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白芍总苷大鼠在体胃肠吸收动力学研究
目的:研究白芍总苷在大鼠体内胃、肠道吸收的动力学特征.方法:采用HPLC色谱法,以芍药苷和芍药内酯苷为指标,测定白芍总苷分别在1 mg/ml、2 mg/ml、4 mg/ml 3个浓度下在体胃吸收情况,白芍总苷3个浓度(其中芍药苷浓度分别为40μg/ml、80 μg/ml、120 μg/ml,芍药内酯苷浓度14.275 μg/ml、28.55 μg/ml、42.817 μg/ml)的肠循环液在小肠整个肠段的吸收情况,白芍总苷溶液(芍药苷浓度80 μg/ml,芍药内酯苷浓度28.55 μg/ml)在十二指肠、空肠、回肠、结肠等各肠段的吸收情况.结果:3个浓度白芍总苷在胃内吸收量与药物浓度成正比.白芍总苷3个浓度在小肠内吸收量与药物浓度呈正比,3个浓度吸收速率常数值基本一致.白芍总苷在十二指肠、空肠的吸收量较回肠、结肠大,在十二指肠、空肠吸收速率常数值较回肠、结肠大,在十二指肠、空肠吸收半衰期较回肠、结肠短,经SPSS11.5软件统计分析显示均有显著差异.结论:白芍总苷在胃内吸收可能为被动扩散机制,十二指肠可能为白芍总苷在肠段内吸收主要部位.
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白芍总苷在大鼠体内的排泄研究
目的:研究白芍总苷在正常大鼠体内的排泄特点.方法:正常大鼠灌胃给予白芍总苷(1.41g/kg)后,分段收集其尿液、粪便和胆汁,采用固相萃取法处理样品,RP-HPLC法同时测定白芍总苷主要药效成分芍药苷和芍药内酯苷的含量,不同比例的乙腈-0.1％冰乙酸为流动相,检测波长232nm.结果:尿液、粪便及胆汁中芍药苷和芍药内酯苷专属性良好,方法回收率为90.34％～109.54％,提取回收率为96.09％ ～ 109.96％,日内和日间精密度的RSD均小于10％.大鼠灌胃给予白芍总苷后,48 h尿液中芍药苷和芍药内酯苷的累积排泄量分别占给药量的0.583％、0.424％,48 h粪便中芍药苷和芍药内酯苷的累积排泄率分别为59.11％、74.70％,36 h胆汁中芍药苷和芍药内酯苷的累积排泄率分别为4.88％、5.98％.结论:正常大鼠口服白芍总苷胃肠吸收较差,吸收后主要以原形经由胆汁排泄.
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白芍总苷在免疫性肝损伤小鼠药代动力学研究
目的:研究白芍总苷在免疫性肝损伤小鼠体内的药动学特点.方法:采用卡介苗加脂多糖尾静脉注射法建立小鼠免疫性肝损伤模型,HPLC法测定模型小鼠和正常小鼠灌胃给予白芍总苷(0.47g/kg、1.41g/kg、2.82g/kg)后15、30、60、90、120、150、180、240、360、480、720min血浆中芍药苷和芍药内酯苷浓度,根据药时曲线计算药动学参数,采用SPSS11.5软件分析各组各剂量间药动学参数的异同.结果:与正常组相比,模型组小鼠体内白芍总苷的Tmax明显提前,t1/2明显延长,Cmax、AUC0-t和AUC0-∞显著增大；各剂量间白芍总苷的Tmax和t1/2没有差异,芍药苷剂量与Cmax、AUC0-t和AUC0-∞有一定的相关性.结论:免疫性肝损伤小鼠对白芍总苷的吸收速度较正常小鼠加快,吸收量较大,消除减慢.
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高效液相色谱法测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil ODS2 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1％磷酸溶液(用1％氢氧化钠溶液调节pH值至4.2)(34:66)；流速:1.0 mL·min-1,检测波长:230 nm.结果:芍药内酯苷在0.018～0.576 μg范围内呈线性关系(r=0.9999),芍药苷在0.028～0.896μg范围内呈线性关系(r=0.9999)；芍药内酯苷加样回收率为98.18％(n=6),RSD值小于2％,芍药苷加样回收率为98.26％(n=6),RSD值小于2％.结论:本研究所建方法灵敏、简便,能同时准确测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷的含量.
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芍药内酯苷抗抑郁作用的实验研究
目的:研究芍药内酯苷的抗抑郁作用.方法:采用小鼠悬尾、小鼠强迫游泳、小鼠自主活动实验,观察芍药内酯苷对小鼠游泳不动时间、悬尾不动时间及自主活动的影响.结果:芍药内酯苷14、7mg/kg均可显著缩短小鼠悬尾( P＜0.01,P＜0.05)及强迫游泳不动时间(P＜0.05),实验各剂量芍药内酯苷对小鼠自主活动无明显影响.结论:芍药内酯苷具有明显的抗抑郁作用.
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宁夏六盘山区栽培白芍的主要成分含量研究
目的 建立高效液相色谱波长切换法同时测定宁夏六盘山区白芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以1 mL·L-1磷酸(A)-乙腈(B)为流动相;梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为275 nm(测定没食子酸),258 nm(测定儿茶素),230 nm(测定芍药内酯苷、芍药苷)和275 nm(测定1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖).结果 没食子酸在564.0~8 460.0 μg范围(r=0.999 6),儿茶素在85.0~1 275.0 μg范围(r=0.999 4),芍药内酯苷在252.0~3 780.0 μg范围(r=0.999 5),芍药苷在993.0~14 895.0 μg范围(r=0.999 4),1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖在221.0~3 315.0 μg范围(r=0.999 6)均呈良好线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.18%,97.50%,98.64%,98.21%和97.74%.结论 该方法灵敏度高、重复性好,可同时测定白芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量.
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不同贮藏年限白芍的化学成分分析
目的 比较不同贮藏年限白芍的化合物含量变化.方法 采用HPLC法,测定不同贮藏年限的白芍中芍药苷、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷和没食子酸的含量.结果 芍药苷、芍药苷亚硫酸酯的含量变化与贮藏时间长短无明显相关性,芍药内酯苷含量随贮藏时间的延长存在降低的趋势,没食子酸含量变化不明显.结论 白芍可贮藏的年限较长,但采用硫磺熏蒸会大大降低芍药苷的含量.
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HPLC波长切换法同时测定白芍饮片中9个成分的含量
目的:建立高效液相色谱波长切换法对白芍中9个成分(没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)进行分析.方法:采用Phenomsil ODS(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0～ 12 min,测定没食子酸)、258 nm( 12 ～30 min,测定氧化芍药苷、儿茶素)、230 nm(30～38 min,测定芍药内酯苷、芍药苷)、223 nm(38 ～42 min,测定苯甲酸)、275 nm(42 ～ 56 min,测定1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)、230 nm(56～ 70 min,测定苯甲酰芍药苷、丹皮酚).结果:白芍中9个成分没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚进样量分别在0.13 ～0.87 μg(r =0.9991),0.13 ～0.85 μg(r =0.9991),2.50×10-3 ～ 17.50×10-3 μg(r =0.9993),0.26～1.78 μg(r =0.9995),0.46～3.20 μg(r=0.9991),0.83 ×10-3 ～5.77 ×10-3 μg(r =0.9997),0.28～1.92 μg(r =0.9994),11.00 ×10-3 ～77.00×10-3 μg(r =0.9994),5.88×10-3 ～41.12×10-3(r =0.9994)μg 范围内呈良好线性关系；平均回收率(n=5)分别为98.7％,96.7％,98.0％,97.8％,98.9％,98.3％,97.6％,96.7％,96.7％.结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于白芍的质量控制.
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高效液相色谱法测定无糖型养胃颗粒中四种活性成分含量
目的:应用高效液相色谱法(HPLC)测定无糖型养胃颗粒中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷4个成分含量.方法:以0.05%磷酸水溶液-0.05%磷酸乙腈溶液为流动相,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃,采用外标法定量.结果:没食子酸在0.0487～0.613μg,芍药内酯苷在0.130～1.63μg,芍药苷在0.209～2.61μg,苯甲酰芍药苷在0.0164～0.200μg范围内呈良好的线性关系(r2≥0.9998);各成分加样回收率分别为:没食子酸97.7±0.75%,芍药内酯苷97.6±0.37%,芍药苷105±0.35%,苯甲酰芍药苷100±1.08%.结论:本文方法简便、准确,适用于无糖型养胃颗粒的质量评价.
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RP-HPLC法同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量
目的:建立了RP-HPLC法对白芍中芍药苷和芍药内酯苷同时定量,考察不同产地白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量.方法:高效液相色谱法,Hypersil-C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相:甲醇-乙腈-水(10∶ 10∶ 80),流速0.8 mL*min-1,检测波长230 nm,柱温为室温.以咖啡因为内标测定了白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量.结果:芍药苷、芍药内酯苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:芍药苷18.24～273.6 μg*mL-1,r=0.999 6(n=7);芍药内酯苷4.96～74.4 μg*mL-1,r=0.999 7(n=7);回收率(n=9)芍药苷为97.5%～97.7%,芍药内酯苷为91.1%～96.3%.结论:本方法测定了26个不同产地、不同批号及炮制品的白芍样品中芍药苷、芍药内酯苷含量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好.
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UPLC-MS/MS法同时定量分析暖宫孕子胶囊中的10个成分
目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定暖宫孕子胶囊中没食子酸、松脂醇二葡萄糖苷、芍药内酯苷、毛蕊花糖苷、芍药苷、黄芩苷、川续断皂苷Ⅵ、苯甲酰芍药苷、藁本内酯、α-香附酮10个成分的含量.方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱;定量分析采用多反应离子检测模式(MRM).结果:各化合物在相应质量浓度范围内呈良好的线性关系,r值为0.995 3～0.999 8;10个成分的精密度RSD在0.5％～6.2％间,平均加样回收率为92.4％～103.4％,相应的RSD在1.8％～6.5％间.6批样品中没食子酸、松脂醇二葡萄糖苷、芍药内酯苷、毛蕊花糖苷、芍药苷、黄芩苷、川续断皂苷Ⅵ、苯甲酰芍药苷、藁本内酯、α-香附酮10个成分的含量范围分别为101.4～135.8、18.3～28.7、711.1～769.7、163.9～236.6、1 573.2～1 622.4、592.4～749.8、506.8～537.9、25.6～34.6、3 400.8～4 594.3、55.5～63.2 μg·g-1.结论:所建立的方法可用于暖宫孕子胶囊制剂的质量控制及生产过程控制.
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UFLC法测定当归芍药散中6个活性成分的含量
目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ含量的超快速液相色谱法.方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2 μm),以0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,测定芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B时采用梯度洗脱(0～10 min,14％B;10～11 min,14％B→80％B;11～20 min,80％B),平衡时间为2 min,测定白术内酯Ⅰ时采用等度洗脱(0～6 min,38％B),流速0.4 mL· min-1,柱温为35℃,检测波长为232 nm(芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、白术内酯Ⅰ)和208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B),进样量为5 μL.结果:芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ质量浓度分别在10～500 μg· mL-1(r=0.999 9)、2～100 μg· mL-1(r=0.999 9)、0.2～10μg·mL-1(r=0.999 9)、2～100 μg·mL-1(r=0.999 7)、2～100 μg·mL-1(r=0.999 3)和0.1～5 μg·mL-1(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.6％,96.8％,97.7％,96.9％,97.0％和97.6％.6批当归芍药散样品测定结果:芍药苷0.91％～0.98％,芍药内酯苷0.20％～0.23％,阿魏酸0.034％～0.052％,24-乙酰泽泻醇A 0.041％～0.043％,23-乙酰泽泻醇B 0.020 1％～0.024 9％,白术内酯Ⅰ 0.002 6％～0.003 0％.结论:该方法可为当归芍药散的质量控制研究提供科学依据.
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UFLC法同时测定黄芪桂枝五物汤中4个活性成分的含量
目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芪桂枝五物汤(黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣)中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸的含量,为黄芪桂枝五物汤的质量控制提供依据.方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2 μm);流动相为0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～5 min,10％B→20％B;5～10 min,20％B→25％B;10～15 min,25％B→35％B;15～18 min,35％B→43％B),平衡时间为5 min;流速为0.4 mL· min-1;柱温为35 ℃;检测波长分别为232 nm(毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷)和290 nm(桂皮酸);进样量为5μL.结果:毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸质量浓度分别在1～50 μg· mL-1(r=0.999 7)、10～500 μg· mL-1(r=0.999 8)、2.5～125 μg· mL-1(r=0.999 8)和5～250 μg· mL-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.9％、99.4％、98.5％和98.9％.6批样品中上述4个成分的含量范围分别为0.185～0.221、18.80～23.49、4.00～4.92和0.644～0.681 mg· mL-1.结论:本法可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制.
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UPLC-MS/MS法同时测定白芍饮片中10种成分
目的:建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS法)同时测定白芍饮片中10种主要成分(没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、氧化芍药苷、儿茶素、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷)的含量.方法:采用UPLC-MS/MS法,负离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定.色谱条件:采用Waters CORTECS C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL·min-,柱温45℃.结果:在所设定的色谱条件下,5 min内定量分析白芍中10种主要成分在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r＞0.996 6);回收率和RSD分别在97.3％ ～ 102.0％和3.1％ ～5.1％范围内.结论:本研究所建立的同时测定白芍中10种主要成分(没食子酸,原儿茶酸,芍药苷亚硫酸酯,氧化芍药苷,儿茶素,没食子酸甲酯,芍药内酯苷,芍药苷,五没食子酰葡萄糖,苯甲酰芍药苷)的UP-LC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,为白芍饮片质量控制提供新的技术手段.
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UPLC法测定郁舒片中5种药效成分含量
目的:建立UPLC法同时测定郁舒片中芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量.方法:采用Waters Acqu-ity UPLCTM BEH-C18(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4mL ·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃.结果:芍药内醋苷、芍药苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷5种成分在相应的范围内,呈良好的线性关系(r≥0.999 0);方法的平均加样回收率(n=6)分别为101.4％(RSD =0.82％)、10l.9％(RSD=1.0％)、99.0％(RSD=2.6％)、98.9％(RSD=2.0％)、100.0％(RSD=2.4％).3批样品的测定结果分别是芍药内酯苷3.53～3.80mg·片-1,芍药苷9.33～10.01 mg·片-1,芦丁0.89～0.98 mg·片-1,金丝桃苷0.72 ～0.76 mg·片-1,异槲皮苷0.82 ～0.86 mg·片-1.结论:该方法分析时间短,操作简单,可以作为郁舒片的质量控制方法.
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配伍比例及配伍组分对芍药甘草汤中9种药效组分的影响
目的:建立芍药甘草汤中9种药效组分分析方法,研究配伍比例及配伍组分对芍药甘草汤药效组分的影响,为建立与临床疗效对应的中药质量标准提供科学依据.方法:以不同配伍比例及不同配伍组分的芍药甘草汤为载体,以经方芍药甘草汤(《伤寒论方》)作对照,按照汤剂制备供试品,采用HPLC-DAD多波长法测定芍药甘草汤中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸(230 nm),甘草苷、甘草素(276 nm),异甘草苷、异甘草素(360 nm)共9种药效组分的含量.结果:不同配伍比例的芍药甘草汤中9种药效组分总量(mg· mL-1)在醋白芍-炙甘草(3 g∶3 g)、(6 g∶6 g)、(12 g∶12 g)中相等且高,其余依次为在醋白芍-炙甘草(9 g∶12 g)、(12 g∶9 g)、(6 g∶12 g)、(3 g∶12 g)、(12 g∶6 g)、(12 g∶3 g)中;不同配伍组分的芍药甘草汤中9种药效组分总量(mg ·mL-1)依次为在醋白芍-炙甘草(12 g∶12 g)、酒白芍-炙甘草(12 g∶12 g)、炒白芍-炙甘草(12 g∶12 g)、醋白芍-生甘草(12 g∶12 g)、焦白芍-炙甘草(12 g∶12 g)、酒白芍-生甘草(12 g∶12 g)、炒白芍-生甘草(12 g∶12 g)、焦白芍-生甘草(12 g∶12 g)中.结论:①配伍比例、配伍组分相同,药效组分相同;②配伍比例相同但配伍组分不同,药效组分不同;③配伍组分相同、配伍比例越接近1∶1,药效组分含量越高;④配伍比例相同时,对药效组分的影响程度为醋白芍＞酒白芍＞炒白芍＞焦白芍,炙甘草＞生甘草;⑤配伍组分相同时,对药效组分的影响程度为炙甘草＞醋白芍.研究结果说明:配伍比例和配伍组分不同,是不同的药物,其药效组分质量标准不同.
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白芍化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱研究
目的:采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(LC-ESI/MS)对白芍乙醇提取物中的化学成分进行分析鉴定.方法:选用反相C18色谱柱,以0.02％醋酸溶液(A)-甲醇(B)作为液相色谱流动相,梯度洗脱(0～2 min,13％B,2～ 120 min,13％ B→100％B),流速0.8 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温30℃,进样量10 μL.利用二极管阵列检测器(PDA)和电喷雾质谱(ESI-MS)正离子模式和负离子模式在线检测化学成分,扫描范围m/z 50 ～ 1000;离子阱条件:喷雾电压4.5 kV,鞘气辅助气为氮气,金属毛细管温度250℃,金属毛细管电压20 V.结果:共鉴定出8个化学成分,分别为芍药内酯苷、异芍药苷、芍药苷亚硫酸酯、没食子酰基芍药苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、氧化芍药苷和苯甲酰氧芍药苷.结论:利用液质联用技术对白芍中化学成分进行分析可以快速分析鉴定白芍中的化合物并提供结构信息.
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HPLC-ESI-MS分析郁舒颗粒的化学成分
目的:建立郁舒颗粒HPLC-ESI-MS分析方法,鉴定其化学成分.方法:高效液相色谱采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1％醋酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm；质谱使用ESI离子源,正、负离子分别检测.结果:通过质谱分析以及参照相关文献共鉴定出46个成分,其中木脂素类成分12个、黄酮苷类成分8个、单萜苷类成分7个、皂苷类成分7个、有机酸类成分4个、间苯三酚类成分4个、鞣质类成分2个、糖酯类成分2个.结论:建立的方法灵敏度高、分离度好,为郁舒颗粒物质基础研究提供了一种快速准确的分析方法.
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HPLC波长切换法同时测定桂枝、白芍药对提取物中8个成分的含量
目的:建立同时测定桂枝、白芍药对提取物中8个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、香豆素、肉桂酸、苯甲酰芍药苷)含量的高效液相色谱法.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0 ～ 13 min,检测没食子酸)、258 nm(13～20 min,检测氧化芍药苷)、230 nm(20 ～ 35 min,检测芍药内酯苷、芍药苷)、274 nm(35 ～ 47 min,检测1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)、280 nm(47～ 61 min,检测香豆素、肉桂酸)、230 nm(61 ～ 70 min,检测苯甲酰芍药苷),柱温为30℃.结果:桂枝、白芍药对提取物中8个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、香豆素、肉桂酸、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.0936 ～0.936 μg(r =0.9995)、0.005320 ～0.05320 μg(r =0.9991)、0.1365 ～ 1.365 μg(r=0.9996)、0.1456 ～1.456 μg(r =0.9996)、0.0939 ～0.939 μg(r =0.9997)、0.02678 ～0.2678 μg(r =0.9992)、0.1336 ～1.336 μg(r =0.9993),0.01938 ～0.1938 μg(r =0.9992)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=5)分别为99.8％、99.2％、99.0％、99.1％、98.3％、100.0％、98.1％、99.9％.结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于桂枝、白芍药对提取物的质量控制.
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脂质体平衡透析-液质联用色谱法筛选四物汤药效物质的研究
目的:探讨四物汤有效成分与脂质体模拟生物膜的相互作用,以了解其有效成分体内吸收的情况.方法:采用平衡透析与高效液相色谱-质谱联用技术,对四物汤有效成分与脂质体模拟生物膜相互作用进行分析;同时考察了透析时间、脂质体溶液的浓度和缓冲溶液pH对四物汤有效成分与模拟生物膜相互作用的影响.结果:四物汤中有9个成分与脂质体相互作用明显,通过对照品对照及LC-MS方法鉴定了其中6个成分,分别是香草酸、芍药内酯苷、毛蕊花糖苷、芍药苷、洋川芎内酯Ⅰ、肉桂酸;模拟生物膜的浓度对四物汤有效成分与模拟生物膜相互作用影响较大,随着浓度增加,色谱峰面积明显减小,符合被动吸收规律;pH对其中4个成分有明显影响.结论:脂质体平衡透析液质联用色谱法可作为快速筛选中药潜在的活性成分的有效方法,为药效物质基础的进一步研究提供参考.
