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HPLC法测定赤芍饮片中芍药内酯苷及芍药苷的含量
目的 建立同时测定赤芍中芍药内酯苷和芍药苷含量的方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱:LichrosphereC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(35:65);流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:230nm.结果 芍药内酯苷和芍药苷分别在0.00788～0.15760μg(r=0.9999)和0.08356～1.67120μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为93.85%和96.58%.结论 该法快速、简便、准确、专属性强,可用于赤芍饮片的质量控制.
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HPLC法同时测定白芍药材中芍药内酯苷和芍药苷的含量
目的:建立同时测定白芍药材中芍药内酯苷和芍药苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,Agilent-zorbax sb-C18(150.0 mm×4.6mm,5μm)柱；流动相为乙腈-0.1％磷酸(16∶84),检测波长230 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃.结果:芍药内酯苷和芍药苷线性范围分别在0.48 ～0.96 μg(r =0.999 5)、0.16 ～0.32 μg(r =0.999 6)；平均回收率分别为102.87％、99.92％.结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于白芍中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定.
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归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定
目的建立归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量.色谱条件:用C18分析柱,以乙腈-0.05%冰醋酸溶液(17∶83)为流动相,检测波长为230 nm,进样量为20 μl.结果高效液相色谱法测定芍药内酯苷在0.67～2.02 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.5%,RSD=0.29%(n=7);芍药苷在0.41～1.63 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.2%,RSD0.37%(n=7).结论该方法简便快速、精密度高、准确度好,可作为该制剂的质量控制方法.
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乳腺增生丸中6种有效成分含量测定
目的 采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定乳腺增生丸中6种有效成分的含量.方法 采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水(含0.1%磷酸)为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长绿原酸、咖啡酸、阿魏酸为320 nm,芍药苷、芍药内酯苷为230 nm,丹酚酸B为280 nm,柱温35 ℃.结果 绿原酸、咖啡酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B分别在10.5～73.5,20～140,56～392,42～294,10.75～75.25,447.2～1 788.8 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系.平均回收率分别为100.4%,100.0%,100.2%,99.9%,100.2%,99.9%.结论 该方法准确可靠,重复性好,为乳腺增生丸的质量控制提供了科学依据.
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不同种质和不同部位白芍原植物中芍药苷和芍药内酯苷的含量测定
目的 比较不同种质、不同部位白芍原植物在同一分析方法下芍药苷、芍药内酯苷的含量差异及分布情况.方法 采用高效液相色谱法,色谱条件:Lichro CART RP-C18(4 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:230 nm;柱温:30 ℃;进样量:10 μL.结果 不同种质白芍原植物中芍药苷、芍药内酯苷含量存在较大差异,白芍原植物地下各部分芍药苷的含量呈现根茎(芍头)＞须根＞主根,芍药内酯苷的含量呈现须根＞根茎(芍头)＞主根.结论 芍药苷、芍药内酯苷含量差异主要影响因素为种质,道地产区的种质芍药苷、芍药内酯苷含量变异幅度小.
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HPLC波长切换法同时测定参茸固本片中7个成分的含量
目的:建立HPLC波长切换法同时测定参茸固本片中7个成分含量的方法.方法:采用Waters Sunfire C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温30℃,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1,检测波长分别为330 nm(毛蕊花糖苷、马替诺皂苷)、230 nm(芍药内酯苷、芍药苷) 和203 nm(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1).结果:毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、芍药内酯苷、芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1质量浓度分别在6.38 ~ 159.50 μg ·ml-1(r =0.9993)、3.19 ~79.75 μg·ml-1(r =0.9999)、4.37 ~109.25 μg·ml-1(r =0.9995)、14.26 ~356.50 μg·ml-1(r= 0.9994)、1.95 ~48.75 μg·ml-1(r =0.9998)、2.21 ~55.25 μg·ml-1(r =0.9997)、2.09 ~52.25 μg·ml-1(r =0.9991)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(RSD) 分别为98.24%(1.11%)、97.64%(1.43%)、99.23%(0.80%)、100.13%(0.65%)、96.99%(1.56%)、98.10%(1.24%) 和97.75%(1.37%).结论:本文所建立的方法实现了同时测定参茸固本片中毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、芍药内酯苷、芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量,可用于参茸固本片的质量控制.
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当归与白芍不同比例配伍对白芍中3个有效成分溶出率的影响
目的:研究当归-白芍药对不同比例配伍对白芍中3个有效成分(芍药苷、芍药内酯苷和没食子酸)溶出率的影响.方法:采用HPLC法分析当归-白芍不同比例配伍提取液中芍药苷、芍药内酯苷和没食子酸的含量.结果:与白芍单提液相比,当归-白芍(1:1,5:6,2:3,1:2,2:5,1:3,3:1,5:2,2:1,3:2,6:5)11个比例配伍后的芍药苷含量变化不明显、芍药内酯苷含量均有不同程度的提高、没食子酸含量均有不同程度的降低.结论:综合考虑当归-白芍的临床应用以及芍药苷、芍药内酯苷和没食子酸的主要功效,可确定当归-白芍的佳配伍比例为3:1.
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白芍樟帮与其他炮制品芍药苷和芍药内酯苷含量测定
目的:用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定白芍及其炮制品中芍药苷和芍药内酯苷的含量,探讨不同炮制方法对白芍中芍药苷和芍药内酯苷含量的影响.方法:色谱柱:Diamonsil C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:230nm,柱温:25℃.结果:芍药内酯苷和芍药苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:芍药苷25～125μg·ml-1,r=0.999 8(n=5),芍药内酯苷20～100μg·ml-1,r=0.999 7(n=5);平均回收率(n=9)芍药苷为97.76%,RSD为1.56%,芍药内酯苷为96.82%,RSD为1.94%.各炮制品两成分含量较白芍片均有不同程度的降低,其中樟帮煨品和樟帮酒炒品较高,炒焦品低,两成分含量均具有统计学差异(P<0.01).结论:含量测定方法快速、准确、重复性好,各炮制品含量测定结果均较生品有所降低.
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超高效液相色谱法同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量
目的 采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量.方法 采用Agilent Extend-C18(4.6 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以流动相乙腈(A)-0.2％乙酸溶液(B)梯度洗脱；柱温30℃；流速0.5 mL·min-1；检测波长230 nm.结果 芍药苷和芍药内酯苷分别在0.011 6～1.45(r=0.999 9)、0.008～lmg·mL-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系；平均回收率分别为98.6％、97.5％,RSD分别为1.4％、2.2％.结论 该法快速简便,灵敏度高,准确可靠,可用于白芍中有效成分含量的快速测定及白芍的质量控制.
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高效液相色谱法测定红花逍遥片中4种有效成分的含量
目的 建立同时测定红花逍遥片中芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A和甘草酸含量的高效液相色谱法.方法 采用SHIMADZU LC 20AD高效液相色谱仪,Welch(MLtimateXB-C18,4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为403 nm(0～10min,检测羟基红花黄色素A)、230 nm(10～15 min,检测芍药苷和芍药内酯苷)、237 nm(30～45 min,检测甘草酸),柱温为25℃.结果 红花逍遥片处方中4个成分芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A和甘草酸浓度分别在0.0094～0.1880 mg·mL-1 (r=0.9997)、0.0037～0.0744 mg· mL-1(r=0.9996)、0.000 27～0.005 40 mg· mL-1(r=0.9998)、0.0050～0.1010 mg·mL-1 (r=1.000)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.7％、98.2％、100.7％、100.8％.结论 该方法准确可靠、重复性好,可用于红花逍遥片处方的质量控制.
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不同产地白芍HPLC指纹图谱及芍药苷和芍药内酯苷含量的比较研究
目的 建立湘白芍、毫白芍与抗白芍HPLC指纹图谱分析方法,并对3种不同产地药材进行主要化学成分的比较.方法 采用HPLC对11批白芍样品进行指纹图谱分析,并测定了主要化学成分芍药苷和芍药内酯苷的含量.结果 所建立的方法精密度、稳定性和重现性良好;11批白芍样品的指纹图谱有8个共有峰.结论 通过建立白芍指纹图谱的定性、芍药苷及芍药内酯苷的定量,为白芍的质量控制提供了更为全面的方法.
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芍药内酯苷和芍药苷对血虚肝郁证大鼠模型的影响及作用机制研究
目的:分析白芍“养血柔肝”功效物质基础与作用机制及血虚肝郁证证候实质.方法:选取健康雄性SD大鼠48只,随机数字表法将大鼠分成对照组、模型组、芍药内酯苷组及芍药苷组,每组12只,制备血虚肝郁大鼠模型,造模第1天开始给药,芍药内酯苷组灌胃30 mg/(kg·d)芍药内酯苷,芍药苷组灌胃30 mg/(kg·d)芍药苷,对照组和模型组灌胃等剂量生理盐水,共灌胃3周;观察大鼠一般活动情况,高效液相色谱-电化学检测系统检测大鼠海马内单胺类神经递质5-羟吲哚乙酸(5-hydroxyindole acetic acid,5-HIAA)、去甲肾上腺素(Norepinephrine,NE)、肾生腺素(Epinephrine,E)、5-羟色胺(5-hydroxytryptamine,5-HT)及多巴胺(Dopaminem,DA)水平,蛋白免疫印迹法检测大鼠海马内脑源性神经营养因子(Brainderived neurotrophic factor,BDNF)、磷酸化元件结合蛋白(P-cAMP-response element binding protein,P-CREB)、环磷酸腺苷(Cydic adenosine monophosp hate,cAMP)及蛋白激酶A(Protein kinase A,PKA)蛋白表达状况.结果:与对照组比较,模型组大鼠5-HIAA、NE、E、5-HT、DA、PKA、BDNF、cAMP、PKA均显著降低,P-CREB显著升高,差异均有统计学意义(P＜0.05);与模型组比较,芍药内酯苷组和芍药苷组大鼠5-HIAA、NE、E、5-HT、DA、PKA、BDNF及其大脑皮层内cAMP、PKA水平均升高,P-CREB蛋白显著降低,差异均有统计学意义(P＜0.05).结论:芍药内酯苷和芍药苷可调节血虚肝郁大鼠神经递质含量,调控大鼠机体内cAMP/PKA信号路径内相关蛋白表达,起保护神经作用,它们都是白芍养血柔肝功效物质基础.
关键词： 血虚肝郁证 芍药内酯苷 芍药苷 神经-内分泌-免疫网络 cAMP/PKA信号通路 动物实验 大鼠 -
HPLC法同时测定白芍总苷中4种单萜苷的含量
目的:建立同时测定白芍总苷中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,Shim-pack VP-ODS C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.02％磷酸水(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:230 nm.结果:4个成分在50 min内均达到基线分离,线性关系良好(r ≥0.9993).氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷的平均加样回收率为99.32％、98.83％、98.99％、98.61％;RSD分别为1.77％、2.27％、1.50％、1.96％.结论:该研究建立的方法全面、快速易行,可用于白芍总苷部位的质量控制.
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芍药内酯苷、芍药苷双指标考察赤芍总苷大孔树脂纯化工艺
试验结果与小试基本一致.结论:D101型大孔吸附树脂可用于赤芍粗提物中赤芍总苷的精制.
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UHPLC测定不同产地芍药根的有效成分
目的:以芍药苷等多种有效成分为指标,评价不同产地芍药根的质量.方法:从四川、浙江和安徽三大芍药(白芍)主产区采集了66份芍药根样品,应用UHPLC-DAD技术测定芍药苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、没食子酸、儿茶素的含量,并对各样品中的有效成分进行主成分分析.结果:芍药根中这8种有效成分在30 min内分离良好,峰面积与进样浓度呈良好的线性关系(r≥0.9990,n=6),加样回收率为95.94％ ～ 100.92％ (n =6).四川、浙江、安徽产的芍药根中芍药苷的含量分别为40.54 mg/g(n=23)、33.09 mg/g(n =22)、39.47 mg/g(n=21).三大芍药产地的样品中这8种有效成分经主成分分析的综合得分为0.4435(n=23,四川)、0.0122(n=22,浙江)和-4.9850(n=21,安徽).2年生、3年生、4年生、5年生和6年生芍药根中芍药苷的含量分别为24.76(n =2)、37.17(n=16)、37.83(n =23)、39.71(n=16)和37.45 mg/g(n=7).结论:建立的方法能准确测定芍药根中8种有效成分的含量;以芍药苷或多种有效成分综合得分为评价指标,四川、浙江和安徽种植芍药根的质量不同,以四川产的芍药根优;根据产量和质量综合分析,芍药根的采收以3～4年生为宜.
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HPLC法同时测定四物汤中6种成分的含量
目的:建立同时测定四物汤中梓醇、没食子酸、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、阿魏酸6种成分含量的HPLC法.方法:采用Diamosil C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为230 nm(芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷),330 nm(阿魏酸),203 nm(梓醇),218 nm(没食子酸);流速为1.0mL/min.结果:梓醇、没食子酸、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、阿魏酸进样量分别在0.858 ～ 17.160 μg、0.342 ～6.842 μg、3.034 ～60.680 μg、0.270 ～5.390 μg、0.072 ～ 1.440 μg、0.175 ～3.540 μg范围内线性关系良好(r均大于0.9995),平均加样回收率分别为96.45％、100.45％、98.40％、101.40％、101.30％、101.35％.结论:该实验建立的方法重现性好、准确性好、简便,可为四物汤的质量控制提供参考.
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UFLC法同时测定当归芍药散中3种活性成分的含量
目的 建立超快速液相色谱法(UFLC)同时测定当归芍药散中芍药苷、 芍药内酯苷和阿魏酸的含量.方法 采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(14:86,V/V);流速为0.4 mL·min-1;检测波长为232 nm;柱温为35℃;进样量为5μL.结果 芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸分别在10~500μg·mL-1(r=0.9999)、2~100μg·mL-1(r=0.9999)和0.2~10μg·mL-1(r=0.9999)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.9%、97.0%和96.8%.结论 该方法快速、准确、 重复性好,可用于当归芍药散的质量控制研究.
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HPLC法同时测定呼伦贝尔产赤芍防治心血管系统疾病有效物质群中3种成分的含量
目的:建立同时测定呼伦贝尔产赤芍防治心血管系统疾病有效物质群中芍药苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Inertsil ODS-SP (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水溶液(梯度洗脱),流速为1.0ml/min,检测波长为230 nm,进样量为20 μl.结果:芍药苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷的质量浓度分别在10.00～100.00、1.00～25.00、0.40～10.00 μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 5、0.999 1、0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％;平均加样回收率分别为98.17％(RSD=1.14％,n=6)、98.08％ (RSD=1.50％,n=6)、98.07％ (RSD=1.03％,n=6).结论:该方法操作简便、快速,结果准确,可用于控制呼伦贝尔产赤芍的质量.
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HPLC法同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量
目的:建立同时测定桂枝加芍药汤中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm(0～35 min,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、280 nm(35～65 min,甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚),柱温为25℃,进样量为20μL.结果:芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚检测质量浓度线性范围分别为2.125～34.000μg/mL(r=0.9999)、28.700～459.200μg/mL(r=0.9997)、3.675～58.800μg/mL(r=0.9997)、1.235～19.760μg/mL(r=0.9998)、2.300～36.800μg/mL(r=0.9998)、0.955～15.280μg/mL(r=0.9997)、36.000～576.000μg/mL(r=0.9997)、1.500～24.000μg/mL(r=0.9997);定量限分别为0.135、0.102、0.096、0.033、0.013、0.023、0.663、0.198μg/mL,检测限分别为0.041、0.031、0.029、0.010、0.004、0.007、0.201、0.059μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3％(n=6);加样回收率分别为97.47％～100.76％(RSD=1.33％,n=6)、98.15％～103.50％(RSD=1.82％,n=6)、95.65％～100.84％(RSD=2.38％,n=6)、96.75％～100.32％(RSD=1.31％,n=6)、95.88％～102.75％(RSD=2.52％,n=6)、95.63％～100.63％(RSD=2.00％,n=6)、96.78％～100.45％(RSD=1.35％,n=6)、95.71％～100.48％(RSD=1.80％,n=6).结论:该方法准确、可靠,专属性好,可用于同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量.
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HPLC-DAD法同时测定肝康复水丸剂中7个成分的含量
目的:建立同时测定肝康复水丸剂中没食子酸、栀子苷、芍药内酯苷、芍药苷、丹酚酸B、丹皮酚和丹参酮ⅡA含量的方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以二极管阵列检测器(DAD),色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18;流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为267 nm(没食子酸)、235 nm(栀子苷、芍药内酯苷、芍药苷)、286 nm(丹酚酸B)、274 nm(丹皮酚)、270 nm(丹参酮ⅡA);柱温为30℃;进样量为10 μL.结果:没食子酸、栀子苷、芍药内酯苷、芍药苷、丹酚酸B、丹皮酚、丹参酮ⅡA检测质量浓度的线性范围分别为4.09~51.17 μg/mL(r=0.999 5)、8.35~104.35 μg/mL(r=0.999 1)、7.78~97.25 μg/mL(r=0.999 9)、7.56~94.54 μg/mL(r=0.999 3)、16.70~208.80 μg/mL(r=0.999 5)、3.46~43.20 μg/mL (r=0.999 7)、23.13~289.10 μg/mL(r=0.999 9),检测限分别为0.09、0.15、0.13、0.12、0.16、0.04、0.24 μg/mL,定量限分别为0.26、0.52、0.48、0.47、0.88、0.18、0.98 μg/mL,平均回收率分别为91.83%、96.11%、96.83%、95.82%、96.93%、93.95%、94.79%(n=6),精密度试验的RSD均≤1.00%(n=6),供试品溶液48 h内稳定性试验的RSD均≤0.96%(n=6),重复性试验的RSD均≤0.99%(n=6).结论:本方法准确、可靠,可用于肝康复水丸剂中上述7个成分的含量测定.
