中国药品标准杂志
Drug Standards of China 중국약품표준
- 主管单位： 国家食品药品监督管理局
- 主办单位： 国家药典委员会
- 影响因子： 0.37
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1009-3656
- 国内刊号： 11-4422/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
-
HPLC法测定连蒲胶囊中金丝桃苷的含量
目的:建立测定连蒲胶囊中金丝桃苷含量的高效液相色谱法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)；流动相为乙睛-0.5％磷酸溶液(16:84)；检测波长360 nm；流速1.0 mL·min-1.结果:金丝桃苷的进样量在0.026 ～1.037 μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为102.2％,RSD =0.4％ (n=6).结论:该方法灵敏、准确,重现性好,能有效地控制连蒲胶囊的内在质量.
-
HPLC法测定硫普罗宁注射液的有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定硫普罗宁注射液中的有关物质.方法:采用C18柱,以水(磷酸调节pH值为2.2)-乙腈(90:10)为流动相,检测波长为210 nm.结果:硫普罗宁与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离,检测限为0.11 μg·mL-1,重复性试验RSD为0.8％.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于测定硫普罗宁注射液中的有关物质.
-
GC法测定深海鱼油软胶囊中EPA和DHA的含量
目的:采用气相色谱法测定深海鱼油软胶囊中二十碳五稀酸(EPA)和二十二碳六稀酸(DHA)的含量.方法:以正己烷为溶剂制备对照品和供试品溶液,用气相色谱法测定,FID检测器,色谱柱为PEG-20M毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm),进样口温度250℃,检测器温度280℃,柱温220℃,载气为N2,直接进样,采用外标法计算.结果:EPA的回归方程为y1=6.999 4×10-4x(r1 =0.999 1),线性范围9.9～99 μg· mL-1；DHA的回归方程为y2 =6.358 7×10-4x(r2=0.999 3),线性范围6.125 ～ 61.25 μg·mL-1；平均加样回收率EPA为103.4％、RSD =6.46％ (n =5),DHA为101.5％、RSD=2.08％(n=5).结论:该法简便快捷,专属性好,可作为深海鱼油类产品中EPA和DHA含量测定的方法.
-
醇中碱滴定测定盐酸法舒地尔的含量
目的:建立测定盐酸法舒地尔原料含量的无汞污染的容量分析方法.方法:以乙醇为溶剂,用氢氧化钠滴定液(0.1 mol·L-1)滴定,电位法指示终点.结果:该方法与国家标准方法测定结果一致.结论:该方法简便、准确,适用于盐酸法舒地尔原料的含量测定.
-
HPSEC法检测中药注射液中的高分子量物质
目的:建立高效分子排阻色谱法( HPSEC)检测中药注射液中的高分子量物质.方法:采用TSK-GEL G2000SWXL(7.8nm×300 mm)凝胶色谱柱；三氟乙酸—乙腈—水(0.05:30:70)为流动相；流速为0.4mL·min-1；检测波长为214 nm.结果:相对分子质量在1521～13700范围内线性关系良好(r=0.995)；检测限以细胞色素C计为50 ng,以血清白蛋白计为15ng;验证实验良好.结论:本方法适合检测中药注射液中的高分子量物质,方法简便,准确,灵敏度好.
-
HPLC法测定参花消渴茶中葛根素的含量
目的:建立参花消渴茶中葛根素的含量控制标准.方法:采用高效液相色谱法对处方中的粉葛进行含量测定,色谱柱用Discovery C18 (4.6 mm ×250 mm),流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液(22:78),检测波长250 nm.结果:葛根素在0.039 8 ～2.488 0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9).平均回收率为98.6％,RSD为1.1％(n=6).结论:该方法简便、准确.
-
HPLC法测定益心口服液中人参皂苷的含量
目的:建立益心口服液中人参皂苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱采用Thermo BDS Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；检测波长203 nm；流动相:乙睛-0.05％磷酸溶液(22:78).结果:人参皂苷Rg1,Re分别在0.7464 ～3.732 μg和0.881 6～4.408 μg范围,线性关系良好,平均回收率分别为96.76％和97.65％.结论:本方法准确、简便、快速,适用于益心口服液的质量控制.
-
HPLC法测定复方氨肽素片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度
目的:建立HPLC法测定复方氨肽素片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度.方法:色谱柱为Welch Material XB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)；流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)-甲醇(60:40)；检测波长265 nm.结果:马来酸氯苯那敏进样量在0.107 7 ～0.646 2 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0)；平均回收率为99.06％,98.83％,99.14％；RSD为0.93％,0.57％,0.46％(n=3)；精密度、重现性良好.结论:所建方法快速准确,灵敏度高,结果可靠,为本品质量标准的修订和提高提供了基础.
-
NP-HPLC法测定三七药材中总皂苷含量
目的:建立正相高效液相色谱法同时测定三七药材中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,三七皂苷R14种成分的含量测定方法,并对不同规格三七药材中三七总皂苷的含量进行比较.方法:采用正相高效液相色谱法,色谱柱用Phenomenex NH2色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈—水(82:18),等度洗脱,检测波长203 nm,流速l mL·min -,柱温30℃.结果:人参皂苷Rg1,Re,Rb1,三七皂苷R14种成分30 min内即可分析完全,方法学考察各项结果均符合要求.不同规格三七药材中三七总皂苷的含量存在差别,总皂苷含量趋势为40头＞ 60头＞80头＞120头＞无数头.结论:该方法灵敏度高,快速准确,专属性强,重现性好,可用于三七药材的质量评价.
-
HPLC法测定卡莫氟片中氟尿嘧啶的含量
目的:采用高效液相色谱法测定卡莫氟片中氟尿嘧啶的含量.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇—0.25％醋酸溶液为流动相,检测波长为258 nm.结果 :氟尿嘧啶在0.156 5 ～2.347 5μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,氟尿嘧啶的检测限为0.16 ng.结论:该方法简便、快速、结果准确.
-
归芪养血糖浆质量标准研究
目的:建立归芪养血糖浆的质量控制方法.方法:用薄层色谱法对归芪养血糖浆中的党参、川芎、甘草、熟地黄进行定性鉴别；用HPLC法对制剂中阿魏酸进行定量测定.结果:薄层色谱中斑点清晰,易于识别；HPLC法精密度、重现性良好,阿魏酸进样量在0.252 ～1.008 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率99.2％(n=6),RSD为0.90％.结论:该方法可有效控制归芪养血糖浆的产品质量.
-
柱前衍生化HPLC法测定左卡尼汀中光学异构体的研究
目的:建立柱前衍生化HPLC法测定左卡尼汀中光学异构体的含量.方法:左卡尼汀样品通过与衍生化试剂发生衍生化反应,用C18柱,以三乙胺缓冲溶液和四氢呋喃作为流动相,进行梯度洗脱,将左卡尼汀与其光学异构体分离；采用荧光检测器,激发波长234 nm,发射波长360 nm.结果:右卡尼汀在0.3 ～1.6 μg·mL-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=0.0173X+0.073 9,r=0.999 1,平均回收率为100.6％,RSD为1.97％(n=9).结论:本法可用于检测左卡尼汀中光学异构体的含量,方法简便、准确、重现性好.
-
表面活性剂在外用制剂微生物限度检查中应用的探讨
目的:探讨表面活性剂在外用制剂微生物限度检查中的应用.方法:选择微生物限度检查方法验证试验所规定的试验菌株,采用两种缓冲液(含与不合表面活性剂)按《中国药典》2005年版微生物限度检查方法验证实验的要求进行试验菌株回收率的测定,考查两种方法的异同.结果:含有一定比例的表面活性剂缓冲液组试验菌株回收率高于不合表面活性剂缓冲液组.结论:表面活性剂可以改善某些样品在该缓冲液中的溶解、分散,并能有效降低供试品对试验菌株的抑制活性.
-
HPLC法测定黄连上清丸中栀子苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定黄连上清丸中栀子苷的含量.方法:采用ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈—水(15:85),流速1 mL·min-1,检测波长238 nm.结果:在0.8～8 μg具有良好的线性,平均回收率为97.6％,RSD为1.86％.结论:该法简便、准确,灵敏度高,重现性好,可作为黄连上清丸中栀子苷的质量控制方法.
-
甲磺酸倍他司汀标准中存在问题和修改建议
目的:鉴于甲磺酸倍他司汀对热不稳定,并有引湿性,须修订水分检查方法.方法:分别考察HPLC,TLC和DSC纯度测定结果,及样品在不同相对湿度条件下的引湿性.结果:干燥失重对甲磺酸倍他司汀的纯度造成潜在影响,采用卡氏水分测定法替代70℃减压干燥24h法.结论:《日本药局方》中干燥失重方法使甲磺酸倍他司汀纯度降低,新方法准确、方便,可作为甲磺酸倍他司汀的检查方法.
-
浅谈热原用家兔敏感性检查的重要性
药品注射剂的热原检查,是保证输注药品安全的重要检验项目之一.1942年美国率先将家兔热原检查法收入第12版药典,随后世界各国相继将这一方法载人药典,作为检查药品注射剂中热原的法定方法.我国在第一版《中国药典》(1953年)中就收载了热原检查法.半个多世纪以来,热原检查法作为一种质量控制的重要手段,受到人们的重视.药检工作者对热原检查法进行了大量的研究,使其得以不断的发展和完善,为保障人民用药安全作出了极大的贡献.
-
对培哚普利片有关物质检查方法的探讨
培哚普利片为治疗高血压与充血性心力衰竭的新药,其质量标准目前《中国药典》与国外药典均未收载,国家食品药品监督管理局标准YBH04832009为现行标准,《英国药典》2010年版收载了培哚普利片原料药一培哚普利叔丁胺盐[1].在对市售样品进行检验的过程中,发现现行标准中有关物质的检测规定有值得探讨之处,标准规定记录供试品溶液测定的色谱图至主峰保留时间的两倍,而有一个杂质峰在某些牌号的色谱柱上,其保留时间超过了主峰保留时间的两倍,易造成漏判.
-
IR法用于药物制剂鉴别的可行性
红外光谱(IR)属于分子光谱,是确定分子结构和组成的重要分析方法和手段[1].除对映异构体和某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差异的化合物外,凡是具有结构不同的两个化合物,一定不会有相同的红外光谱.红外光谱中吸收峰的位置和强度除了和组成此分子的各原子质量及化学键的性质有关外,而且也为化合物的几何构型所决定,所以红外光谱法(以下简称IR法)可以区分由不同原子和化学键所组成的物质及识别各种同分异构体,如链异构、位置异构、顺反异构和固体的多晶型等,这种犹如人与指纹的严谨关系,就是红外光谱法进行定性分析的根据[2].
-
隧道式灭菌干燥机的灭菌性能验证标准浅析
隧道式灭菌干燥机主要对玻璃瓶(安瓿、口服液瓶、抗生素瓶等)进行干燥、灭菌和除热原.加热灭菌形式有二种,一是热风循环(即热空气平行流),二是远红外辐射.其整体隧道式结构分为预热段、高温灭菌段、冷却段三个部分,环境洁净度等级达到100级要求、灭菌干燥后的玻璃瓶内毒素下降3个对数单位,以及微生物不得检出.
-
盐酸小檗碱片含量测定影响因素
盐酸小檗碱片收载于《中国药典》2005年版二部,含量测定方法为HPLC法[1],原《中国药典》2000年版二部含量测定方法为氧化-还原滴定法,盐酸小檗碱的分子式为C20 H18 ClNO4·2H2O.自执行《中国药典》2005年版二部以来,笔者发现该产品的含量测定结果因对照品批号不同、仪器和色谱柱型号不同、原料药来源不同,而造成检验结果的重复性较差,特别是某厂生产的盐酸小檗碱片含量常在低限边缘.经与生产单位沟通,生产单位反馈其100％投料,为保证检验结果的准确性,我所对诸影响因素进行了实验考察,其中含量测定结果见表1.
-
《中国药典》2010年版一部所载蒙药品种情况评述
蒙医药学是祖国传统医药学的重要组成部分,蒙医药是中华医药学宝库中的瑰宝之一.蒙药首载于《中国药典》1977年版至今已三十余年,笔者对历版《中国药典》收载蒙药品种变化及现版《中国药典》所载蒙药品种的情况进行了详尽分析,并就一些问题提出个人看法,以供参考.
-
基层中药饮片现状分析及建议
中医药学是我国在自然科学领域中具特色的学科之一.而中医药事业是否能健康有序地发展,重点取决于中药饮片质量的真伪优劣.近年来,在抽检过程中发现,中药饮片的混淆使用、伪造冒充、掺假增重等现象非常严重,而且屡禁不止,严重地影响着中医药事业的发展前景,同时也威胁着广大人民群众的身体健康.本人通过对抽检来的中药材进行检验分析,发现目前中药材市场存在的主要问题及形成原因,并提出有关建议和对策以供同仁参考.
-
抗酸药制酸力检验项目的规范化
消化系统药物中的抗酸药,多为具有一定碱性的物质,口服后中和或吸附胃酸,因而可以减弱或解除胃酸对溃疡面的刺激和腐蚀作用,常用于治疗胃、十二指肠溃疡和胃酸分泌过多症[1].一个理想的抗酸药应该是:①中和胃酸作用强且持久;②与胃酸作用不产生CO2;③不引起腹泻或便秘;④不引起体液碱化[2].
-
离子色谱技术在药物分析领域的研究进展
离子色谱(Ion Chromatography,简称IC)是高效液相色谱的一种,是分析化学领域近年来发展较快的分析方法之一.从分析常见的阴、阳离子,到极性、弱极性的化合物,再扩展到复杂的有机分子,包括氨基酸、糖类和蛋白质等,离子色谱法正逐步向多功能、多用途发展.近年来,IC技术在药物分析领域的应用也不断扩展,众多国际大型制药公司已越来越多的将其应用于新药研发和药品质量控制.而目前离子色谱技术在国内药物分析领域的应用正方兴未艾.
-
药用丁基胶塞中挥发性硫化物测定方法的改进
目的:改进药用丁基胶塞中挥发性硫化物的测定方法.方法:采用古蔡氏法装置制备样品硫斑并与标准硫斑比较.结果:该方法较现行标准方法易于判断.结论:该方法灵敏快速,操作简便,重现性好,可用于药用胶塞中挥发性硫化物的检测.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 |
