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RP-HPLC法同时测定舒胸方中7种有效成分
目的 建立RP-HPLC同时测定舒胸方中盐酸川芎嗪、阿魏酸、羟基红花黄色素A、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、三七皂苷R1的方法.方法 以舒胸方为研究对象,采用RP-HPLC法,以Inertsil ODS-SP (250 mm×4.6mm,5 pm)为分析柱,乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～45 min,15％乙腈;45～60 min,15％～20％乙腈;60～80 min,20％～38％乙腈;80～90 min,15％乙腈),检测波长为203 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量为20 μL.结果 7种成分盐酸川芎嗪、阿魏酸、羟基红花黄色素A、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、三七皂苷R1线性范围分别为0.101 0～1.364、0.064 0～0.867 0、1.020～13.77、1.699～22.95、1.869～25.23、0.171 4～2.314、0.516 0～6.966 μg/mL,线性关系良好,r值均在0.999 3～0.999 9,平均加样回收率在97.25％～103.52％,RSD均＜3％.结论 该方法简便、准确可靠,重复性好,分离度好,适用于同时测定舒胸方中主要7种有效成分.
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ISC-HPLC法同时测定桃红四物汤中酚类物质
目的 建立离子抑制高效液相色谱(ISC-HPLC)法测定桃红四物汤中酚类物质的方法.方法 采用ISC-HPLC法测定桃红四物汤中羟基红花黄色素A、阿魏酸、没食子酸、原儿茶酸和绿原酸的量,分光光度法测定桃红四物汤中总酚酸的量.结果 桃红四物汤中羟基红花黄色素A、阿魏酸、没食子酸、原儿茶酸和绿原酸分别在5.00～80.00、1.25～20.00、0.60～9.60、0.90～14.40、1.00～16.00 μg/mL与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为98.50％、97.17％、97.17％、98.45％、97.16％ (n=9).结论 ISC-HPLC方法简便、准确、快速、重复性好,可用于桃红四物汤中酚类物质的质量控制.
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基于模糊层次分析法优选红花通络方佳提取工艺路线
目的 构建多层次指标评价模型以优选红花通络方(HTP)佳提取工艺路线.方法 选取有效成分、杂质控制、行为学、组织病理学、免疫监测作为准则层,方中代表性成分羟基红花黄色素A、淫羊藿苷的提取率,出膏率,大鼠机械性刺激痛觉超敏反应、机械性刺激痛觉过敏反应的缩足百分率,背根神经节细胞偏心核比率,足底P物质量作为指标层,运用模糊层次分析法(FAHP)为各指标赋权,综合评价HTP各提取工艺路线.结果 准则层指标权重(ω)由高到低为免疫监测(ω =0.245)、组织病理学(ω=0.23)、有效成分和行为学(ω=0.20)、杂质控制(ω=0.125).佳工艺路线为红花60℃温浸、淫羊藿等水回流提取、桂枝80％乙醇回流提取.结论 以FAHP为赋权方法,有效成分指标结合药效学指标和杂质控制作为评价指标来优选提取工艺路线的方法,既能保留复方有效合理的本质,又能满足现代制剂研发的要求.
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UPLC法同时测定乐脉颗粒中11种成分
目的 建立采用UPLC同时测定乐脉颗粒中主要成分没食子酸、丹参素、原儿茶醛、绿原酸、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A的方法.方法 采用UPLC色谱系统,色谱柱为BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm);以0.5％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱:0～12 min,97％～73％A; 12～13 min,73％～5％A；体积流量为0.4 mL/min;检测波长:芍药苷为230 nm,没食子酸、丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A为280 nm,绿原酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸为324 nm,羟基红花黄色素A为400 nm.结果 本方法可在12.5 min内完成一次色谱分析,11种成分的色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2.0％,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.999 6);回收率97.2％～102.7％,RSD 0.50％～1.42％.结论 本方法快捷、准确、重复性好,能同时测定乐脉颗粒中1 1种主要成分,可较全面地控制乐脉颗粒的质量.
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HPLC-DVD变波长法同时测定跌打止痛散中6种指标成分
目的 建立HPLC-DVD波长切换联合梯度洗脱法同时测定跌打止痛散(DZS)中6种指标成分羟基红花黄色素A、薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的量.方法 采用HPLC-DVD法,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;乙腈-0.4％甲酸水溶液为流动相,体积流量0.9 mL/min,梯度洗脱;羟基红花黄色素A的检测波长为403 nm,薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的检测波长为203 nm;进样量为20 μL.结果 6种指标成分羟基红花黄色素A在3.46～69.20 μg/mL(r=0.999 4)、薯蓣皂苷在9.52～190.40 μg/mL(r=0.999 7)、原薯蓣皂苷在8.74～174.80 μg/mL (r=0.999 6)、甲基原薯蓣皂苷在4.45～89.00 μg/mL (r=0.999 9)、伪原薯蓣皂苷在2.64～52.80 μg/mL (r=0.999 5)、纤细薯蓣皂苷在3.28～65.60 μg/mL (r=0.999 8)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系:精密度、重复性良好,RSD均小于2.0％;供试品溶液在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率和相应的RSD分别为98.57％、1.59％;97.64％、1.28％;99.43％、1.07％;97.98％、1.64％;98.57％、1.16％;97.17％、1.37％.结论 建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定DZS中的6种成分,方法操作简便、快速、准确,可作为DZS全面可靠的质量控制方法.
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基于多成分测定的血竭三七接骨膏中粉体粒径与溶出度的相关性研究
目的 考察血竭三七接骨膏(XSJP)中不同粉体粒径和体外溶出度之间的相关性.方法 采用激光粒度仪测定3种不同XSJP粉体(超微粉、极细粉、细粉)的粒径分布;采用桨法,以羟基红花黄色素A、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、川续断皂苷Ⅵ、人参皂苷Rb1、血竭素6种成分为评价指标考察上述不同粉体溶出度,采用SPSS 17.0软件对不同粒径粉体与所对应的溶出度进行相关性分析.结果 3种粉体的粒径与指标成分溶出度具有相关性,其中羟基红花黄色素A、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、川续断皂苷Ⅵ、人参皂苷Rb15种成分累积释放率与粒径呈负相关,超微粉较细粉累积溶出率分别提高6.8％、16.6％、6.6％、6.7％、5.4％,血竭素无相关性.结论 含有细胞结构的纤维类药材不同粉体粒径与其溶出度存在相关性.
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设计空间法优化红花温浸提取工艺
目的 基于质量源于设计(quality by design,QbD)理念,建立红花温浸提取工艺的设计空间并进行验证.方法 以红花为模型药,通过查阅文献及前期研究经验获得关键评价指标;采用鱼骨图结合失效模式与效应分析(failure mode effects analysis,FMEA)确定影响红花温浸提取过程的关键工艺参数(critical process parameters,CPPs),通过Box-Behnken实验设计建立了CPPs与关键评价指标的数学模型.结果 以总黄酮提取量、羟基红花黄色素A(HSYA)提取量以及总固体提取量为关键评价指标,通过鱼骨图结合FMEA确定了加水倍量、提取温度、提取时间及提取次数为CPPs.Box-Behnken实验方差分析结果显示所建立模型的P值均小于0.000 1,表明所建立的模型具有较好的预测能力,得到推荐的操作空间为提取次数2次,提取时间2.5 h,加水倍量为23.5～25 mL/g生药,提取温度65～71℃.结论 红花温浸提取设计空间的建立,提高了提取工艺参数与提取液质量之间的关联性,为设计空间法在中药领域的适用性提供了参考.
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基于2种分析方法的补阳还五汤中有效成分提取工艺优化研究
目的 对比以R语言为基础结合BP神经网络和遗传算法与响应面分析2种方法,优化补阳还五汤(BHD)中主要有效成分的提取工艺.方法 在单因素实验的基础上采用响应面实验设计方法,利用HPLC法检测提取得到的BHD中主要有效成分,计算其提取率.提取率结果进行熵权法赋值,得到综合评价值.在此基础上首先采用响应面分析方法得到其佳提取工艺和综合评价预测值.再通过另一种优化分析方法:R语言环境下的BP神经网络和遗传算法,分别进行网络模型优化和目标寻优,以期得到另一组BHD中有效成分的佳提取工艺和综合评价预测值.结果 响应面处理方法得到的优提取工艺为提取时间1.8h、乙醇体积分数51％、提取温度91℃、液料比14∶1,该方法下综合评价预测值为908.45,验证试验平均值为897.58,相对误差为1.20％;R语言环境下BP神经网络和遗传算法处理得到的佳提取工艺为提取时间2h、乙醇体积分数40％、提取温度100℃、液料比14∶1,该模型综合评价预测值为907.71,验证试验平均值为905.33,相对误差为0.26％.结论 对比2种分析方法发现,神经网络结合遗传算法的相对误差较小,与验证试验拟合度较高,即R语言环境下的BP神经网络和遗传算法数学模型可用来对BHD中有效成分的提取工艺进行分析和预测,优于响应面分析,为实现中药有效成分目标寻优以及中药现代化提供了新的思路和参考.
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舒胸滴丸的体外溶出度研究
目的 探讨舒胸滴丸中羟基红花黄色素A和阿魏酸体外溶出度.方法 用HPLC法测定了舒胸滴丸在纯水中羟基红花黄色素A、阿魏酸的溶出度,分别用单指数模型、对数正态分布模型、多项式分布模型、威布尔分布函数和Higuich方程进行溶出动力学模拟,并采用相似因子(f_2)法统计分析释放曲线.结果 舒胸滴丸溶出过程以多项式分布模型拟合佳.羟基红花黄色素A与阿魏酸释放度的f_2值为99.95.结论 舒胸滴丸中羟基红花黄色素A和阿魏酸在体外溶出动力学符合多项式分布模型,能够从滴丸中同步释放.
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羟基红花黄色素A人工抗原的制备
目的 研究羟基红花黄色素A(HSYA)与牛血清白蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)的偶联方法,获得具有免疫原性的羟基红花黄色素A人工抗原.方法 通过偶联物透析液的颜色变化、紫外图谱、红外扫描图谱及动物免疫试验来鉴定制备的人工抗原.结果 HSYA-BSA人工抗原在紫外扫描中表现出HSYA和BSA的特征吸收峰;在红外扫描中HSYA-BSA具有HSYA特征官能团的吸收峰和氨基酸的特征吸收峰;间接ELISA检测结果显示产生抗HSYA的特异性抗体,血清效价可达1 : 3 200;标准曲线方程计算得BSA和HSYA的结合率是1:50.结论 通过直接偶联法成功制备出具有免疫原性的羟基红花黄色素A人工抗原.
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注射用红花提取物纯化方法优选
目的 优选注射用红花提取物的纯化方法.方法 以红花黄色素(safflor yellow,SY)或羟基红花黄色素A(hydroxysafflor yellow A,HSYA)的转移率、质量分数,杂质的清除效果和复溶性作为考察指标,采用明胶沉淀法、澄清剂法、石硫醇法、碱性醇沉法和大孔吸附树脂法进行纯化,优选纯化条件,并对纯化结果进行比较.结果 采用大孔吸附树脂纯化红花提取物,HSYA的转移率及纯度较高,杂质清除效果较好,复溶性较好.结论 通过对不同纯化方法的比较,大孔吸附树脂法可提高红花提取物的纯化效果,优于其他纯化方法.
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HPLC法测定乐脉颗粒中丹参素、羟基红花黄色素A和芍药苷
目的 建立一种反相高效液相色谱方法同时测定乐脉颗粒中的3种有效成分.方法 采用HPLC法.Alltech C18色谱柱;甲醇-0.2%冰醋酸溶液梯度洗脱;检测波长切换:丹参素281 nm,羟基红花黄色素A 403 nm,芍药苷230 nm定量3种有效成分.结果 采用HPLC法检测制剂中丹参素、羟基红花黄色索A、芍药苷的量,其线性关系良好,线性范围分别为:5.40～64.98 μg/mL,4.65～55.80 μg/mL,55.50～666.00 μg/mL,回收率丹参素为100.68%,RSD为1.12%;羟基红花黄色素A为96.42%,RSD为1.05%;芍药苷为102.11%,RSD为1.92%.结论 本测定方法简便可行、重复性好,可用于制剂的质量控制.
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HPLC-DAD法测定脑血栓片中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA
目的：建立测定脑血栓片中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的HPLC-DAD法。方法采用HPLC-DAD法，Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱（100 mm×4.6 mm，2.7μm）；流动相：甲醇–0.2%磷酸溶液，梯度洗脱；检测波长分别为210 nm（苦杏仁苷）、403 nm（羟基红花黄色素A）、230 nm（芍药苷）、321 nm（阿魏酸）、286 nm（丹酚酸B）、270 nm（丹参酮ⅡA）；体积流量：0.7 mL/min；柱温：30℃；进样量3～5μL。结果苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA 6个成分的线性范围分别为11.90～1158.90、9.14～91.39、11.70～1173.50、4.04～1011.00、3.97～992.20、4.40～551.00 ng；平均回收率分别为96.47%、96.92%、99.96%、97.20%、97.57%、96.50%，RSD值分别为1.3%、1.6%、1.3%、1.7%、1.9%、0.7%。结论所建立的方法可同时测定脑血栓片中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA。
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红花注射液与头孢西丁钠的配伍稳定性研究
目的 研究红花注射液与头孢西丁钠的配伍稳定性.方法 在模拟临床用药浓度条件下,采用高效液相色谱法测定红花注射液与头孢西丁钠配伍后4h内羟基红花黄色素A和头孢西丁的含量,考察配伍液外观、pH值、不溶性微粒的变化.结果 4h内配伍液的外观、pH值、二者的含量均无明显改变,不溶性微粒数随着时间的延长逐渐增多,仍符合药典标准.结论 红花注射液与头孢西丁钠配伍后4h内稳定.
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活血液的质量标准研究
目的 建立活血液的质量标准.方法 采用薄层色谱法对活血液中的当归、川芎、延胡索3味药材进行定性鉴别;建立高效液相色谱法(HPLC)测定羟基红花黄色素A含量的方法,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(30︰70);流速:1.0 ml/min;检测波长为403 nm;柱温:25℃.结果 在薄层色谱中均能检测出当归、川芎及延胡索的成分,阴性样品溶液无干扰;HPLC法测定羟基红花黄色素A可达到基线分离,进样浓度在5.06~50.60 μg/ml范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;羟基红花黄色素A的平均回收率为99.67%(RSD=1.05%).结论 本方法简便、灵敏、重复性好,可用于活血液的质量控制.
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脑心通胶囊的HPLC指纹图谱研究及成分含量测定
目的 分析脑心通胶囊的功效成分;建立其HPLC法指纹图谱分析方法,并测定该制剂中的黄芪甲苷、毛蕊异黄酮苷、丹酚酸B、羟基红花黄色素A的含量,为其质量控制提供依据.方法 利用HPLC法,采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);使用乙腈-0.6％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;以322 nm为检测波长,黄芪甲苷含量测定的检测波长为203 nm.在脑心通胶囊样品的HPLC图中,以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为对照参比物,对各色谱峰与毛蕊异黄酮葡萄糖苷色谱峰的相对保留时间和相对峰面积比值的RSD值进行分析,运用中国药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”对10批脑心通胶囊的图谱进行相似度评价.采用外标法,利用黄芪甲苷、毛蕊异黄酮苷、羟基红花黄色素A、丹酚酸B的混合对照品测定其在10批该制剂中的含量.结果 在选定的条件下确定33个峰构成脑心通胶囊的指纹特征,各批次样品均具有上述特征,且特征峰的相对含量分布基本一致;各批次样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷色谱峰所对应的保留时间一致;每批样品的各色谱峰与毛蕊异黄酮葡萄糖苷色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的比值RSD值均符合指纹图谱的检测要求,10个批次样品的指纹图谱相似度均大于0.954,4个物质在10批该制剂中的含量基本一致.结论 HPLC指纹图谱方法与4个物质的含量测定方法准确、稳定、简便,均可用于作为脑心通胶囊质量的评价方法.
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中药活性成分对oxLDL诱导血管平滑肌细胞泡沫化的影响
目的 探讨中药活性成分黄芪甲苷(Astragaloside IV,ASIV)、羟基红花黄色素A(hydroxysafflor yellow A,HSYA)和芍药苷(paeoniflorin,PAE)对小鼠主动脉平滑肌细胞(ASMCs)泡沫化过程的影响,并探讨其可能的分子机制.方法 体外培养小鼠ASMCs,并利用免疫荧光染色对其进行鉴定.利用氧化型低密度脂蛋白(oxLDL)和肿瘤坏死因α(TNFα)诱导ASMCs泡沫化,并应用ASIV、HSYA和PAE进行干预,观察其对泡沫细胞形成的影响,应用油红O染色检测细胞形态学改变、酶促比色法测定细胞内胆固醇含量变化;应用RT-PCR和Western blot方法检测凝集素样氧化型低密度脂蛋白1(LOX-1)表达的变化.结果 oxLDL (80μg/mL)和TNFα (30 ng/mL)联用72h可诱导ASMCs泡沫化,细胞内脂质颗粒明显增多,细胞内胆固醇含量增加,LOX-1表达上调;ASIV、HSYA和PAE显著抑制上述各过程.结论 ASIV、HSYA和PAE能够抑制ASMCs泡沫化,抑制oxLDL诱导的LOX-1表达可能是其作用机制之一.
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红花黄色素对氧自由基引起人红细胞膜损伤的保护作用
目的:研究羟基红花黄色素A(HSYA)和红花黄色素B(SYB)对超氧阴离子自由基(O~-_2·)引发的人红细胞膜氧化损伤的保护作用.方法:采用邻苯三酚制备人红细胞膜过氧化损伤模型,研究HSYA和SYB对人红细胞膜氧化损伤的影响.结果:O~-_2·能引起红细胞膜脂质过氧化,使膜流动性下降.而红细胞膜经过一定量的HSYA和SYB预处理后,膜流动性提高.结论:HSYA和SYB对氧自由基引发的红细胞膜损伤具有一定的保护作用.
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羟基红花黄色素A对小鼠离体子宫平滑肌收缩力的影响
目的:观察羟基红花黄色素A对小鼠离体子宫平滑肌收缩力的影响.方法:采用小鼠离体子宫实验法.结果:羟基红花黄色素A大、中、小剂量均能抑制小鼠离体子宫收缩频率及活动力；同时对缩宫素诱发的子宫兴奋作用具有明显的抑制作用,能降低子宫收缩频率及活动力.结论:羟基红花黄色素A具有松弛子宫平滑肌的作用.
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不同产地和采摘时间对红花有效成分的影响
以羟基红花黄色素A(HSYA)的含量为定量指标,采用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量,考察不同产地和不同采摘时间对红花有效成分的影响.结果表明,新疆塔原1号红花中羟基红花黄色素A(HSYA)的含量高,为0.5091mg/ml,湖北红花中HSYA含量低,为0.3357mg/ml.在早、中、晚三个时间段对花期为第3、4天的红花进行采摘,HSYA含量较第5、6天高,早上采摘且花期为第3、4天的红花,其HSYA含量高,为0.5968mg/ml.
