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反相HPLC法同时测定复方黄连素片中的8种成分
目的 建立反相HPLC法同时测定复方黄连素片(盐酸小檗碱、木香、吴茱萸、白芍)中芍药内酯苷、芍药苷、盐酸小檗碱、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的方法.方法 复方黄连素片提取物的定量分析采用月旭XB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.03 mol/L磷酸二氢钾水溶液(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长220 nm.结果 芍药内酯苷、芍药苷、盐酸小檗碱、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.054～0.804 μg、0.080 ～1.21μg、0.132 ～1.99 μg、0.034 ～0.504μg、0.035 ～0.519 μg、0.031 ～0.468 μg、0.048 ～0.714 μg、0.053 ～0.792 μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,加样回收率(n=6)分别为100.2％、99.2％、99.5％、99.2％、98.8％、100.5％、98.6％、99.0％,RSD分别为1.7％、1.5％、1.2％、1.9％、2.0％、1.9％、1.8％、1.0％.结论 在80％甲醇溶液和超声30 min的提取条件下,该方法适用于复方黄连素片中这8个成分的测定.
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UPLC-MS法同时测定增免抑瘤颗粒中5种成分
目的 建立同时测定增免抑瘤颗粒(黄芪、党参、白芍等)中芍药苷、芍药内酯苷、黄芪甲苷、野黄芩苷和汉黄芩素的UPLC-MS方法.方法 采用Waters公司UPLC-Micr0 2000仪器ESI+离子模式下选择离子监控,以柳胺酚为内标;色谱分离采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相为0.1％甲酸水溶液(含5mmol/L的乙酸铵)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃.结果 芍药苷、芍药内酯苷、黄芪甲苷、野黄芩苷、汉黄芩素分别在12.63 ～1 616 ng/mL(r=0.999 8),12.44 ～1 592 ng/mL(r=0.999 9),12.53 ～1 604 ng/mL(r=0.999 4),12.94 ～ 160 6 ng/mL(r=0.999 7),2.5～160 ng/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好.平均回收率分别为101.6％(RSD为2.40％),98.84％(RSD为2.75％),97.89％(RSD为1.49％),98.34％(RSD为2.03％)和97.13％(RSD为1.73％).结论 所建立UPLC-MS方法简捷、准确、重复性好,可用于增免抑瘤颗粒剂的质量控制.
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HPLC法同时定量测定养血清脑颗粒中7个主要成分
目的 建立多波长HPLC法同时测定养血清脑颗粒中没食子酸,原儿茶酸,绿原酸,咖啡酸,芍药苷,芍药内酯苷和阿魏酸的量.方法 采用Aglient Zorbax SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.08％磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量0.95 mL/min,检测波长为280 nm (0～ 17 min),320 nm (17～25 min),230 nm (25～33 min),320 nm (33 ～43 min),柱温30℃.结果 没食子酸,原儿茶酸,绿原酸,咖啡酸,芍药苷,芍药内酯苷,阿魏酸的线性范围分别为0.942 ～9.42 μg/mL,0.408 ～ 4.08μg/mL,1.01～10.1 μg/mL,0.332～ 3.32 μg/mL,3.24～32.4μg/mL,7.34 ～ 73.4 μg/mL,0.607 ～6.07 μg/mL(r≥0.999 8);平均回收率(n=6)均在95％～105％范围内.结论 所建立的HPLC法简便,灵敏,准确,可用于养血清脑颗粒质量控制.
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HPLC法同时测定白芍、甘草药对提取物中9种有效成分
目的 建立反向高效液相色谱法,同时测定白芍甘草药对提取物中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、异甘草素9种成分.方法 采用Dikma Technologies-C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸(B),梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长为267 nm (0～13 min)、258 nm (13～17 min)、230 nm (17～27 min)、276 nm (27～42 min)、360 nm (42～46 min)、276 nm (46 ～50 min)、230 nm (50 ～53 min)、275 nm (53 ～55 min)、250 nm (55～90 min),柱温30℃.结果 在色谱条件下,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、异甘草素的进样量分别在0.004476～ 0.04476μg,0.014 67 ～0.146 7μg,0.004975 ～0.049 75μg,0.001 031～0.01031 μg,0.005 813～0.058 13 μg,0.001 744～0.01744μg,0.000982～0.009 82 μg,0.018 20 ～0.182 0μg,0.000098 ～0.00098 μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系；加样回收率(n=5)均在96.3％ ～103.4％,RSD均小于2.5％.结论 本法快速、准确,重复性好,可更好地控制白芍炙甘草药对提取物的质量.
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LC-MS/MS技术同时测定滋心阴口服液中6种化学成分
目的:建立HPLC-ESI-MS方法同时测定滋心阴口服液(北沙参、赤芍、麦冬、三七)中6种化学成分.方法:采用多反应监测(MRM)模式同时监测4种香豆素类和2种苷类成分.ESI源,正、负离子同时检测,源喷射电压分别为5 500 V和-4 500 V,离子源温度为650℃.6种被测成分的监测离子对分别为479.1/121.0(芍药内酯苷)、525.2/449.1(芍药苷)、217.1/202.1(花椒毒素)、187.2/131.1(补骨脂素)、247.1/217.0(异茴芹内酯)和217.1/202.1(佛手柑内酯).色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为甲醇-0.1‰甲酸,梯度洗脱,分析时间7.5 min.采用所建立的方法对4批滋心阴口服液进行了测定.结果:6种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,平均加样回收率为91.7%～108.7%,精密度RSD为1.1%～3.0%.结论:本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于滋心阴口服液中芍药内酯苷、芍药苷、花椒毒素、补骨脂素、异茴芹内酯和佛手柑内酯的含量测定.除芍药苷外,其它5种成分均为滋心阴口服液中首次测定.
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归芍软胶囊质量标准研究
目的:建立归芍软胶囊(白芍、当归、川芎等)的质量标准.方法:用TLC对归芍软胶囊中的白芍、白术、川芎、泽泻和当归进行定性鉴别;采用HPLC对制剂中芍药内酯苷和芍药苷进行含量测定.色谱条件:用C18分析柱,以乙腈-0.05%冰醋酸溶液(17:83)为流动相,检测波长为230 nm,进样量为20 μL.结果:薄层色谱中,供试品溶液色谱在与对照药材或对照品相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;高效液相色谱中,芍药内酯苷在0.53μg～1.06 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.3%;芍药苷在0.29 μg～2.00 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.49%.结论:薄层色谱法呈现斑点清晰、特异性强,可用于归芍软胶囊的鉴别;高效液相色谱法简便快速、精密度高、准确度好,可用于该药的质量控制.
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提高芍药愈伤组织中芍药苷和芍药内酯苷的含有量
目的 进一步优化芍药愈伤组织中积累芍药双苷(芍药苷和芍药内酯苷)的培养条件.方法 以芍药愈伤组织中芍药双苷的量为响应值,采用Plackett-Burman实验设计对8个影响愈伤组织生长和芍药双苷积累的植物激素(NAA、2,4-D、6-BA、TDZ)的质量浓度、蔗糖的含有量、Ca2+量、NH4+:N03-的比例及光照中筛选出了3个关键因素,通过陡爬坡逼近和响应面优化方法确定这些因素的适水平.结果 三个因素的佳条件为:40.20g/L蔗糖、0.33 mg/L 6-BA和1.08 mg/L NAA.结论 在此优培养条件下,芍药愈伤组织合成芍药双苷的能力比优化前提高了33％,芍药双苷占愈伤组织干重含有量达到37.60 mg/g.
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不同等级杭白芍中3个有效成分的考察
目的 比较不同等级杭白芍药材中儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷3个有效成分的量.方法 参照《七十六种药材商品规格标准》将所收集的杭白芍分为六个等级,采用高效液相色谱法测定杭白芍中3个有效成分的量.结果 不同等级的杭白芍药材中3个成分的量没有规律性,以芍药苷为例,六等品样品(2-6)中芍药苷的量高,远高于一等品(2-1)样品中的芍药苷的量.结论 目前,杭白芍的等级划分标准不能全面的反映杭白芍的自身品质,也不符合按质论价的商业需求,应该结合药材中成分含有量来制定药材规格等级标准.
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白芍的传统规格等级与内在成分的相关性研究
目的 建立白芍中3种有效成分的分析方法,对白芍采用传统分级方法分成的商品等级的药材进行成分分析,探讨成分含有量与传统规格等级的相关性.方法 HPLC法,色谱柱为Zorbax SB-C18(250 mm×4.6nn,5μm)；流动相为乙腈溶液(A)-0.1％H3PO4水溶液(B),进行梯度洗脱；检测波长为230 nm.结果 测定的25批73个白芍样品中,3种成分含有量高的是传统规格的三等白芍.结论 该方法重复性好,准确,回收率好.测定结果表明白芍中3种成分含有量高低与白芍传统规格等级不太相符.
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芍药内酯苷、芍药苷双指标考察赤芍提取工艺
目的:优选赤芍的提取工艺,为下一步赤芍总苷的提取分离奠定基础.方法:采用HPLC法,建立芍药内酯苷和芍药苷同时测定的方法,并以芍药内酯苷和芍药苷的提取和转移率为主要指标,结合固形物得率,对70%乙醇回流提取后加水沉淀和水煎煮提取后分别加50%、60%、70%乙醇沉淀的工艺进行比较.结果:乙醇回流和水煎煮芍药内酯苷的提取率分别为70.61%和69.19%,芍药苷的提取率分别为80.69%和77.93%.醇提水沉工艺中芍药内酯苷、芍药苷的转移率分别为89.43%和92.14%,水提液50%、60%、70%乙醇沉淀芍药内酯苷的转移率分别为79.59%、70.70%和74.53%,芍药苷的转移率分别为84.57%、75.95%和86.23%.醇提水沉及水提后50%、60%、70%乙醇沉淀固形物的得率分别为19.28%、22.00%、16.67%和17.52%.结论:醇提水沉工艺优于水提醇沉工艺.
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大孔树脂对赤芍总苷吸附的初步研究
目的 研究D101、X-5、HPD-722、HP-20、AB-8、DM-130、HPD-600、NKA-9大孔树脂对赤芍总苷的吸附性能.方法 以芍药苷和芍药内酯苷为考察指标,通过静态吸附及解析实验,动态吸附和解析实验,对大孔树脂纯化赤芍总苷的工艺进行筛选.结果 AB-8大孔树脂对芍药苷和芍药内酯苷的比吸附量分别为42.23,53.70 mg·mL<'-1>,比解析量分别为32.19,33.75 mg·mL<'-1>.结论 AB-8大孔树脂的对赤芍总苷的分离纯化效果较好,具有良好的应用前景.
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制剂生产与汤剂煎煮条件下赤芍有效成分提取效率比较
目的:比较制剂生产与汤剂煎煮条件下赤芍有效成分的提取效率.方法:HPLC法测定芍药内酯苷和芍药苷的含量;以芍药内酯苷和芍药苷的提取率为主要指标,比较制剂生产与汤剂煎煮条件下赤芍有效成分的提取效率.结果:芍药内酯苷和芍药苷分别在0.00788～1.15760μg(r=0.9999)和0.08356～1.67120p.g(r=0.9999)范围内线性关系良好,制剂生产和汤剂煎煮芍药内酯苷的提取率分别为68.38%和32.88%,芍药苷分别为67.02%和44.41%.结论:制剂生产的提取效率比汤剂煎煮的提取效率高.
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双向发酵对白芍HPLC指纹图谱及芍药苷含量的影响
目的 研究白芍双向发酵后芍药苷及芍药内酯苷含量的变化及HPLC指纹图谱的差异.方法 将白芍作为"药性基质",运用双向发酵技术,产生白芍的"药性菌质",以芍药苷及芍药内酯苷为指标,采用RP-HPLC法测定,比较其含量的变化及指纹图谱的差异.结果 发酵之后的白芍中芍药苷及芍药内酯苷含量与生药材比较都有明显的降低.同时,经发酵的菌株有新的成分出现.结论 双向发酵后白芍"药性菌质"中芍药苷及芍药内酯苷含量都明显降低了,且有未知的成分出现.
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白芍总苷在免疫性肝损伤大鼠体内的药代动力学研究
目的 比较白芍总苷(TGP)在免疫性肝损伤大鼠和正常大鼠体内药动学参数的异同,为临床制定给药方案提供参考.方法 采用猪血清腹腔注射法建立大鼠免疫性肝损伤模型,以HPLC法测定模型大鼠和正常大鼠灌胃给予3个剂量白芍总苷后15、30、60、90、120、150、180、240、360、480、720 min血浆中芍药苷和芍药内酯苷浓度,根据药时曲线计算药动学参数,采用SPSS 11 5软件分析各组各剂量间药动学参数异同.结果 与正常组相比,模型组大鼠体内白芍总苷的Cmax、AUC0-t和AUC0-∞明显增大,Tmax明显提前,T12明显延长;各剂量间白芍总苷Tmax和T12没有差异,剂量与Cmax、AUC0-t和AUC0-∞有一定的相关性.结论 肝损伤大鼠对TGP的吸收速度较正常大鼠快,吸收量较大,消除较慢,提示临床要针对不同的机体状态,设计合理安全的剂量,以免给药量过大引起蓄积和毒性反应.
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赤芍与辛芍组方中没食子酸、芍药内酯苷在大鼠体内的药动学比较
目的 建立UPLC-MS法,进行辛芍组方与单味赤芍提取物没食子酸、芍药内酯苷大鼠药动学研究,探讨中药复方对药效成分体内过程的影响.方法 色谱采用Waters BEH C18柱,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为选择性离子监测(SIR).实验大鼠分别灌胃辛芍组方、赤芍提取物,测定不同时间点大鼠血浆没食子酸和芍药内酯苷浓度,采用DAS2.0药动学软件对参数进行拟合.结果 没食子酸和芍药内酯苷线性关系、精密度、准确度和稳定性良好.没食子酸、芍药内酯苷在大鼠体内符合二室药动学模型,赤芍和辛芍组方两组没食子酸Tmax和T1/2z差异无显著性,芍药内酯苷的各药动学参数均具有一定差异.结论 中药组方与单味药材体内药动学之间存在差异,其产生的原因可能与复方间的相互配伍以及复方组成有关.
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LC-MS/MS鉴定大鼠血浆中桃红四物汤有效成分
目的 研究桃红四物汤有效成分体内作用的物质基础.方法 利用液相色谱-串联质谱(liquid chromatography technique coupled with tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)提供的色谱及离子碎片信息,对大鼠灌胃桃红四物汤中入血成分进行分析鉴定.结果 通过保留时间比对、离子碎片解析等综合分析,鉴定桃红四物汤中6个入血成分(梓醇、藁本内酯、阿魏酸、芍药苷、芍药内酯苷和苦杏仁苷)均为原形成分,入血成分可能为桃红四物汤体内直接作用的有效成分.结论 本实验确定了桃红四物汤经口服后可被胃肠道吸收入血的6个有效成分,为后期桃红四物汤的药物代谢动力学研究提供了参考依据.
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不同炮制方法对白芍质量的影响
目的 通过测定白芍及其炮制品中芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酰芍药苷含量,探讨不同炮制方法对白芍质量的影响.方法 采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱程序为:0 min(18％ A),5 min(18％ A),13 min(25％A),15min(35％A),18 min(45％ A),20 min(50％ A),25 min(50％ A);检测波长230 nm,柱温:25℃.结果 生白芍、酒白芍、麸炒白芍中芍药苷含量依次降低,麸炒白芍、酒白芍、生白芍中芍药内酯苷含量依次降低,麸炒白芍、酒白芍、生白芍中苯甲酰芍药苷含量依次降低.结论 白芍经炮制后芍药苷含量均有所下降,而芍药内酯苷及苯甲酰芍药苷含量均有所升高.
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白芍萜苷类成分的快速分离制备及结构鉴定
目的 研究白芍中5种萜苷类成分的快速分离制备及结构鉴定. 方法 采用质谱引导自动纯化系统分离白芍中5种萜苷类成分,应用1H-NMR、13C-NMR、HR-MS波谱法进行结构鉴定;以Ultimate XB-C18柱(22 mm×250 mm,10μm)、乙腈(B)-0.1％甲酸水(A)为流动相,梯度洗脱,流速:20 mL/min,质谱检测用负离子下选择离子监测模式. 结果 从白芍中分离得到5个萜苷类化合物:氧化芍药苷、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷. 结论 用质谱引导分离纯化效率高,目标性强,可快速获得5个白芍单萜苷类化合物.
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芍药内酯苷对高糖诱导的人脐静脉内皮细胞损伤的保护作用
目的 研究芍药内酯苷对高糖损伤的人脐静脉内皮细胞(HUVECs)的保护作用及机制.方法 采用33mmol·L-1的高糖培养基建立HUVECs损伤模型,并在造模前给予不同浓度的芍药内酯苷进行预保护,采用MTT法检测细胞活力,流式细胞术检测细胞凋亡,采用试剂盒检测细胞中内源性一氧化氮合酶(eNOS)和半胱天冬酶-3(Caspase-3)活性以及培养液中一氧化氮(NO)和乳酸脱氢酶(LDH)含量.结果 芍药内酯苷能够剂量依赖性增强细胞活力,降低Caspase-3活性和细胞凋亡率(P＜0.05),并能增强eNOS的活性和NO的释放量(P＜0.05).结论 芍药内酯苷对高糖诱导的HUVEs损伤具有保护作用,其机制可能与促进eNOS活性提高、NO释放量增加和抑制Caspase-3活性有关.
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香芍胃舒康颗粒的质量标准研究
目的:建立香芍胃舒康颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对香芍胃舒康颗粒中木香、山楂、决明子进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷和芍药内酯苷进行含量测定.色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86);检测波长为230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:35℃.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在3.44-17.48μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均加样回收率为98.51%,RSD=1.54%(n=6);芍药内酯苷在3.22-25.76μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.58%(n=6).结论:该方法简便、准确、可靠,可作为香芍胃舒康颗粒的质量控制方法.
