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合相色谱法鉴别香草提取物
为降低香草提取的成本，一些制造商使用合成或人工香料替代更为昂贵的纯香草。很多时候，这些便宜的替代品包含合成成分，例如乙基香草醛。但某些提取物含有潜在危害性掺杂物，其中包括香豆素，即零陵香豆散发出的香味。这种特殊的掺杂物是一种可疑致癌物，可以与血液稀释药物发生反应。在美国，香豆素已被禁止用做食品成分，美国食品药品监督管理局针对近年来其在香草提取物中的滥用发出了消费者警告。
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HPLC同时测定安息香中3种化学成分的含量
目的:建立HPLC同时测定安息香中香草醛、松柏醛和trans-[四氢-2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-5-氧代呋喃-3-基]甲基苯甲酸酯含量的方法.方法:采用Phenomenex Luna C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,在1.0 mL· min-1的流速下,对样品进行梯度洗脱,并在280 nm波长处测定这3种化学成分的含量.结果:3种成分均能达到基线分离,且线性关系良好,加样回收率分别为99.51％,101.25％,100.71％.结论:该方法灵敏、准确、具有良好的稳定性和重复性,可用于同时测定安息香中这3种化学成分的含量,为安息香的质量控制研究提供一定参考.
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4种不同基原郁金饮片水提液的石油醚提取部位GC-MS分析与比较
目的:分析4种不同基原郁金饮片水提液的石油醚提取部位中化学成分,找出其共有成分及差异成分.方法:采用GC-MS对4种不同来源郁金饮片提取部位进行测定,载气为氦气,程序升温(从40℃开始,以4℃·min-1升到160℃,保持10 min;以2℃·min-1升到230℃,保持5 min),电离方式为电子轰击离子源.结果:从4种不同基原郁金饮片水提液的石油醚提取部位各分析出了50种成分,其中这4种饮片的共有成分有3种(香草醛,邻苯二甲酸二丁酯,棕榈酸),3种饮片的共有成分达9种,2种饮片共有成分达25种;4种饮片共有、交互存在的成分达37种,占检出成分总数的74％.结论:4种不同来源郁金饮片水提液的石油醚提取部位中存在共有和差异性成分,四者的共有及交互存在的成分应是其在临床作为同一药用的物质基础之一.
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马尾松针香气化学成分研究
目的:研究马尾松针有效部位化学成分.方法:采用乙醇提取,乙酸乙酯萃取等提取方法,通过硅胶柱层析分离,结合气相色谱-质谱、高效液相色谱以及对照品比对分析,对松针中成分进行鉴定分析.结果:从马尾松针提取物中鉴定出6种化学成分,其中主要成分为香草醛和二氢猕猴桃内酯.结论:两种主要成分均为首次从该植物中分离鉴定.
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藏药短穗兔耳草化学成分研究
短穗兔耳草为玄参科兔耳草属植物Lagotis brachystachy Maxim的全草,产于海拔2 300～4 100 m的河滩草地、沟边、林间空地.分布于我国西北青海、甘肃、西藏等省区.作为藏药常用的上品药物.短穗兔耳草味苦、平,能清肺胃瘀血,排脓,治疗肺痈咳逆、胸满吐脓血等症[1-3].陈耀祖、张惠迪等人曾从短穗兔耳草中分离得到7种化合物[4],为了进一步探讨该植物的主要药用成分,作者从中分出了6个化合物,根据理化数据及波谱数据分别鉴定为肉桂酸(1),半乳糖(2),胡萝卜苷(3),香草醛(4),luteolin(5),luteolin-7-O-β-glucoside(6),其中后4个化合物首次从该植物中分离到.
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蒲公英的化学研究
蒲公英为常用中药,始载于唐*<新修本草>.具有清热解毒、消肿散结和利尿通淋的功效,临床上主要用于治疗乳痈、疔疮肿毒等证.由于蒲公英属植物具有无融合生殖现象,因此种类甚多,我国大约有27种,但对其不同品种之间化学成分的差别研究却很少,东北蒲公英的化学成分研究未见报道.作者对东北蒲公英Taraxacum ohwanum Kitag.的化学成分进行了系统分离,从辽宁产的东北蒲公英中分离7个化合物,鉴定了其中5个化合物,其中香草醛是从本属植物中首次分离的已知化合物.
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香草醛吸嗅对小鼠抑郁样行为的影响及其机制的探讨
目的：探讨香草醛吸嗅对抑郁症的调节作用及其可能的作用机制。方法：将60只雄性C57小鼠，采用孤养＋慢性不可预见性中等强度刺激（ CUMS）或嗅球毁损，制备抑郁症动物模型，造模成功后，将小鼠随机分为百忧解组、香草醛吸嗅组、模型组及嗅球毁损＋香草醛吸嗅组。观察小鼠治疗后各时间点的神经行为学变化、血浆5-HT浓度的变化及海马5-HT表达。结果：香草醛组治疗2周后悬尾实验、强迫游泳实验时间均明显缩短（P＜0．05），4周后糖水消耗量明显增加（P＜0．05）；香草醛吸嗅明显提高小鼠5-HT血浆内含量及海马区表达（ P＜0．05）。结论：香草醛吸嗅可以改善抑郁症模型小鼠的神经行为学，提高小鼠5-HT血浆含量及其在海马区表达，其机制可能是经嗅觉通路影响体内5-HT环路，影响海马、杏仁核情绪中枢活动，从而达到抑郁症防治的作用。
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药物超敏反应综合征一例
患者男，21岁，既往有癫痫病史10余年，平时有大发作，曾长期服用卡马西平治疗，发病前1个月换用复方苯巴比妥溴化钠片、镇痫片、香草醛片治疗。发病3～4d前无明显诱因出现发热、乏力、不愿活动，伴有厌食、尿少、尿黄，似浓茶水色。在当地卫生院检查肝功能异常，给予头孢曲松抗感染、对症治疗（具体不详），效果不佳。半天前到外院就诊，因发热、尿少，怀疑出血热，转来我院，门诊以发热、肝功能异常原因待查于2012年4月12日收入院。
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香草醛/环糊精包合性能研究
目的:研究环糊精对香草醛的包合性能.方法:采用紫外分光光度法研究香草醛/环糊精包合作用;研磨法制备包合物;差示热分析和1H-NMR验证包合物;紫外分光光度法考察包合物的溶解度;影响因素实验和加速实验验证包合物的稳定性.结果:香草醛与环糊精可形成1∶1的稳定包合物,包合常数为1063～13793 L·mol-1,37℃下包合物使香草醛的溶解度增加14.43倍,包合物稳定性大大增强.结论:环糊精能明显增加香草醛溶解度、增强其稳定性,该技术对香草醛制剂的改进具有应用价值.
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姜黄素无水乙醇溶液的光稳定性研究
目的 采用UV-VIS、HPLC-UV、HPLC-MS等研究方法对姜黄素无水乙醇溶液光稳定性进行考察,研究姜黄素无水乙醇溶液的光降解动力学以及光解产物.方法 姜黄素的无水乙醇溶液采用254nm紫外光照射.采用反相高效液相色谱法,以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(39:12:2:47)为流动相,425 nm为检测波长研究姜黄素的光降解动力学;以甲醇-冰醋酸-水(30:3:67)为流动相,310 nm为检测波长研究姜黄素的无水乙醇溶液光降解产物动力学;HPLC-MS采用电喷雾离子源(ESI)和离子阱分析器,50-500 m/z内扫描研究姜黄素无水乙醇溶液光解产物.结果 UV-VIS法检测姜黄素的大吸收峰位随着光照时间的延长向短波长移动.254 nm紫外光照射24 h,500,50,5 mg·L-1样品的浓度越低其降解速率越快;LC-MS检测光解产物中含有香草醛.结论 姜黄素无水乙醇溶液对光不稳定,在光照作用下发生降解.
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天麻的药理作用与临床应用
天麻为兰科植物天麻的干燥块茎,为传统名贵中药,具有祛风定惊、平肝息风功能,有镇静、镇痛、抗惊厥、降压、抗炎、抗氧化、延缓衰老等作用.其有效成分为天麻素、香草醛、对羟基苯甲醛、多糖等多种成分[1] .本文对天麻的药理作用与临床应用作一综述.
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香草醛交联重组人骨形态形成蛋白-2/壳聚糖微球对间充质干细胞的影响
目的 观察重组入骨形态形成蛋白-2(rhBMP-2)/壳聚糖微球对间充质干细胞的影响和rhBMP-2的体外释放特征.方法 利用乳化交联法来制备包载rhBMP-2的壳聚糖微球,用电镜观察微球的形态.以微球浸提液为实验组,以空白培养基为对照组来培养人间充质干细胞,以检测微球的细胞毒性和对细胞增殖的影响.用动态浸泡的方法来检测rhBMP-2的体外释放特征.通过比较缓释3、7d获取的微球缓释液与空白培养基对细胞血清碱性磷酸酶(ALP)表达的影响,来反应缓释的rhBMP-2是否具有生物活性.结果 所制备的壳聚糖微球呈球状.将微球浸提液与人间充质干细胞培养24、48 h,两个时间点实验组与对照组A值差异无统计学意义[24 h:(0.72±0.07)比(0.73±0.05),P＞0.05;48 h:(1.19±0.11)比(1.27±0.06),P＞0.05].将浸提液与细胞培养1、3、7d,实验组和对照组细胞数量均逐渐增多,且每个时间点实验组与对照组A值差异无统计学意义.5 mg微球在体外释放19 d,rhBMP-2逐渐释放,第19天检测浓度仍达到(216.1 ±20.0) ng/ml.缓释3d与7d组间充质干细胞ALP活性分别为:(0.50±0.07)、(0.68±0.06) μmol pNPP·min-1·mg-1蛋白,均显著高于空白培养基组(0.14 ±0.01,P＜0.05).结论 用香草醛为交联剂制备的rhBMP-2微球具有良好的生物相容性,能够缓释rhBMP-2,且在制备过程中仍能保持rhBMP-2的生物活性.
关键词： 人骨形态形发生蛋白脂类 干细胞 微球体 多糖类 香草醛 -
椿皮化学成分的研究
目的 研究椿皮的化学成分.方法 采用硅胶、凝胶、ODS及RP-HPLC对椿皮化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从椿皮95％乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为erythroguaiacylglycerol-β-O-4'-coniferyl ether(1)、threo-guaiacylglycerol-β-O-4'-sinapyl ether(2)、threo-guaiacylglycerol-β-O-4'-dihydroconiferyl ether (3)、咖啡酸甲酯(4)、松柏苷(5)、scopoletin (6)、7-methoxy-2H-chromene (7)、香草醛(8)、4-hydroxy-2(E)-nonenoic acid (9)、(9S,12S,13S)-(E)-9,12,13-trihydroxy- 10-octadecaenoic acid (10)、β-谷甾醇(11)和胡萝卜苷(12).结论 化合物1～5、7、9和10为首次从该属植物中分离得到.
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GC-MS分析不同产地香荚兰商品荚乙醇提取物化学成分差异及其香草醛的测定
目的 分析中国海南与巴布亚新几内亚所产香荚兰商品荚乙醇提取物中化学成分的差异并测定香草醛的量.方法 对不同样品处理方法进行比较,采用GC-MS分析法,利用Agilent DB-5MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),在初始温度为60℃,保持1 min,以10℃/min升至260℃,保持6 min,再以6℃/min升至290℃,保持8 min;载气为氦气的条件下,对比两产地乙醇提取物的差异.结果 两产地所产香荧兰商品荚乙醇提取物中分别鉴定出34和32种化合物,其中共有化合物18种.香草醛在香荚兰商品荚中的相对质量分数较高,定量测定结果表明,在质量浓度0.04～1.10 mg/mL内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=5);回收率为100.05％,RSD为1.88％.结论 本方法能快速、简便、高效地检测出香荚兰商品荚乙醇提取物的化学成分,并且在香草醛的定量测定中具有稳定、可重复的特点.
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栀子花的化学成分研究
目的 对栀子Gardenia jasminoides花进行化学成分研究.方法 采用大孔吸附树脂、硅胶柱色谱和高效液相色谱等方法进行分离纯化,并通过理化常数和各种波谱学技术鉴定所分离化合物的化学结构.结果 共分离并鉴定了10个化合物,分别为山柰酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(2)、山柰酚3-O-洋槐糖苷(3)、山柰酚3-O-芸香糖苷(4)、(6S,9S)-长寿花糖苷(5)、反式对羟基肉桂酸甲酯(6)、香草醛(7)、咖啡酸(8)、原儿茶酸(9)和β-谷甾醇(10);其中,化合物1～4为4个黄酮苷类化合物,化合物5为单萜苷类化合物,化合物6～9为3个酚酸类化合物.结论 化合物2、3、5～7为首次从栀子属植物中分离得到,化合物1、4、8和9为首次从栀子的干燥花中分离得到.
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姜黄化学成分研究
目的 研究姜黄Curcuma longa根茎的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和HPLC等方法进行分离纯化,并根据理化性质、NMR、MS等波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从姜黄95％乙醇提取物的正丁醇部位分离得到13个化合物,分别鉴定为5-羟基没药酮(1)、环姜黄素(2)、环去甲氧基姜黄素(3)、异环去甲氧基姜黄素(4)、姜黄素(5)、去氧姜黄素(6)、阿魏酸甲酯(7)、香草醛(8)、对羟基苯甲酸(9)、4-(4-羟基苯基)-2-丁酮(10)、4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-丁酮(11)、4-(4-羟基苯基)-3-丁烯-2-酮(12)、4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-丁烯-2-酮(13).结论 化合物1为未见文献报道的新化合物,命名为5-羟基没药酮;化合物4为首次从该植物中分离得到.
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热毒宁注射液抗病毒活性成分研究(Ⅰ)
目的 对中药复方热毒宁注射液抗病毒活性成分进行研究.方法 采用流感病毒致应激负荷小鼠模型进行热毒宁注射液抗病毒活性部位的筛选,综合应用各种现代色谱技术对活性部位进行分离和纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定.采用检测流感病毒神经氨酸酶活性的方法,对分离得到的黄酮类化合物进行了体外抗甲型流感病毒(A/PR/8/34H1N1)的活性测试.结果 热毒宁注射液经大孔吸附树脂95％乙醇洗脱部位为抗病毒活性部位,从中分离鉴定了20个化合物,分别鉴定为丁香酸(1)、阿魏酸(2)、苯甲酸(3)、咖啡酸(4)、对羟基苯甲醛(5)、香草醛(6)、4-羟基-3-甲氧基苯丙酸(7)、反式对羟基桂皮酸(8)、反式邻羟基桂皮酸(9)、反式桂皮酸(10)、7-羟基-6-甲氧基-香豆素(11)、7-羟基-6,8-二甲氧基-香豆素(12)、香豆素(13)、3-羟基-1,2-双(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-丙酮(14)、异鼠李素(15)、槲皮素(16)、木犀草素(17)、芦丁(18)、金丝桃苷(19)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(20);其中木犀草素对流感病毒的EC50值小于50 μmol/L,选择指数(SI)值大于10,具有较强的抗甲型流感病毒活性.结论 化合物1～20均为首次从热毒宁注射液中分离得到,木犀草素为热毒宁注射液抗病毒活性成分之一.
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变叶树参根醋酸乙酯部位化学成分研究
目的 研究五加科树参属植物变叶树参Dendropanax proteus根醋酸乙酯部位的化学成分.方法 利用硅胶和Sephadex LH-20等色谱技术进行分离纯化,根据NMR、MS等波谱数据和理化性质鉴定化合物结构.结果 从变叶树参根95％乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离鉴定了6个化合物,分别为3,5-二甲氧基-4-羟基反式桂皮醛(1)、3-甲氧基-4-羟基反式桂皮醛(2)、香草酸(3)、香草醛(4)、壬二酸(5)和β-谷甾醇(6).结论 化合物1～5为首次从该属植物中分离得到.
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欧洲药典(第5版增补本5.4):泰国安息香酊
此酊剂由泰国安息香胶(2158)制成,含安息香酸(分子式C7H6O2,分子量122.1)至少5%(质量分数).药材与乙醇(75%～96%,体积分数)按1∶5的比例通过适当的流程制备安息香酊.本品为桔黄色液体,有香草醛的特殊气味.鉴别A:在试管中加入受试液体10 mL,加入0.5 mL 50 g/LFeCl3溶液(96%乙醇配制),产生绿色.
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天麻药膳疗疾多
现代医药研究证实，天麻含天麻素、香荚兰醇、香草醛、琥珀酸、β-甾醇、苷类、生物碱、天麻多糖等药用成分，其中天麻素和天麻多糖是其主要成分。同时天麻还含有16种氨基酸，人体必需的苏氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸都已具备；此外，天麻中还含有29种元素或微量元素，其中锌、锗、硒、铜含量丰富。
