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甲磺酸倍他司汀标准中存在问题和修改建议
目的:鉴于甲磺酸倍他司汀对热不稳定,并有引湿性,须修订水分检查方法.方法:分别考察HPLC,TLC和DSC纯度测定结果,及样品在不同相对湿度条件下的引湿性.结果:干燥失重对甲磺酸倍他司汀的纯度造成潜在影响,采用卡氏水分测定法替代70℃减压干燥24h法.结论:《日本药局方》中干燥失重方法使甲磺酸倍他司汀纯度降低,新方法准确、方便,可作为甲磺酸倍他司汀的检查方法.
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倍他米松磷酸钠标准改进及其对照品干燥失重方法修订的建议
目的:建立倍他米松磷酸钠标准中水分检测方法.方法:比较不同的干燥失重条件以及水分测定的结果,并通过动态水分吸附仪(DVS)对样品进行了考察.结果:采用水分测定法替代干燥失重检查可以避免干燥失重后样品降解.对照品使用前测定水分可以避免引湿性对对照品量值准确性的影响.结论:方法准确、方便,可作为倍他米松磷酸钠的水分检测方法.
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关于《中国药典》2005年版二部"干燥失重测定法"中对减压干燥新增温度规定的若干思考
在《中国药典》2000年版中,当测定颗粒剂的[干燥失重]时规定:"除另有规定外,照干燥失重测定法测定,含糖颗粒剂宜在80℃真空干燥,减失重量不得超过2.O%".但附录"干燥失重测定法"中并未规定干燥温度.为消除此缺陷,2005年版药典在颗粒剂[干燥失重]测定中增加了温度的规定:"…于105℃干燥至恒重…".由此也提醒了药典修订工作者在"干燥失重测定法"中也增加了"除另有规定外,在105℃干燥至恒重"的内容.
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对《中国药典》2000年版二部部分颗粒剂标准的疑问及建议
<中国药典>2000年版二部共收载颗粒剂品种有21种,其中第61页的牛磺酸颗粒,第74页的双羟萘酸噻嘧啶颗粒,第335页的阿苯达唑颗粒,第761页的萘普生颗粒,第793页的维生素C颗粒,第896页的硫酸锌颗粒,均在[检查]项下规定"应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录I N)",在附录IN中的[干燥失重]项下规定"除另有规定外,照干燥失重测定法(附录ⅦL)测定",但附录Ⅷ L中未规定干燥条件,不知上述6种颗粒剂的[干燥失重]检查该如何操作?
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地塞米松磷酸钠物质特性的考察
地塞米松磷酸钠为肾上腺皮质激素药,<中国药典>1977年版首次收载原料,含量测定采用E值法,1990年版<中国药典>含量测定改用HPLC法,并一直沿用至今.
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不同商品规格的甘肃大黄的综合质量考察
大黄具有泻热通肠、凉血解热、逐瘀通经之功效,药用历史悠久,在中成药处方中广泛使用.大黄即是甘肃的大宗道地药材,又是甘肃的传统出口商品,产量大,质量好.甘肃大黄在历代诸家本草均有记载[1],因其质量优异,早在公元前114年即向欧洲出口,13世纪马可波罗<东方见闻录>中写到"中国甘肃凉州产大黄甚丰"[2].由于大黄药材野生资源有限,现甘肃境内广泛栽培,仅礼县、庄浪大黄种植面积约6666.67hm2,年产大黄5万吨.因大黄药材商品规格种类繁多,各种规格的大黄药材综合质量考察至今未见文献报道.我们深入甘肃各道地大黄产区采集收购不同商品规格的大黄样品,测定其芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚这五种蒽醌类化合物含量、浸出物含量及水分、干燥失重、总灰分、酸不溶性灰分检查,并按照国际市场对绿色无公害药材的要求对甘肃不同产地的大黄药材进行农残、重金属检测,及人体必需微量元素测定,为甘肃不同产地、不同商品规格的道地药材大黄综合质量评价提供科学依据.
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基于QbD理念的黄槐片制备工艺及物理指纹图谱研究
目的 基于质量源于设计(QbD)理念对黄槐片进行成型工艺研究,并对颗粒进行质量控制.方法 以黄槐提取物为主药,采用湿法制粒压片,通过单因素实验筛选辅料,考察片的成型率、片质量差异、硬度、脆碎度和崩解时限,从而确定黄槐片的佳处方及制备工艺.采用物理指纹图谱法对黄槐颗粒各项物理质量属性指标进行综合表征,建立由9个指标(相对均齐度指数、颗粒间空隙率、卡尔指数、松密度、振实密度、干燥失重、吸湿性、豪斯纳比、休止角)构成的颗粒物理指纹图谱,评价不同批次颗粒的质量一致性并对其可压缩性进行分析.结果 黄槐片的佳处方为黄槐颗粒0.25 g,7%交联羧甲纤维素钠、2%滑石粉,混匀.佳工艺条件为16目筛制粒,60 ℃干燥1 h,18目筛整粒.5批黄槐颗粒物理指纹图谱相似度均高于0.983,5批颗粒参数指数均大于0.4,参数轮廓指数在4.82~5.70,良好可压性指数在4.44~5.25.结论 建立的黄槐片制备工艺、处方及中间体颗粒物理质量标准科学合理,工艺稳定可行,为中药复方制剂的研发提供新的思路.
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川芎饮片标准汤剂的HPLC及物理指纹图谱研究
目的 制备15批川芎饮片标准汤剂,建立其HPLC指纹图谱和物理指纹图谱并对其进行质量评价.方法 按《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求(征求意见稿)》中标准汤剂制备条件,制备15批川芎饮片标准汤剂,采用HPLC,流动相为0.6%磷酸水溶液-乙腈,进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长324 nm,建立川芎饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱;并建立由9个2级指标(相对均齐度指数、颗粒间空隙率、卡尔指数、松密度、振实密度、干燥失重、吸湿性、豪斯纳比、休止角)构成的物理指纹图谱.结果 HPLC对照指纹图谱中主要共有峰有13个,确认3个,分别为绿原酸、咖啡酸和阿魏酸.以阿魏酸为参照峰,分析了各共有峰的相对保留时间和相对峰面积,并规定了各共有峰相对保留时间和相对峰面积的限度.建立了HPLC及物理指纹图谱,并规定其相似度均不应低于0.9.结论 建立的川芎饮片标准汤剂的HPLC和物理指纹图谱可作为合理稳定的质量评价指标,为川芎配方颗粒的研制及质量控制提供参考.
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莫能霉素中毒致多器官功能障碍4例的护理体会
莫能霉素属聚醚类抗生素,广泛用于肉鸡、肉牛和肉羊的饲料中,其正式名称叫莫能霉素钠(monensin sodium), 也叫瘤胃素、莫能菌酸、莫能菌素、孟宁素、摩能霉素钠等.莫能霉素为白色或类白色结晶,有特殊臭味,干燥失重(60 ℃真空干燥)<4%,灰分8%~13%,重金属<0.000 2%,砷<0.000 4%.
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微波干燥技术在中药浸膏干燥失重中的应用研究
微波是指波长在1-0.01 m,频率范围在300~300 000MHz的电磁波,目前用于微波干燥加热的频率主要为519MHz和2450MHz.微波干燥中不同物质吸收微波的能力不同,水分比其它固体物料具有更大的吸收能力,湿物料中水分获得较多的能而迅速汽化,而固体物料因吸收微波能力小,温度不会升得很高.
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制订新药质量标准时有关水分、干燥失重的测定及其限度的确定
水分、干燥失重的测定几乎是化学原料药的必测项目.其准确的测定与否影响着化学结构的判断和含量测定的结果.含结晶水药物的水分(或含结晶溶剂时溶剂)测定,是结构确定的一个很重要因素;同一化合物含不同的结晶水往往会视为不同的药物.那种数据不够水分凑,用随意的加××%吸附水,以改变计算值,使之与理论值相符是不科学的、也是不可取的.
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复方碳酸钙泡腾颗粒剂处方筛选及吸湿性考察
目的优化复方碳酸钙泡腾颗粒剂处方组成,并对优化处方制备的泡腾颗粒剂进行吸湿性考察.方法以干燥失重%为指标,均匀试验设计筛选复方碳酸钙泡腾颗粒剂处方中乳糖、山梨醇、PVP等辅料的用量,建立吸湿性曲线方程,考察泡腾颗粒剂不同湿度下放置的吸湿性.结果本品在相对湿度75%以下放置吸湿性小于5%.结论优化处方后制成的泡腾颗剂具有良好的稳定性.
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食用包装用聚乙烯树脂卫生标准中干燥失重测定的不确定度分析
[目的]对食用包装用聚乙烯树脂干燥失重测定进行评定,找出影响不确定度的因素,给出不确定度.[方法]依据JJF 1059-1999不确定度评定与表示,建立数学模型,得出食用包装用聚乙烯树脂干燥失重测定的合成不确定度和扩展不确定度.[结果]包装用聚乙烯树脂干燥失重测定的合成不确定度为0.00076 g/100 g,扩展不确定度为0.0015 g/100 g.[结论]测量不确定度分析,能有效掌握测定结果的可信程度和准确性,保证检测结果的质量.
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化学药品的质量控制和研究
1化学药品质量控制的基本要求1.1原料1.1.1含量(或效价)限度,是指按规定的测定方法测得本品应含"有效物质"的限度.为了能正确反映药品的含量,一般应换算成干燥品的含量,并按检查项下所规定的"干燥失重"或"水分",分别写成"按干燥品计算"或"按无水物计算";如含挥发性有机溶剂,也应写明扣除,但所含挥发性有机溶剂如已包括在干燥失重之内,则仅需写明"按干燥品计算"而不再扣除溶剂.
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2005版《中国药典》颗粒剂检查中存在问题及建议
西药颗粒剂制剂通则于1992年载入卫生部药品标准(二部)第一册,后纳入<中国药典>1995年版二部附录,对该剂型的基本定义、产品类型、生产、贮藏、常规质控检查项目等作了统一规定.产品分可溶颗粒剂、混悬颗粒剂、泡腾颗粒剂;建立了粒度、干燥失重、溶化性、装量差异检查及其试验方法.2000年版药典删除了混悬颗粒剂,增加了肠溶颗粒剂、缓释颗粒剂和控释颗粒剂.对部分检查项目的试验内容或限度作了修订,增加了多剂量包装产品的装量检查.在此基础上,2005年版药典又作了进一步完善提高,恢复收入混悬颗粒剂,并明确指出该类型产品为难溶性固体药物制得,应进行溶出度检查;肠溶颗粒剂、缓释颗粒剂和控释颗粒剂应进行释放度检查;对干燥失重试验温度作了明确规定;可溶颗粒剂和泡腾颗粒剂的溶化性试验方法分别作了具体描述等等.
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"干燥失重"项下测定温度对鬼臼毒素有关检测结果影响的研究
目的:通过改变干燥失重的测定方法消除检测中的干扰因素.方法:将"干燥失重"测定温度由70℃真空减压干燥至恒重改为120℃电热恒温干燥至恒重.结果:该品于120℃干燥至恒重性质稳定,消除了挥发物残留的影响.结论:改变干燥失重的测定条件,对其他检测项目的测定无干扰且有利.
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13种龟板化学成分比较
龟板为中医临床常用中药.近年来,由于对龟板的需求量不断增加,正品龟板(药典品种)的资源濒临枯竭,而大量非药典品种之龟板广泛流通于药材市场.因此,对药用龟板的研究是有意义的.本文对正品龟板及收集到的12种非药典品种龟板中的灰分、干燥失重、浸出物以及蛋白质、磷脂等成分进行了比较,现报道如下.
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含量测定用对照品的保存和用前处理
含量测定用的对照品保存和使用方面的信息,笔者认为跟不上实践的需要.在目前标准起草与对照品供应相分离的情况下,对照品的保存和使用应有更具体的指导性规定.本文分3类谈谈自己的思考.
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湿法制粒技术在颗粒剂的应用改进
2000版<中国药典>对颗粒剂的质量检查内容包括主药含量测定、粒度、干燥失重、溶化性及装量差异等.其中对粒度有明确的规定:不能过1号筛和能过5号筛的颗粒及粉末的重量不得超过总重量的15%(一般内控标准为10%),这是颗粒剂与其它固体剂型质量要求不一样的地方,是颗粒剂生产过程中的难点.作为颗粒剂的规模生产,要综合考虑各方面因素,要保证药品质量,提高一次性制粒的粒度合格率,降低生产成本.本文结合生产实际经验,对湿法制粒技术在颗粒剂生产过程的应用改进总结出一些改进的方法,供参考.
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近红外光谱法快速测定大豆磷脂粉的干燥失重及磷含量
目的 利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对大豆磷脂粉的干燥失重及磷含量进行快速定量分析.方法 用积分球漫反射测定样品的近红外漫反射光谱,定量模型的预处理方法为多元散射校正(MSC)和一阶微分处理,波长范围为9 060 ~7 950 cm-1,7 500~6 850 cm-1和6 200~4 100 cm-1,回归方法为偏小二乘法(PLS).结果 定量模型中干燥失重及磷含量的佳主因子数分别为10和5,内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.145和0.082 7,决定系数(R)分别为0.998 7和0.989 8,外部验证预测均方差(RMSEP)分别为0.023 1和0.073 6,系统精密度RSD分别为0.8%和0.9%,方法精密度RSD分别为1.6%和1.9%.结论 建立预测模型对大豆磷脂粉原料药的干燥失重及磷含量进行测定是可行的,该法分析快速简便、结果准确.