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多指标综合评价麸炒白芍的炮制工艺
目的 优化出佳麸炒白芍工艺.方法 采用正交试验和多指标综合加权评分法,以白芍中芍药苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸4个指标性成分质量分数和浸出物得率为考察指标,对影响白芍麸炒工艺的因素进行考察.结果 佳的白芍麸炒工艺是在白芍药材中加入其质量的10％的麸皮,在200℃下炒制8 min.结论 该炮制工艺稳定可靠,可为白芍的进一步研究提供参考.
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不同柴胡配伍对柴葛解肌汤7种成分量的影响
目的 柴胡为多基原药材,《中国药典》2010年版规定的柴胡包括柴胡Bupleurum chinense DC.和狭叶柴胡B.scorzonerifolium Willd..以柴葛解肌汤为研究对象,对柴胡、狭叶柴胡配伍的复方进行化学成分比较,明确不同柴胡配伍对复方中其他成分的影响.方法 首先采用HPLC法建立葛根素、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素7种化学成分的定量测定方法,并对不同柴胡配伍的柴葛解肌汤进行定量测定.结果 线性范围内7种化合物的标准曲线呈良好线性关系,平均加样回收率均在94.1％～106.6％,所有化合物的精密度、重复性的RSD均小于2％,且样品在12 h内稳定性良好.不同柴胡配伍对柴葛解肌汤7种成分的量影响无显著性差异.结论 所建立方法简单,重复性好,可用于柴葛解肌汤的质量控制,而不同柴胡配伍对柴葛解肌汤中其他成分及全方药理作用的影响值得进一步研究.
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基于UPLC的注射用活血通络指纹图谱研究及多成分定量测定
目的 建立注射用活血通络的指纹图谱,并进行多成分定量分析,提升注射用活血通络质量标准.方法 采用Thermo C18柱(100 mm×3 mm,1.7 μm),以甲醇-0.05％甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温20℃,检测波长为260nm.结果 得到分离度和重现性良好的指纹图谱,确定21个共有峰,其中11个共有峰来自于赤芍药材,7个共有峰来自于川芎药材,3个共有峰来自桃仁药材.同时利用相似度软件对10批注射用活血通络指纹图谱进行分析,各批次样品相似度在0.98以上;通过对照品比对,指认了5个成分,分别为苦杏仁苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸,并对其进行定量分析.结论 UPLC建立的注射用活血通络指纹图谱检测和5个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量.
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戊己丸UPLC-MS/MS指纹图谱研究
目的 建立戊己丸UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,确定各色谱峰的药材来源,同时对各成分进行定性研究,为其物质基础、质量控制、研究开发和应用提供科学依据.方法 采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.05％甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,体积流量0.4 mL/min,进样量2 μL.利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”对其进行相似度评价.结果 建立了戊己丸UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了38个共有峰,并根据对照品和参考文献定性指认了9个共有峰分别为盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、黄连碱、表小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯、芍药苷,推断出4个共有峰分别为木兰花碱、芍药内酯苷、格陵兰黄连碱、1-甲基-2-壬基-4(1H)-喹诺酮.对11批由不同产地和品种药材制备的戊己丸的相似度进行了考察,其相似度在0.90以上.结论 建立了戊己丸的UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,为戊己丸的质量控制提供实验依据.
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RP-HPLC法测定杭白芍及其饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷
目的 采用HPLC法测定杭白芍药材与饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷3种成分的量.方法 色谱柱为Zorbax SB-C18柱;流动相为0.05%磷酸水溶液-0.05%磷酸乙腈溶液;梯度洗脱;体积流量l mL/min柱温30℃;检测波长230 nm.结果 芍药内酯苷在0.131 ～ 1.31μg,芍药苷在0.425～4.25 μg,苯甲酰芍药苷在0.086～0.576μg与峰面积呈良好的线性关系.加样回收率分别为芍药内酯苷96.6%(RSD为1.2%),芍药苷98.7%(RSD为2.3%),苯甲酰芍药苷97.4%(RSD为1.7%).结论 所建立的方法适合杭白芍中有效成分的测定,并且杭白芍药材中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的量高于饮片.
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基于一测多评法桂芍镇痫片中8种成分定量质量控制研究
目的 建立同时测定桂芍镇痫片中8种成分氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的一测多评方法.方法 采用HPLC法,Thermo ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.1 mL/min,柱温25℃.建立氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d与内标芍药苷的相对校正因子,通过相对校正因子计算桂芍镇痫片中8种成分的含量,与外标法测定的结果进行对比分析,以验证一测多评法的合理性、可行性和重复性.结果 氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的线性范围分别为2.63～65.75 μg/mL (r=0.999 7)、9.67～241.75 μg/mL(r=0.999 8)、13.59～339.75 μg/mL (r=0.999 5)、1.79～44.75 μg/mL (r=0.999 4)、2.45～61.25μg/mL (r=0.999 1)、7.98～199.50 μg/mL (r=0.999 7)、2.79～69.75 μg/mL (r=0.999 3)、2.51～62.75 μg/mL (r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.64％、99.33％、100.02％、97.42％、96.95％、98.75％、98.21％、97.81％,RSD分别为0.89％、1.19％、1.00％、1.33％、1.51％、0.99％、1.43％、0.80％;氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d与内标物芍药苷的相对校正因子分别为0.520 9、1.086 9、0.476 8、0.626 1、0.802 1、0.713 8、0.367 0;一测多评法的计算结果与外标法的实测值无显著性差异.结论 建立的一测多评法可作为一种简便准确的质量评价模式用于桂芍镇痫片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的质量控制.
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HPLC法测定养阴降压胶囊中马兜铃酸I、氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷
目的：建立HPLC波长切换法同时测定养阴降压胶囊中马兜铃酸I、氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷。方法采用HPLC法，Venusil MP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：[甲醇–乙腈（2∶1）]-0.02%磷酸溶液，梯度洗脱；0～16 min在390 nm波长下检测马兜铃酸Ⅰ，16～40 min时在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷；体积流量1.0 mL/min；柱温35℃；进样量10μL。结果马兜铃酸I、氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷质量浓度分别在4.72～94.40（r＝0.9998）、3.95～79.00（r＝0.9999）、6.39～127.80（r＝0.9999）、19.81～396.20μg/mL（r＝0.9991）与峰面积呈良好的线性关系；平均回收率分别为97.47%、99.09%、100.09%、98.88%，RSD值分别为1.19%、1.60%、0.84%、0.65%。结论所建立的方法简便，重复性好，为有效控制养阴降压胶囊的质量提供了依据。
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HPLC法同时测定白芍4种化学成分的含量研究
目的: 优化高效液相色谱 (HPLC) 法测定和比较白芍药材中4种有效成分的含量, 制定更加完善的白芍药材质量控制标准.方法: 采用HPLC法同时测定白芍药材中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷4种有效成分的含量.结果: 氧化芍药苷具有良好的线性关系 (r2=0.999 5), 平均加样回收率为99.66% , RSD为: 0.47%; 芍药内酯苷具有良好的线性关系 (r2=0.999 0), 平均加样回收率为 99.99%, RSD 为:0.04% ; 芍药苷具有良好的线性关系 (r2=0.999 3), 平均加样回收率为100.32% , RSD为: 0.62% ; 苯甲酰芍药苷具有良好的线性关系 (r2=0.999 5), 平均加样回收率为99.98% , RSD为: 0.99% .结论: 该方法重复性强、灵敏度高, 对于进一步提高及完善白芍药材质量控制标准提供较全面的实验依据.
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白芍配方颗粒质量标准的提高研究
目的：通过定性鉴别和定量分析研究，提高白芍配方颗粒质量标准控制。方法：采用薄层色谱方法以白芍对照药材作为对照，对白芍配方颗粒进行多信息定性鉴别；利用高效液相色谱法同时测定芍药苷和芍药内酯苷含量，增加含测控制指标。结果：薄层鉴别中，白芍配方颗粒供试品色谱与白芍对照药材色谱相应位置显相同颜色的主斑点；含量测定中，芍药苷在0．068～0．678μg范围内，呈线性关系（ r2＝0．9998）；以测定的峰面积为纵坐标，芍药内酯苷在0．068～0．676μg范围内，呈线性关系（ r2＝0．9998），线性关系良好；平均回收率分别为99．35％和101．53％（ n ＝6）准确度良好。结论：本方法可行，重复性良好，完善和提高了白芍配方颗粒的质量控制。
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PSA正丁醇部位化学成分研究
目的 对PSA提取物正丁醇萃取部位中的化学成分进行研究.方法 利用色谱学和光谱学方法分离鉴定化合物.结果 从PSA正丁醇部位中分离得到5个化合物,分别鉴定为没食子酸乙酯(ethyl gallate,Ⅰ)、苯甲酸(benzoic acid,Ⅱ)、芍药苷(paeoniflorin,Ⅲ)、没食子酰基氧化芍药苷(galloyl-oxypaeoniflorin,Ⅳ)、芍药内酯苷(albiflorin,Ⅴ).结论 本研究阐明了PSA提取物正丁醇萃取部位中的主要化学成分.
关键词： PSA 化学成分 芍药苷 没食子酰基氧化芍药苷 芍药内酯苷 -
不同产地加工方法对白芍药材质量的影响
目的：通过比较不同产地加工方法对白芍中芍药苷、芍药内酯苷含量的影响，优选出白芍药材的佳产地加工条件。方法：以白芍中芍药苷、芍药内酯苷作为考察指标，采用高效液相色谱法，考察不同加工方法对药材中芍药苷、芍药内酯苷的影响。结果：不同加工方法的白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量以晒干含量为高达到2.96%，煮后去皮晒干次之。结论：以芍药苷、芍药内酯苷为评价标准，不同加工方法对白芍中芍药苷、芍药内酯苷含量有较大影响，直接晒干白芍中两种指标成分含量高。
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HPLC波长切换法同时测定理气散结颗粒中4个成分的含量
目的 建立同时测定理气散结颗粒中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮的HPLC波长切换联合梯度洗脱法.方法 采用Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,12.0%A;15~31 min,12.0%A→26.0%A;31~39 min,26.0%A→40.0%A;39~45 min,40.0%A→12.0%A),流速0.9 mL/min,波长切换(0~31 min,在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷;31~45 min,在242 nm波长下检测α-香附酮),柱温30℃,进样量为20μL.结果 氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和 α-香附酮4个成分的质量浓度分别在5.15~103.00μg/mL(r=0.9996)、8.99~179.80μg/mL(r=0.9995)、19.83~396.60μg/mL(r=0.9999)、6.35~127.00μg/mL(r=0.9993)呈良好线性关系;平均加样回收率及相应的RSD(n=6)分别为96.83%(0.93%)、97.85%(1.31%)、99.71%(0.80%)、98.77%(1.59%).结论 所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为理气散结颗粒的质量控制提供了依据.
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HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中四种成分的含量
目的 建立HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量.方法 采用Venusil MP C18(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长分别为230 nm(芍药内酯苷、芍药苷)和254 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素),流速0.9 mL/min,柱温30℃,进样量为10μL.结果 芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素4个成分的质量浓度分别在4.18 ～ 83.60 μg/mL(r =0.999 8)、5.14 ～ 102.80 μg/mL(r =0.999 5)、5.60 ～112.00 μg/mL(r =0.999 9)、4.72 ～94.40 μg/mL(r =0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为99.66％ (0.96％)、98.17％ (1.39％)、97.00％ (1.48％)、99.92％(0.58％);精密度良好,RSD≤1.06％;重复性良好,RSD≤1.69％.供试品溶液在室温条件下12 h内稳定,RSD≤1.12％.结论 所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为宝宝乐的质量控制提供了依据.
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乳腺增生丸质量标准研究
目的 对乳腺增生丸的质量标准进行研究.方法 采用薄层色谱法同时鉴别乳腺增生丸中鸡血藤、当归、蒲公英3味药材.采用HPLC法三波长同时测定乳腺增生丸中绿原酸、咖啡酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸和丹酚酸B的含量.色谱柱C18(4.6 mm ×250 mm,5μm);以乙腈-水(含0.1％磷酸)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长:绿原酸、咖啡酸、阿魏酸为320 nm,芍药苷、芍药内酯苷为230 nm,丹酚酸B为280 nm;柱温35℃;进样量20 μL.结果 薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰.绿原酸、咖啡酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B分别在10.0 ～70.0、20 ～140、55 ～385、42 ～294、10.0 ～ 75.0、250 ～1 750 μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率、RSD分别为100.5％、5.9％,100.2％、3.8％,101.2％、1.4％,99.9％、5.1％,100.6％、1.9％,99.8％、3.7％.结论 方法准确可靠、重现性好,能有效控制乳腺增生丸的药品质量,为完善和提高乳腺增生丸质量标准提供了依据.
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HPLC法测定亳州11个乡镇白芍中3个成分含量
目的:建立HPLC法同时测定亳州11个乡镇白芍中没食子酸、芍药苷和芍药内酯苷的含量.方法:选用安捷伦ZORBAXSBC18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱子,以乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温25℃2,检测波长230 nm.结果:没食子酸在8.04～40.52μg/mL范围内呈线性关系,芍药苷在44.32～221.6 μg/mL范围内呈线性关系,芍药内酯苷在28.4～142μg/mL范围内呈线性关系;加样回收率分别为101.1％、100.66％、99.64％,RSD值分别为1.65％、1.18％、1.58％.结论:该研究方法全面,简便准确,可用于测定亳白芍中没食子酸、芍药苷和芍药内酯苷的含量,为亳白芍的质量控制提供参考依据.
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HPLC-MS/MS法同时测定坤复康片中5种有效成分的含量
目的 采用HPLC-MS/MS法同时测定坤复康片中氧化苦参碱、苦参碱、芍药内酯苷、芍药苷及苯甲酰芍药苷等5种有效成分的含量.方法 待测样品研磨后采用甲醇超声提取,以Phenomenex Luna C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)为色谱柱,采用体积分数为0.1％的甲酸乙腈溶液(A)-体积分数为0.1％的甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,分析时间为9.0 min.质谱ESI源-MRM模式,正、负离子同时检测.5种成分的监测离子对分别为:265.2/247.4(氧化苦参碱)、249.3/148.4(苦参碱)、479.3/197.1(芍药内酯苷)、525.1/121.0(芍药苷)、583.3/120.8(苯甲酰芍药苷).建立的方法对3批坤复康片进行了测定.结果 氧化苦参碱、苦参碱、芍药内酯苷、芍药苷及苯甲酰芍药苷5种有效成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,r ＞0.994 8,回收率为95.8％ ～ 102.1％.结论 用本方法可以同时测定5种有效成分,适用于同时测定坤复康片中氧化苦参碱、苦参碱、芍药内酯苷、芍药苷及苯甲酰芍药苷的含量,同时能较好地控制坤复康片的质量.
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白芍中芍药内酯苷和芍药苷制备工艺研究
目的：研究白芍中芍药内酯苷和芍药苷的制备方法。方法：采用HPLC法，以芍药内酯苷和芍药苷的含量和转移率为指标，考察不同型号大孔树脂对白芍药材醇提物吸附性能及洗脱参数。结果：以AB-8型大孔吸附树脂的纯化效果佳，2种成分加和大于50％。结论：AB-8大孔树脂可用于白芍中芍药内酯苷和芍药苷的分离富集。
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HPLC-PDA法同时测定痛泻要方中五种有效成分
目的:建立HPLC-PDA方法同时测定痛泻要方水煎液中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷五种有效成分的含量.方法:采用Thermo Fisher C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,运行时间:32 min;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ为222 nm,白术内酯Ⅱ为278 nm;芍药苷、芍药内酯苷为232 nm;进样量:10 μL.结果:对检测结果进行线性考察,以峰面积(Y)与浓度(X)进行线性回归,结果表明白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ在0.032~0.320μg之间线性关系良好,芍药苷、芍药内酯苷在0.6~6.0μg之间线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为:100.16%(RSD=2.7%),100.01%(RSD=1.7%),99.95%(RSD=1.5 %),99.57%(RSD=0.5%),99.34%(RSD=0.9%);供试品在24 h内稳定;痛泻要方中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷含量分别为(n=3):0.043 6、0.037 0、0.155 7、4.688 7、1.524 5 mg/g.结论:建立HPLC-PDA方法可同时测定痛泻要方中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷的含量,该方法简单便捷,重复性好,可用于痛泻要方的质量控制评价.
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HPLC法同时测定固本益肠胶囊中5种成分
目的 建立HPLC法同时测定固本益肠胶囊(党参、黄芪、延胡索等)中5种成分的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Kromasil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％甲酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;检测波长218、531 nm;柱温30℃.结果 芍药内酯苷、芍药苷、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ分别在16.7～200.2、20.0～240.2、5.3 ～64.1、10.0～120.1、12.7～152.2μμg/mL范围内线性关系良好(r＞0.999 0),平均加样回收率分别为96.9％、100.3％、97.1％、95.9％、95.4％,RSD分别为2.52％、2.85％、3.92％、3.54％、3.29％.结论 该方法简便准确,重复性好,可用于固本益肠胶囊的质量控制.
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HPLC法同时测定白芍配方颗粒中5种成分
目的 建立HPLC法同时测定白芍配方颗粒(白芍)中5种成分的含有量.方法 该药物水提液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05％磷酸,梯度洗脱;检测波长230 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃.结果 芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷亚硫酸酯、没食子酸、苯甲酸分别在0.020～0.639 mg/mL(r=0.999 8)、0.005 ～0.172 mg/mL(r=0.999 9)、0.020 ～ 0.652 mg/mL(r=1.0000)、0.003～0.097 mg/mL(r=0.999 8)、0.002 ～0.058 mg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.1％、98.3％、98.6％、98.1％、99.5％,RSD分别为1.86％、1.37％、1.69％、1.46％、2.26％.27批样品中各成分含有量均有明显差异.结论 白芍配方颗粒中白芍质量不稳定,应对其加以关注.
