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山茱萸对老龄小鼠肝微粒体细胞色素P450部分亚型的影响
目的:探讨山茱萸对老龄小鼠肝微粒体细胞色素P450部分亚型的影响.方法:对12月龄小鼠给予含山茱萸不同剂量的药物鼠粮,连续给药3个月后,以6月龄小鼠为成年对照组,采用荧光定量PCR法检测小鼠肝脏组织CYP1A1、CYP2A4、CYP2A5、CYP3A41等P450亚型基因mRNA的表达.结果:模型组小鼠肝脏组织CYP1A1、CYP2A4、CYP2A5、CYP3A41等基因mRNA的表达量显著低于正常组小鼠;不同剂量山茱萸给药组肝脏CYP1A1、CYP2A4、CYP2A5、CYP3A41等基因mRNA的表达量均显著高于模型组,且山茱萸高剂量组作用优于低剂量组.结论:衰老可导致细胞色素P450亚型基因表达减少,山茱萸对老龄小鼠肝微粒体C YP1A1、C YP 2 A4、C YP 2 A5、CYP3A41等基因具有诱导作用.
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举元煎加味治疗人流术后出血20例小结
笔者运用举元煎加味治疗人工流产术后出血20例,疗效显著.总结如下.1临床资料20例均为孕60天内行人工流产术者;年龄大者43岁,小者22岁;出血时间长者1年零1个月,短者42天.B超检查子宫附件均无异常,查尿妊娠试验,均为阴性,查血小板、出凝血时间均正常.2治疗方法药物组成:人参、山茱萸、五味子各10g,黄芪30g,白术9g,升麻3g,香附、甘草各6g.每日1剂,水煎服.伴腹痛者,加白药12g,三七粉3g;腰痛者,加续断、杜仲各12g;纳差者,加焦山楂、焦麦芽、焦神曲各15g,陈皮10g.一般服药3～5剂,流血即止.
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足跟痛治验一则
患者,男,58岁,退休工人,患有双足跟疼痛3年余,1999年4月退休回家参加农活半年后出现劳累后双足跟胀痛,碰到硬物时疼痛加重,后经某医院X线拍片诊断为骨刺形成,经数医诊治,服中、西药,效果不显,病情逐渐加重,于2002年11月16日求余诊治,当时检查双足跟不红不肿,皮色正常,跟骨跖面内侧压痛明显,休息后足跟着地时疼痛难忍,走路时疼痛减轻,伴腰、膝酸痛,不胜劳作.舌质淡红、苔薄白、脉细.经拍双足跟侧位片显示双足跟骨均有骨刺形成.诊断:双足跟痛病,证属肝肾不足,寒湿凝结.治宜滋补肝肾,散寒除湿,化瘀散结.投六味地黄汤加味治疗.处方:熟地25g,山药15g,山茱萸15g,丹皮10g,泽泻10g,云苓10g,寄生15g,独活15g,杜仲15g,威灵仙30g,牛膝15g,乳没各12g,5剂,水煎服.
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UPLC法同时测定山茱萸生品与酒制品中5个组分的含量
目的:建立UPLC法同时测定山茱萸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的含量.方法:ACQUITY UPLCTM HSS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)；流动相:乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)；梯度洗脱(0～3 min,5％ A;3～12min,5％A→20％A)；流速:0.2 mL·min-1；检测波长:250 nm;柱温:30℃.结果:在上述条件下,没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的质量浓度分别在10.50～525.2· μg·mL-1(r =0.9993),10.85 ～542.5 μg·mL-1(r =0.9994),13.50～652.4 μg·mL-1(r=0.9999),11.85 - 592.6μg·mL-1(r =0.9992),5.06 ～252.8μg·mL-1(r =0.9991)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系；低、中、高浓度的平均加样回收率(n=3)均在97.5％～102.5％之间,RSD均小于2.9％.结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于山茱萸药材的质量控制.
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HPLC法测定山茱萸中科罗索酸的含量
目的:建立高效液相色谱法测定山茱萸中科罗索酸的含量.方法:采用Inertsil ODS -3(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(82∶ 18∶0.2),流速1.0mL· min-1,检测波长205 nm,柱温30℃.结果:科罗索酸进样浓度在59.86～598.6 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为98.7％( RSD=1.0％).结论:该方法分离度好,专属性强,重复性好,简便易行,可用于山茱萸中科罗索酸的含量测定.
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山茱萸与山荆子的比较研究
目的:对山茱萸及其伪品山荆子进行生药学比较研究.方法:性状采用直接观测法,组织结构采用徒手切片法.结果:通过研究发现山茱萸与山荆子的性状、组织结构均存在一定的差异.结论:通过比较山茱萸与山荆子的性状特征及组织结构,可以进行山茱萸药材的鉴定.
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胶束电动毛细管色谱法测定山茱萸中莫罗苷和番木鳖苷的含量
目的:建立胶束电动毛细管色谱法测定山茱萸中莫罗苷和番木鳖苷含量.方法:探讨了运行缓冲液中硼酸浓度、胶束(SDS)浓度、有机改性剂(乙腈)比例和pH对两组分迁移时间的影响.采用胶束电动毛细管色谱内标法定量.用未涂层石英玻璃毛细管(60 cm×75 m,有效长度45 cm),检测波长240 nm,重力进样(10 cm×5 s),运行电压14 kV,温度20 ℃,运行缓冲液为0.2 mol·L-1硼酸-0.02 mol·L-1 SDS-5%乙腈(0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至10.5).进样前以0.5 mol·L-1氢氧化钠溶液和运行缓冲液各冲洗3 min.结果:莫罗苷和番木鳖苷分别在16.9～339μg·mL-1(r=0.9994)和20.3～406 μg·mL-1(r=0.9998)的范围内呈良好线性相关;莫罗苷和番木鳖苷的平均回收率分别为98.2%(RSD=2.4%)和96.7%(RSD=3.3%).结论:该方法简便快速、准确,重复性好,为山茱萸药材的质量控制提供了一种新的方法.
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山茱萸中马钱苷在大鼠体内的药物动力学研究
目的:建立测定大鼠血浆中马钱苷浓度的方法,研究并比较了口服马钱苷单体和山茱萸提取液后马钱苷在大鼠体内的药物动力学过程,考察了马钱苷单体口服后的绝对生物利用度.方法:利用HPLC法,色谱柱为反相C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(32∶68),流速为1 mL·min-1,检测波长236 nm.结果:线性范围15.25～7625 ng·mL-1,日内与日间RSD＜15%,回收率93.5%～109.3%.灌胃给药后马钱苷单体消除t1/2为93.6 min,绝对生物利用度为13.2%;山茱萸提取液中马钱苷消除t1/2为99.4 min,相对马钱苷单体口服给药的生物利用度为19.4%.结论:马钱苷单体口服生物利用度较低.本文方法灵敏度高,操作方便,适合于马钱苷的药动学研究.
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高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定山茱萸药材中熊果酸的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定山茱萸药材中熊果酸含量.方法:采用Hypersil ODS-2(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温:35 ℃;乙腈-水-冰醋酸(70∶ 30∶ 0.1)为流动相,流速:1.0 mL*min-1,蒸发光散射器检测,漂移管温度:90 ℃;气体(空气)流速:2.4 L*min-1.结果:熊果酸进样量在1～20 μg范围内呈良好的线性关系,r为0.999 8,平均回收率为99.1%,RSD为2.8%.结论:本方法快速简便,结果准确、可靠,重现性好.
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双波长-UPLC法同时测定知柏地黄丸中6个成分的含量
目的:建立双波长-UPLC法同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、芒果苷、马钱苷、芍药苷、小檗碱和丹皮酚6个成分含量.方法:采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,检测波长236 nm(莫诺苷、芒果苷、马钱苷、芍药苷)、274 nm(小檗碱、丹皮酚),柱温40℃.结果:仅需12 min即可完成测试,莫诺苷、芒果苷、马钱苷、芍药苷、小檗碱、丹皮酚的线性范围分别为2.488～124.4、2.506～125.3、4.404～220.2、2.672～133.6、5.870～293.5和4.795～239.8 ng,r不小于0.999 8;加样回收率(n=9)分别为100.0％、101.3％、100.8％、101.6％、100.5％、98.4％;20批样品中上述成分的含量测定结果分别为0.37～1.04、0.05～0.41、0.50～0.75、0.43～0.83、0.57～1.02、0.77～1.33 mg·g-1.结论:建立的方法可用于知柏地黄丸的质量控制.
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HPLC-DAD同时测定左归丸药液中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、马钱苷、阿魏酸含量
目的:建立同时测定左归丸药液中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、马钱苷、阿魏酸5种化学成分含量的分析方法.方法:采用HPLC-DAD多波长切换-梯度洗脱技术.色谱柱:Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-1％醋酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL· min-1;分别以各成分的大吸收波长为检测波长;柱温:30℃.结果:左归丸药液中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、马钱苷、阿魏酸5种成分均具有良好的线性关系(r≥0.999),平均加样回收率为97.76％～101.8％(RSD＜3％,n=6).3批样品中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、马钱苷、阿魏酸含量分别为0.489 0～0.500 6、0.104 4～0.108 4、0.048 56～0.050 66、1.042～1.061、5.287×10-3～5.369×10-3 mg·mL-1结论:该方法经方法学验证,可用于左归丸药液及其制剂的质量控制.
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山茱萸药材HPLC指纹图谱的优化研究
目的:优化山茱萸药材的高效液相色谱指纹图谱.方法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 15 min,2％B-·％B;15 ～ 50 min,4％ B→16％B;50～ 57 min,16％ B→18％B;57～67 min,18％B→25％B;67～87 min,25％ B→90％B;87 ～ 95 min,90％B),流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温30℃.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)进行指纹图谱分析.结果:分别优化了检测波长、流动相以及HPLC色谱梯度洗脱条件,标定了19个共有指纹特征峰,确定了莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、山茱萸新苷、没食子酸、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸7个化合物,建立了11个不同批次的山茱萸HPLC指纹图谱,相似度高,均处于0.9以上.结论:该方法方法学考察符合指纹图谱技术要求,可作为控制山茱萸质量标准的依据之一.
关键词： 指纹图谱 山茱萸 高效液相色谱 质量评价 莫诺苷 马钱苷 獐牙菜苷 山茱萸新苷、没食子酸 5-羟甲基糠醛(5-HMF) 原儿茶酸 -
中药山茱萸炮制前后特征化学成分的分析
目的:确定可用于分析和鉴别炮制前山萸肉和炮制后酒萸肉的特征成分.建立HPLC法同时测定山茱萸样品中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷的含量.方法:采用Phenomenex Gemini C18110(A)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0～ 20 min,7％A;20～ 50 min,7％A→20％A;50～65 min,20％ A),流速1 mL· min-,检测波长240 nm,柱温35℃.将15份山萸肉和10份酒萸肉样品中6种化学成分含量测定数据采用SPSS 10.0软件进行组间t检验统计处理.将酒萸肉中含量较高的4种成分进行雷达图分析.结果:方法学验证结果显示,没食子酸、5-HMF、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷进样量分别在8.174 ～653.92 μg(r =0.999 5),48.12～3 849.6 μg(r =0.999 5),44.92～3 593.6 μg(r=1.0000),9.088～727.042 μg(r=1.0000),41.36 ～3 308.8 μg(r=1.000 0)和8.608 ～688.64 μg(r =0.999 9)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在97.26 ～ 103.1％之间,RSD均小于2.8％.样品测定分析结果显示,山萸肉和酒萸肉样品中,除当药苷含量无显著差异外,其余5种成分没食子酸、5-HMF、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量均有显著差异.炮制品酒萸肉中没食子酸、5-HMF含量高于生品山萸肉,但莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量低于山萸肉.雷达图分析结果,马钱苷和没食子酸含量呈相对稳定分布,莫诺苷和5-HMF呈现相反的变化趋势,莫诺苷含量越低,则5-HMF含量越高.结论:建立的方法符合方法学验证要求.5-HMF和莫诺苷差异显著,可用于鉴别山萸肉和酒萸肉.
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星点设计-响应面法优化山茱萸总苷的提取及纯化工艺
目的:采用星点设计-响应面法优化山茱萸总苷的提取及纯化工艺.方法:以乙醇浓度、液料比和提取时间为自变量,以莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的收率以及提取物得率为因变量,通过对自变量的总评归一值进行多元线性回归和二项式拟合,以响应面优选佳的超声提取工艺.以乙醇浓度、洗脱体积、上样量为自变量,以莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的收率以及洗脱物得率为因变量,通过对自变量的总评归一值进行多元线性回归和二项式拟合,以响应面优选佳的大孔树脂纯化工艺.结果:确定提取工艺条件为乙醇浓度22％～25％,液料比12～ 15倍,提取时间30～ 40 min；纯化工艺条件为乙醇浓度35％～45％,洗脱体积7～9 BV,上样量40～ 50 mg·g-1.2个步骤工艺验证的总评归一预测值与实测值的偏差分别为-1.8％和2.7％.结论:采用星点设计-响应面法优选山茱萸总苷提取及纯化工艺,方法简便,预测性良好.
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HPLC法同时测定不同产地及不同采收时间山茱萸中3个环烯醚萜苷的含量
目的:采用高效液相色谱法测定不同产地及不同采收期山茱萸中的莫诺苷、马钱苷及獐牙菜苷3个环烯醚萜苷类的含量.方法:采用Welchrom-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温35 ℃,以甲醇-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长240 um.结果:莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的进样量分别在12.0～600.0,8.64～432.0,3.72～186.0 μg·mL-1范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系(r=0.9997,n=6)；平均回收率(n=6)分别为96.3％,103.4％,98.8％.不同产地的山茱萸中,莫诺苷以西北大学果园采收的含量高,马钱苷以陕阿省丹凤县产的含量高,獐牙菜苷以西北大学果园采收的含量高；不同采集时间的西北大学果园山茱萸中莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的含量范围分别为15.21～50.50,2.72～8.21,0.30～1.43 mg·g-1.结论:本方法操作简单、快速,重复性好,可同时测定山 茱萸中莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的含量.
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地黄丸类中成药中丹皮酚的含量测定
收载于中国药典(1995年版)的地黄丸类中成药有六味地黄丸、明目地黄丸、知柏地黄丸、麦味地黄丸、归芍地黄丸、杞菊地黄丸、桂附地黄丸,其源于古代医著.处方中含熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻,且牡丹皮均为其主要药味,其有效成分明确.中国药典中对六味地黄丸已有牡丹皮中丹皮酚的含量测定,而其它地黄丸尚无此项含量测定.
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六味地黄丸中熊果酸含量测定方法改进
六味地黄丸为一种常用中成药,具有滋阴补肾之功效,临床上用于肾阴亏损等症.中国药典1985、1990、1995年连续三版,都对其主药山茱萸中熊果酸的含量测定采用薄层扫描法.
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山茱萸对糖尿病心肌病大鼠的干预作用及机制
目的 探讨山茱萸对糖尿病心肌病大鼠的干预作用及机制.方法 采用腹腔注射链脲佐菌素方法构建糖尿病大鼠模型.将50只Sprague-Dawley大鼠随机分为正常对照组(N组)、糖尿病组(D组)、山茱萸低剂量组(FC-L组,400 mg/kg)、山茱萸高剂量组(FC-H组,800 mg/kg)及氟伐他汀组(Flu组),每组10只.12周后测体质量并计算心体比(H/B)和左心室质量指数(LVMI).应用流式细胞仪检测心肌组织中活性氧(ROS)的表达,生化法检测大鼠血清中超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-px)活性和心肌细胞中谷胱甘肽(GSH)含量,Western blot及real time PCR检测心肌组织中p-Akt蛋白及P22phox、p47phox、FN、ColⅢ和核因子-κB(NF-κB) mRNA表达.结果 与对照组相比,模型组H/B、LVMI、ROS及P22phox、p47phox、FN、ColⅢ、NF-κB和p-Akt表达均显著升高(F=295.274～543.871,P＜0.05),血清SOD、GSH-px和心肌细胞中的GSH含量均显著降低(F=325.274～415.287,P＜0.05).山茱萸及氟伐他汀干预后,Flu组、FC-L组和FC-H组大鼠的心肌H/B、LVMI、ROS、P22phox、p47phox、FN、ColⅢ、NF-κB和p-Akt表达均显著低于模型组(F=112.557～478.684,P＜0.05),血清SOD、GSH-px和心肌细胞中GSH含量显著升高(F=198.547～347.574,P＜0.05),且均呈剂量依赖性.结论 山茱萸干预可以减轻糖尿病大鼠心肌病变,可能与减少心肌组织氧化应激水平,下调NADPH氧化酶P22phox和p47Phox亚基与p-Akt表达有关.
关键词： 山茱萸 糖尿病心肌病 NADH NADPH氧化还原酶类 植物药疗法 -
隔药饼灸脾俞、肾俞、关元穴治疗老年尿频
尿频属淋证,是指小便频数短涩,欲出未尽,小腹拘急,患病人群以老年为主.笔者近两年来采用隔药饼灸脾俞、肾俞、关元穴治疗老年尿频68例,取得满意疗效,现报道如下:1 一般资料全部68例患者均来自 2009年4月—2012年3月我院针灸科门诊,其中男38例,女30例,年龄小65岁,大79岁,平均70.3岁,病程1个月—6年,平均1年.临床表现为小便次数增多,遇劳加重,无尿痛,伴有尿急,神疲乏力.尿常规检查无异常.2 治疗方法2.1药饼制法 将干地黄240克,山药、山茱萸各120克,桂枝、附子符30克研末过筛,高压消毒后用黄酒调成直径2厘米,厚0.5厘米的药饼,中间用针刺以数孔,用保鲜膜包好备用.
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补肾汤治疗原发性低血压38例
1998年2月以来,笔者自拟补肾汤治疗原发性低血压38例,效果较好,现报告如下.1 临床资料共38例,血压持续低于12/8kPa,排除体位性低血压和症状性低血压.男3例,女35例;年龄19～58岁,平均30.5±3.2岁;病程0.5～10年,平均1.8±1.3年.均有不同程度的头晕、乏力、记忆力差,腰膝酸软等症状.2 治疗方法补肾汤:熟地30g,山茱萸、枸杞子、肉苁蓉各15g,山药、制首乌、黄精各20g,鹿角胶、龟板胶各9g(烊化),菟丝子12g.若乏力明显,纳少,汗多者加党参、黄芪各20g;面色萎黄,眼花,心悸者加当归、桑椹、白芍各15g;畏寒肢冷者加熟附子10g,巴戟12g;失眠多梦,口苦咽干者去肉苁蓉、菟丝子,加知母12g,丹皮10g,麦冬15g.每日1剂,水煎分2次服,每周复查血压2次,治疗2周为一疗程,2个疗程后统计治疗效果.
