重现性好等优点.
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原子力显微术的纳米尺度成像与表征功能在微循环研究中的应用
纳米科学打破了传统意义上的学科分类理念,以特定空间尺度范围的客观世界作为研究对象,开辟了具有鲜明特点的研究领域.其中,纳米尺度成像与表征技术的发展与应用是该研究领域的核心内容.本文介绍原子力显微镜(AtomicForce Microscopy,AFM)的成像原理和工作模式及其适用于生物样品的纳米表征、操纵及微加工技术功能,并将其纳米尺度成像与表征方法应用于细胞学和微循环研究的新进展,从新的视角提出对相关临床医学的新认识,为终实现"病台"与"实验台"的双重转化医学应用作出贡献.
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爱茜蓝法检测组织工程化软骨及软骨细胞中蛋白聚糖的含量
我们应用爱茜蓝法对生物样品中蛋白聚糖进行定量测定,判断组织工程化软骨的生化构成是否正常.
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液相微萃取-非水后萃取-高效液相色谱法测定大鼠体内厚朴酚与和厚朴酚的浓度
目的:建立液相微萃取-非水后萃取(LPME/NBE)-高效液相色谱法同时测定大鼠体内厚朴酚及和厚朴酚浓度的方法.方法:利用自制的液相微萃取装置,以正丁醇为萃取溶剂,以600 r·min-1转速萃取10 min,对大鼠血浆、肝脏和肾脏生物样品中的厚朴酚与和厚朴酚进行分离、萃取、纯化.色谱条件:ODS为色谱柱,甲醇-水(82∶18)为流动相,294 nm为检测波长.结果:厚朴酚与和厚朴酚线性范围分别为0.15~30.0 mg·L-1和0.10~30.0 mg·L-1,r>0.900;RSD<7.5%;平均回收率分别为93.7%~114%和90.5%~109%,血浆中检出限分别为30 μg·L-1和20μg·-1,肝脏中分别为25μg·L-1和15 μg·L-1,肾脏中均为10μg·L-1.结论:首次提出液相微萃取-非水后萃取方法,并将其成功应用于中药厚朴酚与和厚朴酚在大鼠体内的浓度测定.液相微萃取-非水后萃取能有效去除生物样品中干扰厚朴酚与和厚朴酚测定的内源性杂质,提高选择性.
关键词: 液相微萃取-非水后萃取 高效液相色谱法 厚朴酚 和厚朴酚 生物样品 -
分子印迹固相萃取生物样品中的胆固醇
目的研究胆固醇分子印迹聚合物(MIPs)作为固相萃取(SPE)材料,固相萃取血液、蛋黄、牛奶等样品中胆固醇的效率.方法分别采用非共价热启动和紫外聚合方法合成胆固醇MIPs,功能单体为甲基丙烯酸(MAA),交联剂乙烯二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EDMA),引发剂偶氮二异丁腈(2,2-azobisisobutyronitrile,AIBN).分析合成的MIP的吸附特异性后,利用两种MIPs作为固相萃取的固定相,对血液、蛋黄、牛奶等样品进行固相萃取,并与常规C18固相萃取方法进行比较. 结果胆固醇MIPs对胆固醇有特异性识别和结合能力,对与胆固醇结构类似的雌二醇、雌三醇的结合能力远远小于胆固醇.紫外聚合的MIPs吸附能力和吸附特异性均明显好于热启动MIPs.两种MIPs的固相萃取效率主要与上样和洗脱的溶剂密切相关,佳固相萃取条件为:正己烷平衡后,正己烷上样,然后用正己烷加正乙烷∶甲苯(9∶1)淋洗除去非特异性结合的胆固醇,氯仿∶乙醇∶乙酸(3∶1∶1)洗脱特异性结合的胆固醇.回收率大于70%.结论胆固醇MIPs可特异性地识别和分离胆固醇,可用于固相萃取,快速分离不同生物样品中的胆固醇.
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SELDI蛋白芯片技术在肿瘤早期诊断中的应用
SELDI蛋白芯片技术全称为表面增强激光解吸电离飞行时间质谱技术,是近年用来研究蛋白质组学的一项新的技术平台,具有高通量、高效率、高灵敏度等特点,可以快速地分析各种生物样品中蛋白质组的组成.利用SELDI技术分析比较正常人血清、体液、组织蛋白质与异常者间的表达差异,筛选出与肿瘤相关的蛋白标记并进行确认,用于疾病的早期诊断以提高生存率.目前这一技术已运用于多种肿瘤的早期诊断研究中,并已显示出美好的应用前景.
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催化动力学光度法评述
催化动力学光度法用于定量测定始于60年代,可用于催化剂、抗氧化剂和活化剂的测定.其特点是灵敏度高(可达到10-12g/ml),设备简单,目前已广泛用于高纯物质、高纯材料、生物样品和环境样品中痕量物质的分析.(如各种天然水中痕量元素的测定).
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高效液相色谱法测定生物样品中儿茶酚胺及其代谢产物
目的:建立一种测定生物中儿茶酚胺及其代谢产物的灵敏方法.方法:样品经过磺基水杨酸去蛋白后直接进样,测定各种生物样品中的儿茶酚胺及其相关的代谢产物;流动相为20 mmol*L-1柠檬酸三钠(pH4.50)-甲醇(95∶5,V/V),柱温35℃,检测器电压为0.75V.结果:该方法能同时检测7种化合物.低检测限为10~25 pg*ml-1,回收率均在96%以上,线性范围为20 pg*ml-1~10 μg*ml-1.结论:该方法灵敏可靠,能同时测定生物样品中的儿茶酚胺及其代谢产物.
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石墨炉原子吸收法测定生物样品中的铊
为建立测定生物样品中铊的石墨炉原子吸收法,通过微波消解,采用基本改进剂,改变石墨炉灰化温度等操作条件,提高了该法的准确度和精密度.结果表明,方法的线性范围为0~100 μg/L;检出限:血为0.10 mg/L;尿为0.02 mg/L;头发为0.20 mg/kg;回收率:血为83.1%~108%;尿为89.6%~105%;头发为98.1%~118%.该法具有快速、简便、灵敏度高、准确的特点,适合生物样品中铊的测定.
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浊点萃取技术的应用
浊点萃取是近年发展起来的一种新兴的萃取技术.重点阐述了浊点萃取在环境样品、生物样品和食品工业分析中的应用,总结了浊点萃取技术的优点,指出了存在的问题,探讨了该技术的发展前景.
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杂环偶氮类显色剂在生物样品铜、锌、铁光度测定法中的应用
综述了近年来应用偶氮类显色剂测定生物样品中铜、锌、铁的光度分析发展状况,从吡啶偶氮类试剂、咪唑偶氮类试剂以及三氮唑偶氮类试剂加以归纳,引用文献44篇.
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生物样品铀的放射化学分析的预处理
准确测量铀含量,在军事和民用部门都应用较广.我国目前运用较多的有固体荧光分析法、激光荧光分析法、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)等[1-3],这些方法在样品的预处理方面均有相似的地方[1],而实际操作中,有些细节还有待完善.我们曾进行千余例生物样品铀含量的分析测量,这些样品既包括液态生物样品,又包括固态生物样品,在实际操作中,提出一些样品预处理方面的改进措施.
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生物样品中甲基锡化合物检测方法研究进展
有机锡是锡和碳元素直接结合形成的金属有机化合物,被广泛应用于化工和农业行业,用作塑料制品的稳定剂、工业催化剂、农业杀虫剂、防腐剂和船体防污涂料等.其中甲基硫醇锡塑料热稳定剂因效果好、用量少、透明度高而被广泛使用.其主要成分是二甲基锡、一甲基锡及其衍生物.二甲基锡和一甲基锡的毒性很低,但在稳定剂合成过程中通常伴生三甲基锡副产物.
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电感耦合等离子体-质谱法测定生物样品中12种元素
目的 建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定人全血、尿液和头发中的铍、钒和铊等12种元素的方法 .方法取0.25 mL全血和10.00 mL尿液,经质量分数为0.1%曲拉通-100与质量分数为0.5%硝酸混合溶液稀释20倍后,直接用ICP-MS法分析.取0.20 g头发加入硝酸,经微波消解后用纯水定容至10.00 mL,以ICP-MS法进行分析.结果 所测铍、钒、铬、锰、钴、镍、砷、镉、锡、锑、铊及铅12种元素的线性相关系数均≥0.9995,方法检出限:血液和尿液为0.097~1.995μg/L,头发为0.001~0.012μg/g;全血、尿液和头发各元素加标回收率分别为92.3%~105.0%、93.7% ~115.5%、92.5% ~111.0%,批内相对标准偏差(RSD)分别为0.7% ~5.8%、0.8%~4.6%、2.2%~8.4%,批间RSD分别为1.6%~7.1%、3.5%~7.5%、2.8%~8.8%.结论 该方法准确性好,灵敏度高,精密度好,适用于人体生物样品中多种元素的中毒快速筛查.
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电感耦合等离子体-质谱法测定人全血、血清和尿中铟
目的:建立电感耦合等离子体-质谱( ICP-MS)法测定人全血、血清和尿中铟的方法。方法全血、血清和尿样均用质量分数为0.01%曲拉通X-100+质量分数为0.50%硝酸溶液10倍稀释,以铑标准溶液作为内标,采用ICP-MS法测定铟水平。结果使用正常人全血、血清、尿样配制的工作曲线与标准曲线的定量结果差异无统计学意义(P>0.05)。本方法测定全血、血清和尿中铟的线性范围为0.000~20.000μg/L,相关系数均>0.999,检出限为0.144μg/L;全血、血清和尿样的加标回收率分别为87.90%~95.92%、91.50%~94.20%和90.40%~96.57%,批内相对标准偏差( RSD)分别为3.81%~7.05%、3.75%~5.90%和4.31%~6.62%;批间RSD分别为2.90%~7.10%、3.80%~5.92%和4.16%~5.94%;样品在-20℃至少可保存14 d。对职业性铟接触工人(接触组,135人次)全血、血清和尿样进行检测,17人次全血和血清中均检出铟,检出率为1.26%;对照组工人(120人次)全血、血清、尿样和接触组工人尿样均无检出铟。结论本方法操作简单,具有较好的准确度和精密度,可对生物样品中的铟进行准确的定量分析。