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从清江藤中分离得到1种新的大环内酯和1种新的喹啉黄烷
作者从清江藤中分离得到的1种新的大环内酯和1种5，8-喹啉黄烷，以及3种已知化合物。
青江藤干燥茎粗粉经乙醇提取，提取物减压浓缩，再用水稀释，依次用氯仿、乙酸乙酯进行分配层析。氯仿提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离，用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱，得到8个部分(F1～F8)。F2经ODS柱色谱分离，用甲醇/水梯度洗脱得到5个部分(F2.1～F2.5)。F 2.2(0.8 g)经 Sephadex LH-20柱色谱分离得到2个部分(F2.2.1～F2.2.2)。F 2.2.1(30 mg)经半制备TLC分离，用石油醚/乙酸乙酯做展开剂得到化合物1（4 mg）。 -
浅析TLC中新型展开剂的选择和替代方法
薄层色谱是一种快速、微量、操作简便的物理化学分离技术,是将吸附剂或载体均匀的涂于玻璃板或聚酯薄膜上形成薄层来进行分离的色谱.在薄层色谱中展开剂的选择是决定薄层色谱分离效果的重要因素,在已得到的展开剂中优化展开剂也是有助于增强实验效果,减少试剂毒性,降低成本等.
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关于严格限制项目检验中使用致癌或强毒性有机溶剂作为展开剂的建议
以<中国药典>2005版(一部)所收载的质量标准为基础,对药品检验当中展开剂使用致癌或强毒性有机溶剂的情况进行了整理与分析,并以国家食品药品监督管理局正式颁布的"国家标准"中采用非苯及苯系化合物等展开剂的几例检验方法为借鉴,提出了加速研究安全展开剂的科学替换方法、严格限制项目检验中使用致癌或强毒性溶剂的建议.
关键词： 药品检验 致癌或强毒性有机溶剂 展开剂 -
苦参炭薄层色谱鉴别研究
目的：研究苦参炭的薄层色谱鉴别。方法选用甲苯-丙酮-甲醇(8：3：1.5)为展开剂，浓氨水饱和，碘化铋钾试液为显色剂，以苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱为对照品进行薄层鉴别。结果选用甲苯-丙酮-甲醇(8：3：1.5)为展开剂，碘化铋钾试液为显色剂进行薄层鉴别，色谱斑点清晰，能有效提供鉴别特征。结论方法可行，为建立完整、科学的苦参炭质量标准提供了参考依据。
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改进咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏鉴别方法
本文通过优化展开剂的类型、比例, 提高分离效果, 提高咳特灵胶囊的质量标准, 改进TLC定性方法.展开剂优化为氯仿:甲醇:浓氨(15:1:0.1)时, 薄层色谱鉴别特征明显, 专属性强, 重现性好, 结果可靠.
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硫酸庆大霉素薄层色谱鉴别的改进
硫酸庆大霉素是氨基糖甙类抗生素,其薄层色谱鉴别采用三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(1:1:1)[1-3]混和,放置1 h,分取混和溶液的下层溶液为展开剂,操作烦琐,费时;展开后,标准品和供试品溶液的主斑点比移值Rf极小(0.036～0.13),各斑点间分离较差,斑点拖尾严重,即使展开时间长,分离效果也不理想.
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对2005年版《中国药典》一部阿胶鉴别方法的商榷
阿胶(Colla Corii Asini)为马科动物驴(Equus asinus L.)的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶[1].2005年版药典开始增加了以甘氨酸为对照品的薄层色谱鉴别项目,我们根据此新标准对阿胶进行鉴别试验时,发现此鉴别方法容易造成薄层色谱板吸附剂脱落、托尾现象.为此,我们对展开剂及薄层色谱板进行实验研究,结果表明更换展开剂或薄层色谱板类型可以避免上述现象的发生,同时不但能检出甘氨酸,还能检出精氨酸、亮氨酸、缬氨酸、丙氨酸.
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改进复方硫酸软骨素片中乌头碱限量检查方法的建议
复方硫酸软骨素片收载于<国家药品标准>化学药品地方标准上升国家标准第九册,标准中有乌头碱限量检查项,采用薄层色谱法,薄层板为碱性氧化铝板,展开剂为正己烷-醋酸乙酯(1:1),显色剂为碘化钾碘试液与碘化秘钾试液的等容混合液.经试验,此方法较为麻烦,且乌头碱斑点有拖尾,效果不理想.本文将薄层色谱的条件进行了修改,结果乌头碱斑点圆整、清晰,且方法简便、准确.
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复方氨酚烷胺片TLC鉴别方法的改进
复方氨酚烷胺片为解热镇痛类药,是治疗伤风感冒及流行性感冒的常用药,其主要成份为对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、人工牛黄、咖啡因.在实际工作中,我们按<国家药品标准>化学药品地方标准上升国家标准第十六册P278[1]所载复方氨酚烷胺片薄层色谱鉴别方法进行检验,受展开剂的影响,结果重现性差,所显斑点时常分离不好,有时出现重叠现象,容易导致错误结论.为此,我们参照<卫生部药品标准>二部第五册[2]所载复方氨酚烷胺胶囊的鉴别方法,通过试验,对标准方法进行改进,色谱结果令人满意.并对其内容进行补充,使标准叙述更明确.
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香叶子的化学成分研究
香叶子为樟科(Lauraceae)植物香叶子Lindera fragrans Oliv.的树皮或枝叶，又名香树或小叶香叶树。分布于湖南、湖北、云贵、广西、四川等地。具有温经通脉，行气散结，治疗胃痛、胃溃疡等功效。该植物根部的乙醇提取物经药理筛选证明有抗炎活性。为了寻找抗炎有效成分，我们对香叶子的根进行了化学成分研究，得到3个化合物，分别为laurotetanine(Ⅰ),norpredicentrine(Ⅱ),norboldine(Ⅲ)。1 仪器与材料 XT4-100X显微熔点测定仪(温度计未校正)；旋光用Perkin-Elmer 241 型旋光仪测定；质谱用ZAB-2F型MAT和Autospec-Ultima ETOF型质谱仪测定；核磁用Mercury 300型核磁共振仪测定。实验所用硅胶均为青岛海洋化工厂产品；RA型大孔树脂为北京化工七厂产品。本植物采自四川省西昌地区，由本室马林老师提供并鉴定为香叶子(Lindera fragrans Oliv.)。2 提取分离 取1.5 kg干燥的香叶子根，乙醇热提3次，合并提取液，减压浓缩至干。将得到的83 g乙醇浸膏用大孔树脂拌样，通过RA型大孔树脂，以乙醇-水梯度洗脱，分为30%，50%，70%，90%乙醇4部分。 50%乙醇洗脱部分8.3 g，用丙酮溶解，分成丙酮可溶和丙酮不溶部分。其中丙酮不溶部分(3.2 g)，经硅胶柱层析，以氯仿-甲醇-水(8∶2.5∶1)为溶剂洗脱，分为4个部分。其中第2部分在氨水饱和的条件下以氯仿-甲醇(94∶6)为展开剂，经制备薄层分离后得到化合物Ⅰ(28 mg)，Ⅱ(12 mg)。 30%乙醇洗脱部分31 g，再用乙醇溶解，分成乙醇可溶和乙醇不溶部分。其中乙醇不溶部分(26 g)，经硅胶柱层析，以氯仿-甲醇-水(8∶2.5∶1)为溶剂洗脱，分为5个部分。其中第2部分在碱性条件下以氯仿-甲醇(9∶1)为展开剂，经制备薄层分离后得到化合物Ⅲ(200 mg)。3 鉴 定 化合物Ⅰ：棕色粉末。EI-MS(m/z):327［M］+,326(100%),312,296,267。1H-NMR(CDCl3)δ：3.65(3H，s,1-OCH3),3.88(3H,s,2-OCH3),3.89(3H,s,10-OCH3),6.60(1H,s,3-H),6.79(1H,s,8-H),8.07(1H,s,11-H)。根据NOESY谱，可以看到11位H与1位、10位OCH3的相关峰，3位H与2位OCH3的相关峰，该化合物的1H-NMR和MS数据与laurotetanine相符，因此，确定该化合物为laurotetanine。 化合物Ⅱ：棕色粉末。EI-MS(m/z):327［M］+，326(100%)，312，296，150，122。1H-NMR(CDCl3)δ：3.61(3H,s,1-OCH3),3.91(6H,s,9,10-OCH3),6.67(1H,s,3-H),6.77(1H,s,8-H),7.93(1H,s,11-H)。在NOESY谱中，11位H与1位、10位OCH3相关，而8位H与9位OCH3相关，同时将1H-NMR和MS数据与文献比较，确定该化合物为norpredicentrine。 化合物Ⅲ：棕色粉末。UVλMeOHmax nm:223,286,310。EI-MS(m/z):313［M］+，312(100%)，298，282，269。1H-NMR(CDCl3)δ：3.56(3H,s,1-OCH3),3.76(3H,s,10-OCH3),6.48(1H,s,3-H),6.65(1H,s,8-H),7.87(1H,s,11-H)。在NOESY谱中，只观察到11位H与1位、10位OCH3的相关峰，而没有看到3位H、8位H与任何OCH3相关。以上数据与norboldine相符，确定该化合物为norboldine。
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硫酸小诺霉素TLC鉴别法的改进
卫生部部颁标准收载的硫酸小诺霉素鉴别采用TLC法,在实际检测工作中发现采用其所述的展开剂展开,斑点出现拖尾现象,且比移值Rf过小.笔者改进了展开剂系统,克服了上述缺点,结果满意.
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薄层色谱法鉴别枸杞子的实验研究
归纳枸杞子的薄层色谱展开条件,经系列实验确立佳展开系统为:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(6∶4∶0.2).
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感冒清热颗粒中苦地丁的薄层色谱鉴别方法改进
感冒清热颗粒是由荆芥穗、薄荷、防风、柴胡等十一味中药加工制成的颗粒;具有疏风散寒、解表清热的功效,质量标准收载于<中国药典>2000年版.鉴别按所述供试品与对照药材溶液制备方法进行,供试品在与苦地丁对照药材相应位置上,不能得到清晰可见的相同橙色斑点.为此,对薄层色谱鉴别项下供试液与对照药材溶液的提取方法及展开剂进行了改进,结果满意.
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复方氨酚烷胺片的薄层色谱鉴别方法改进
复方氨酚烷胺片质量标准收载于《国家药品标准》[1].按鉴别(1)下所述供试品与对照品溶液制备方法,以氯仿-甲醇-丙酮(9∶1.5∶1)为展开剂,并在色谱缸中放一小杯氨水饱和,结果咖啡因和对乙酰氨基酚两个成分在紫外光灯(254nm)下检视,重合为一个斑点,影响了结果的判定,且Rf值＞0.8.
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头孢氨苄的薄层鉴别和相关物质检查方法的探讨
《中国药典》1995年版1998年增补本［1］对头孢氨苄原料及制剂的标准作了重大修改，但薄层鉴别和相关物质检查仍然沿用原方法。即硅胶G薄层板制备好后,须经5%正十四烷的正己烷溶液预展开，再经展开剂展开后显色定位。据调查，正十四烷试剂价格昂贵且十分难购，很多基层药品检验部门无法对此项目进行质量控制。卫生部部颁标准［2］中,头孢氨苄缓释片的鉴别采用硅胶H板，不须预展开，经展开剂展开后直接显色定位。但7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸斑点和主斑点Rf值非常接近，不适于相关物质的检查。笔者经过反复试验，找到了一种简便、易行的薄层色谱方法。
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用薄层层析法分离菠菜中的色素
薄层层析法是一种常用的化学分析方法,用以往的薄层层析法分离菠菜中的5种色素(叶绿素a、叶绿素b、叶黄素、胡萝卜素和姜黄素),存在着提取不完全、分离效果差、展开剂毒性大等问题[1～4],不适合在教学中使用.本实验改进了传统的菠菜色素的提取和分离方法,采用丙酮-石油醚体系为提取剂,选择乙酸乙酯-石油醚-丙酮体系作展开剂,不但有效地提取分离了菠菜中5种色素,而且所用试剂毒性小,适于化学实验教学中使用.
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同一种方法鉴别三种氨基糖苷类抗生素
硫酸庆大霉素注射液、硫酸阿米卡星注射液和硫酸西索米星注射液是临床上常用的氨基糖苷类抗生素.<中国药典>2000年版二部收载了这3种注射抗生素,其鉴别方法均采用薄层色谱法,其展开条件和展开后显色方法各不相同.笔者在检验中发现,硫酸阿米卡星制剂按<中国药典>收载的方法薄层色谱,层析结果并不理想,供试品与标准品所显的主斑点Rf值明显偏小,拖尾严重,展开时间过长(约2～3h),点样量过大,造成主斑点过大,不够集中.经反复试验筛选,试用展开剂由氯仿-甲醇-浓氨-水(1:4:2:1)改为氯仿-甲醇-浓氨-丙酮(10:10:8:3),固定相用硅胶G代替硅胶H铺薄层板,收到了很好的效果,并用于硫酸庆大霉素注射液和硫酸西索米星注射液的鉴别,这样在同一薄层板上,用同一层析缸可同时鉴别3种不同的抗生素.
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头孢氨苄薄层鉴别法的改进
<中国药典>一九九五年版及增补本对头孢氨苄的鉴别方法之一均采用薄层色谱法.以硅胶G为吸附剂,0.1mol/L枸橼酸-0.2mol/L磷酸氢二钠-丙酮(120:80:3)为展开剂,并要求薄层板预先在5%的正十四烷的正己烷溶液中展开至顶部,晾干后再点样用上述展开剂进行第二次展开.本法将头孢氨苄的薄层鉴别方法稍加改进,即薄层板预先不在正十四烷的正己烷溶液中展开,加大展开剂中丙酮这一非极性溶剂的比例;将硅胶G(含12～14%的煅石膏为粘合剂)改为硅胶H(不含粘合剂),而以1%的羧甲基纤维素钠为粘合剂制板,克服了麻烦费时、成本高等的不足,取得了满意的效果.
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TLC定性法检测食品中茜草色素、胭脂虫红色素、虫胶色素、红花黄色素和红花红色素
胭脂虫红色素、虫胶色素和红花黄色素在盐酸酸性下，用50％甲醇和正己烷提取，用聚酰胺净化。茜草色素、红花红色素用50％DMF提取，羊羹用50％乙腈提取，用C1 8柱净化。 薄层板用RP-18F254s和高效纤维素板，用三种展开剂组合，可以把天然色素和合成色素很好分离。 本方法的检出限，果冻中茜草色素100mg/kg.果冻鱼肉制品乳饮料中胭脂虫红、虫胶色素 5mg/kg。清凉饮料中红花黄色素30mg/kg水果和果冻中50mg/kg。糕点中红花红色素5m g/kg，果冻中25mg/kg。
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薄层扫描法测定益肾抗衰片中黄芪甲苷的含量
益肾抗衰片系由人参、黄芪、淫羊藿、山楂等8味中药制成的片剂，具有补气养血、益肾填精之功效，适用于气血虚损诸症。其中黄芪所含的黄芪甲苷为其主要活性成分。我们应用薄层色谱扫描法测定益肾抗衰片中黄芪甲苷的含量。1 仪器与试药 CAMAGⅡ型薄层色谱扫描仪，定量毛细管，CAMAG自动薄层铺板仪，硅胶G(青岛海洋化工厂)，硅胶G薄层板(厚300 μm)，黄芪甲苷对照品与人参皂苷对照品(中国药品生物制品鉴定所)，益肾抗衰片(河南省信阳大别山制药厂)，试剂均为分析纯。2 实验条件的选择2.1 展开剂的选择：实验了不同展开条件进行薄层色谱分离，结果以氯仿-醋酸乙酸-甲醇-水(15 : 40 : 22 : 10)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开10 cm，再以氯仿-甲醇-水(65 : 35 : 10)10℃以下放置过夜的下层溶液展开15 cm，薄层中黄芪甲苷与人参皂苷Rb1、Re和Rg1完全分离，Rf值差值＞0．1，重现性好。2.2 测定波长的选择：取供试液、对照液及阴性对照液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，按上述选定的色谱条件展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约数分钟，至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖一同样大小的玻璃板，周围用胶布密封。在400～800 nm波长范围内进行光谱扫描，结果供试品溶液与对照品溶液在510 nm波长均有大吸收，阴性对照溶液在此波长处则无吸收。
