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茶叶重金属含量分析消化方法改进
茶叶重金属含量的分析其结果的准确性在很大程度上决定于样品消化处理工作.目前实验室中普遍采用的仍是国家标准方法GB/T5009.57-2003中的干法灰化和湿法消化.但对基体复杂的茶叶来说,将此标准中的样品处理方法应用于灵敏度高的石墨炉原子吸收光谱法时,较难得到满意的结果.若采用萃取分离法处理,用火焰原子吸收法测定时,在萃取过程中待测元素丢失量大,准确度低,且操作也繁琐.为了摸索一套较为切实可行的实验室茶样消化方法,特提出改进式湿法消化再用火焰原子吸收法测定,结果的精密度、准确度,经与国家标准物质对照试验后,证明能满足日常监测工作的需要.现以测定茶叶中的铅、铜为例,总结报告如下.
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黑果枸杞中多糖的提取与测定
黑果枸杞(Lycium rethenicum Murr),是我国西北地区的一种野生植物.果实多浆,味酸甜,是一种亟待开发的野生植物资源.本文采用蒽酮-硫酸比色法,对不同采收期的黑果枸杞多糖进行了含量分析,以期为综合开发利用黑果枸杞提供理论依据.
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食品砷含量分析中样品干消化过程的改进
砷残留量是食品一项非常重要的卫生指标之一.测定食品中总砷含量样品的前处理,按GB/T5009,11-1996,5[1]方法有湿消化法和干消化法,其中湿消化法虽然消化完全,砷损失少,但每次只能处理几个样品,而且消化过程易爆沸,时刻不能离人,特别是处理植物油不能用此法.
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化妆品中汞含量分析质量控制探讨
分析质量控制是获得正确数据的一个极为重要环节,在化妆品卫生化学检验中实行分析质量控制在我国尚未很好开展.为了保证检验结果的可靠性,为化妆品卫生监督提供准确依据,我们参照水质分析质量控制程序[1],对化妆品中汞测定项目的实验室常规分析质量控制进行了探讨,以达到用较小的工作量取得较好控制效果的目的.
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郑州市售坚果中有害元素含量的分析
目的 初步了解郑州市售坚果中铅、砷、汞、镉4种有害元素的污染状况,为有关部门加强监管提供科学依据.方法 从郑州市超市和农贸市场随机采集各类坚果168份,采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中的铅和镉,原子荧光光谱法测定砷和汞,并按照GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》、NY/T 1042-2014《绿色食品坚果》对检测结果进行评价.结果 168份样品中,铅、砷、汞、镉的检出率分别为53.0%、31.0%、19.0%、63.7%,合格率分别为96.4%、98.8%、100.0%、91.1%,含量的平均值分别为0.036 mg/kg、0.031 mg/kg、0.830 μg/kg、0.050 mg/kg.花生、葵花籽中铅、砷、镉的含量较高;各类坚果中汞的含量较低.结论 郑州市售坚果中有害元素的含量总体较低,但部分产品存在不同程度的污染,应引起重视,加强监管,确保坚果的质量安全.
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茶叶中咖啡因的提取、鉴定和含量分析
目的:从茶叶中提取咖啡因,并对咖啡因进行鉴定和含量分析。方法:茶叶经体积分数为30%的丙酮水溶液提取2次,后经正己烷萃取2次,再加入硫酸钠,用氯仿萃取2次,萃取液经浓缩干燥,制成咖啡因。结果:产物经红外光谱鉴定分析为咖啡因,经紫外分光光度计测出在茶叶中含量为3.4%。结论:从茶叶中提取咖啡因的新工艺切实可行。
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食品无机砷含量分析及其限量值研究的进展
砷及其化合物作为全球重点监测的30种污染物之一,被国际癌症研究机构(AIRC)证明为致癌物[5].砷的毒性随砷的存在形态不同其毒性差异很大,致毒性和致癌作用主要取决于无机砷的含量.目前,国际上对食品中砷的卫生学评价均以无机砷为依据[1],我国自70年代至今有几十种各类食品的卫生标准均是以总砷形式制定的,国内学者已认识到这种以总砷表示的卫生标准已无实际卫生学意义,因此已有学者进行了有关食品无机砷含量分析及其限量研究.
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太子参多糖含量分析及其动态研究
目的 分析不同采收期、贮藏期、生长条件及取材部位的太子参中多糖的含量,探讨太子参多糖的动态积累及其变化规律.方法 用HPLC-ELSD法测定多糖的含量.以葡萄糖为对照品,测定太子参多糖中葡萄糖含量,求出多糖换算因子,将样品液中测得的葡萄糖量换算出多糖含量.结果 不同生长期太子参中多糖的动态积累具有一定规律;贮藏时间对太子参中多糖含量具有一定影响;太子参野生品与栽培品、主根与参尾中多糖含量具有一定差异.结论 为太子参药材的采收、加工与贮藏及其质量评价提供了依据.
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贵州不同产地不同采收期芭蕉根中总皂苷含量分析
目的 比较贵州不同产地、不同采收期芭蕉根中总皂苷的含量.方法 用80%乙醇提取,5%香草醛-冰醋酸溶液比色法测定贵州不同产地、不同采收期芭蕉根中总皂苷的含量.结果 15批芭蕉根中,同一采收期中天柱远口采集的芭蕉根中总皂苷含量较高;同一产地的5个采收期中,以8,9,10月份采收的芭蕉根中总皂苷含量较高,1月份采收的芭蕉根中总皂苷含量低.结论 不同产地,不同采收期芭蕉根中总皂苷的含量存在明显差异,应注意生长环境和采收季节对芭蕉根药材质量的影响.
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茯苓不同部位中茯苓酸含量比较研究
目的 建立HPLC(高效液相色谱法)测定不同产地及不同部位茯苓中茯苓酸的含量.方法 采用高效液相色谱法,Alltima-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸(78: 22);柱温20℃;流速1.0ml/min,检测波长210nm.结果 在66.4~331.8μg/ml范围内峰面积具有良好的线性关系,回归方程Y=8.449X+1.4095(r=0.9995),平均回收率为100.8%,RSD(相对标准偏差relative standard deviation)值为1.3%.茯苓皮中茯苓酸的含量高于茯神,茯神中茯苓酸的含量高于茯苓.结论 该方法简便,重复性,专属性好,为茯苓不同部位的质量控制与评价奠定了基础.
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不同产地茯苓饮片的多糖的含量比较研究
目的 比较不同产区和等级茯苓饮片的茯苓多糖的含量差异,为茯苓饮片的质量评价和分级管理提供依据.方法 分别以水和稀碱为溶剂,提取茯苓多糖,运用苯酚-硫酸法测定25批茯苓饮片的水溶性和碱溶性多糖,以葡萄糖为对照品,吸收波长为489nm.结果 葡萄糖在10.032 ~80.256μg/ml内线性范围良好,不同产区、等级的多糖含量有差异,表明饮片质量不同.结论 该方法简便、快捷、准确,实验结果可靠,为茯苓饮片的综合质量评价提供依据.
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栀子炒炭前后多糖含量分析
目的探讨栀子炒炭前后与其有效成分多糖含量的关系.方法采用苯酚-硫酸法测定.结果生栀子中多糖明显大于炭栀子.结论炮制温度能使栀子中多糖含量产生变化.
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血清甲胎蛋白-免疫球蛋白M复合物对小肝癌的诊断价值
肝癌细胞容易侵犯血管并造成血行播散,是肝癌切除术后复发和转移的重要原因[1].我们采用甲胎蛋白.免疫球蛋白M复合物(AFP-IgM)对肝癌、肝硬化和胃癌患者血清含量分析,且与AFP进行联合检测,探讨AFP-IgM对小肝癌的诊断意义[2].
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大鼠肝再生期间两种检测细胞增殖与凋亡方法的比较
细胞增殖与细胞凋亡是细胞周期的主流和重要事件,两者数量上的比值是一项研究细胞周期调控下细胞增殖与凋亡关系的重要客观指标[1].我们以大鼠肝切除后肝再生为动物模型,以细胞增殖抗原Ki-67的检测和DNA含量分析作为细胞增殖的检测方法,以亚G1期峰(Sub-G1)方法来检测细胞凋亡,在所得不同凋亡细胞比例与增殖细胞比例的比值中,比较何者更接近于客观描述.
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影响喉癌患者术后生存的多因素分析
本文采用国际癌症研究学者所倡导的计算机临床应用技术,使用多因素回归分析方法,对111例经过手术治疗后喉鳞癌患者预后进行分析,以喉癌的临床分型、TNM分期、肿瘤生长方式、肿瘤病理分级、肿瘤的变性坏死、间质反应、胶质反应有无、血管内有无瘤栓、部分喉切除拟或全喉切除、有无术后追加放、化疗、颈淋巴结清扫以及肿瘤细胞核DNA含量分析等因素为变量,进行预后分析,并回代检测预测,与实际随访结果对比,当F=1时符合率77.8%,不符合率22.2%(18例),而不符合中5例死于非喉癌因素.
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15种壮阳类保健品中西地那非和他达那非的含量分析
目的:了解市售壮阳保健品中非法添加西地那非和他达那非的情况,为安全监管提供依据.方法:随机抽检市售既非药品也非保健食品的15种壮阳产品,采用C18色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.01 mol·L-1醋酸铵溶液(65:35),流速:1.0 ml·min-1;检测波长:284 nm;柱温为35℃.结果:15种产品均非法含有不同含量的西地那非和他达那非.结论:非法添加西药成分的现象在"三无"壮阳产品中普遍存在,监管部门应加强查处力度.
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酮康唑脂质体凝胶的含量分析
目的:进行酮康唑脂质体凝胶剂含量分析.方法:利用导数分光光度法测定酮康唑脂质体凝胶中酮康唑的含量.结果:酮康唑在40~320(g*mL-1浓度范围内呈线性关系,平均回收率为100.73%,RSD为0.54%.结论:本法简便,快速,准确,适用于该产品的分析检测.
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茯苓、茯神、茯神木及松根中茯苓酸及总萜类成分分析
目的:比较茯苓、茯神、茯神木及松根中茯苓酸及总萜类含量差异。方法采用高效液相色谱法( HPLC )法,测定茯苓酸含量;采用比色法测定总萜类成分含量。并对不同产地及来源的样品进行成分分析比较。结果茯苓酸含量:茯神木>茯神>茯苓,松根无;总萜含量:松根≈茯神木>茯神>茯苓。结论为茯苓不同饮片的质量控制与评价奠定了基础,并为临床选用茯苓不同饮片提供了科学依据。
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莓叶委陵菜片中有效成分的含量分析
目的 建立测定莓叶委陵菜片中d-儿茶素含量的高效液相色谱方法.方法 采用Agilent HC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.04mol/L枸橼酸溶液:N,N-二甲基甲酰胺:四氢呋喃(80∶16∶4)为流动相,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长278nm.结果 d-儿茶素在0.034-0.680mg/mL浓度范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.2%,RSD1.32%.结论 本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于莓叶委陵菜片中d-儿茶素的含量测定.
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丹参素药理作用及成分含量分析
对近几年丹参素药理作用的研究进展及其成分分析方法进行综述,丹参素药理作用全面,在临床上具有疗效好,起效快,副作用少等优点,丹参素是现在比较热门的研究对象,被制为各种制剂;制剂中丹参素含量直接影响药物的药效,故对其成分含量进行分析也显得尤为重要。