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基于UHPLC-ESI-HRMSn的清热灵颗粒中8种活性成分定量研究
目的 基于UHPLC-ESI-HRMSn建立一种快速定量检测清热灵颗粒中甘草苷、牡荆苷、黄芩苷、芦丁、隐绿原酸、绿原酸、槲皮素、山柰酚的分析方法,为清热灵颗粒的质量控制提供实验基础.方法 采用BEH C18 (100 mm×2.1mm,1.7 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min;质谱采用ESI离子源,全扫描模式进行检测;多批次清热灵颗粒定量测定结果采用SIMCA1 4.1软件进行模式判别分析,评估其质量.结果 甘草苷、黄芩苷、芦丁、牡荆苷、槲皮素、绿原酸、隐绿原酸、山柰酚分别在570～9 127、10 032～160 500、293～4 690、1 625～26 000、40.5～645、41～1 325、44～1 413、13～209 ng/mL线性关系良好(r≥0.999 0);精密度、重复性、稳定性良好;加样回收率在98.83％～100.65％,RSD值均小于3％.5批所测清热灵颗粒中甘草苷、黄芩苷、芦丁、牡荆苷、槲皮素、绿原酸、隐绿原酸、山柰酚的平均质量分数分别为202.07～438.15、10 258.03～11 046.56、56.09～87.75、689.19～818.56、4.95～6.07、8.87～18.37、22.49～42.12、3.21～4.11 μg/g;定量数据经SIMCA 14.1分析表明,5批清热灵颗粒质量标准偏差均在±2范围内.结论 建立的定量测定方法简单快速,灵敏度度高,准确度好;方法学考察结果符合测定要求;可以作为清热灵颗粒多种活性成分定量方法,为其质量控制提供新的依据.
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UPLC法同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸
目的 建立同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的方法.方法 采用UPLC法,色谱柱Waters Acquity UPLC BEH C18 (50mm×2.1mm,1.7 μm),流动相为甲醇(A)-0.1％乙酸水溶液(B),梯度洗脱；检测波长为260 nm(原儿茶酸)和325 nm(新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸)；体积流量0.4 mL/mim柱温35℃.结果 原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸分别在3.984～159.400、1.440～57.600、1.204～48.160、1.056～42.240 μg/mL内具有良好的线性关系；平均回收率分别98.66％、96.76％、101.1％、103.6％.结论 UPLC分离效果及重复性好,且快速、准确,可作为胆木注射液的质量控制方法.
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UPLC法同时测定不同银黄制剂中10种成分
目的 建立同时测定银黄制剂中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的超高效液相色谱(UPLC)方法.方法 采用Acquiyt UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-0.4％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,在326 nm波长处进行检测,柱温40℃,进样量1.0 μL.结果 银黄制剂中10种成分在考察线性范围内线性关系良好(r≥0.999 6),加样回收率均在97.43％～99.94％,RSD均小于2.0％.11批银黄制剂样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素质量分数分别在0.236～3.419、5.279～26.220、0.495～4.714、0.130～2.702、0.310～3.210、0.363～5.036、35.209～133.289、1.493～6.635、1.546～5.393、0.254～0.823 mg/g.结论 该方法简便,准确,快速,分离效果好,重复性好,可用于银黄制剂的质量控制,并为将来该制剂质量标准提升提供参考.
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热毒宁注射液青蒿金银花浓缩过程近红外快速定量检测方法的建立
目的 建立热毒宁注射液青蒿金银花醇沉浓缩过程主要药效成分的定量校正模型,实现生产过程在线监控.方法 采用近红外光谱技术(NIRS)结合偏小二乘法(PLSR)分别建立新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的定量校正模型.结果 新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸定量校正模型的决定系数(R2)分别为0.954 5、0.975 2、0.969 1;校正集误差均方根(RMSEC)为0.213、0.676、0.225,交叉验证集误差均方根(RMSECV)分别为0.233、0.692、0.258.采用所建模型进行在线分析,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的预测值与实测值的决定系数分别为0.984 2、0.983 7、0.987 0,预测相对误差(RPD)分别为4.77、5.29、4.37,预测相对偏差(RSEP)分别为3.519％、3.778％、3.895％.结论 所建的模型可以用于热毒宁注射液青蒿金银花醇沉浓缩过程中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的在线定量测定.
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银黄滴丸HPLC指纹图谱研究
目的 利用HPLC法建立银黄滴丸的指纹图谱.方法 采用色谱柱Kromasil 100-5C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.4％磷酸溶液,进行梯度洗脱,检测波长为327 nm;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012)对10批银黄滴丸的指纹图谱进行了相似度计算;通过药材对照对共有峰进行归属;通过对照品对照指认共有峰.结果 银黄滴丸HPLC指纹图谱有7个共有峰,6个共有峰(峰l、2、3、4、5、6)来自于金银花药材,1个共有峰(峰7)来自黄芩药材;通过对照品比对,指认了7个成分,分别为新绿原酸(峰1)、绿原酸(峰2)、隐绿原酸(峰3)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(峰4)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰6)、黄芩苷(峰7);10批样品相似度均大于0.9.结论 建立的指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,可以很好地控制药品质量.
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基于指纹图谱的金银花物质组纯化工艺研究
目的 采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组纯化工艺.方法 采用HPLC法建立金银花指纹图谱,以8种指标成分[新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断马钱子苷半缩醛内酯(沃格闭花木苷)、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C]回收率和指纹图谱相似度为指标,优选大孔树脂型号、上样条件和洗脱条件.结果 XDA-8树脂对8个成分回收率高.上样浓度为0.25 g/mL,pH值为3.5,上样量为0.9 g/g,4倍量40％和4倍量80％乙醇梯度洗脱,纯化后提取物8种成分的回收率为78％～96％,HPLC指纹图谱相似度大于0.98,成分均衡回收.结论 采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组大孔树脂纯化工艺,可保证纯化前后成分组成较高的一致性.
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HPLC法同时测定牛黄清感胶囊中8种有效成分的含量
[目的]建立牛黄清感胶囊HPLC含量测定,用于该制剂的质量控制.[方法]运用Waters Alliance 2695高效液相色谱仪,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5％磷酸溶液,梯度洗脱,柱温40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm.[结果]建立同时测定牛黄清感胶囊8个成分隐绿原酸,绿原酸,异绿原酸C,连翘酯苷A,黄芩苷,黄芩素,汉黄芩苷和汉黄芩素的方法.[结论]该方法稳定、准确、重现性好,专属性强,可用于牛黄清感胶囊的质量控制.
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双黄连注射液中8种主要成分对RBL-2H3细胞的影响
目的 以双黄连注射液为研究对象,探讨其中8种主要成分的致敏性.方法 采用RBL-2H3细胞模型,分别用双黄连注射液、黄芩苷、黄芩素、连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸处理细胞,测定细胞脱颗粒率以及β-氨基己糖苷酶和5-羟色胺的释放率.结果 双黄连注射液、绿原酸及隐绿原酸能直接引起RBL-2H3细胞脱颗粒,并能显著提高细胞内β-氨基己糖苷酶和5-羟色胺的释放,其他成分无显著的致敏性.结论 双黄连注射液的致敏性可能是由绿原酸和隐绿原酸引起的.
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HPLC法同时测定复方金银花颗粒中10种成分的含量
目的 建立HPLC法同时测定复方金银花颗粒中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;检测波长:320 nm;柱温:35℃;进样量:10μl.结果 在上述色谱条件下,10个成分的峰具有良好的分离度;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为10.20～340.06、7.19～239.81、6.12～203.84、15.00～500.00、20.16～671.85、25.19～839.67、14.61～487.14、10.52～350.66、7.32～244.01、7.61～253.82μg/ml;10个对照品的平均加样回收率均在97.67％～99.00％之间,RSD均在0.94％～1.37％之间;10批制剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均含量分别为0.5790、1.5235、1.0809、0.0831、0.4680、0.7396、1.9779、0.3515、0.2468、0.2566 mg/g.结论 该含量测定方法简便、稳定可靠、准确,可作为复方金银花颗粒质量评价的方法.
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UPLC法测定金宁口服液中绿原酸、隐绿原酸、橙皮苷、蒙花苷的含量
目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)测定金宁口服液中绿原酸、隐绿原酸、橙皮苷、蒙花苷含量的方法.方法采用Acquity BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水为流动相,梯度洗脱；流速0.3 mL/min;检测波长300 nm;柱温40℃.结果 全宁口服液中绿原酸、隐绿原酸、橙皮苷、蒙花苷在10 min内达到基线分离并进行了含量测定.结论 该方法快速、简便,线性关系、精密度和准确度良好,可作为金宁口服液多成分的质量控制方法.
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UPLC法测定银翘解毒口服液中牛蒡苷、蒙花苷、绿原酸、隐绿原酸
目的 采用UPLC测定银翘解毒口服液中牛蒡苷、蒙花苷、绿原酸、隐绿原酸.方法 色谱柱:C18 (2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相:乙腈-0.1％甲酸水进行梯度洗脱,检测波长300 nm,流速0.3 mL/min,柱温40℃.结果 所检测的各色谱峰分离度良好,方法学实验结果符合UPLC法测定要求.结论 该方法可用于银翘解毒口服液的质量控制.
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绿原酸及其同分异构体对人血浆阿司匹林酯酶活性的影响
目的 探究绿原酸及其同分异构体对人血浆阿司匹林酯酶活性的影响.方法 以高效液相色谱法测定阿司匹林酯酶体外培养体系中水杨酸(SA)和阿司匹林(ASA)的浓度,以CSA/(CASA+CSA)反映阿司匹林酯酶的活性.通过空白对照组和添加单体成分的实验组间阿司匹林酯酶活性的变化来分析各成分对阿司匹林酯酶活性的影响.结果 实验组与空白对照组之间差异没有显著性.结论 在本实验浓度下,绿原酸及其同分异构体对酯酶影响不明显,为临床同时使用阿司匹林与含有该类化合物的中药或中药制剂提供理论依据.
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HPLC法同时测定银蒲解毒片中4种主要成分的含量
目的 建立HPLC法同时测定银蒲解毒片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和咖啡酸的含量.方法 采用ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇(A)-0.8％醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～6min,15％A→20％A;6～12min,20％A→30％A;12～15min,30％A→55％A),流速1.0mL·min-1,柱温30℃,波长323nm.结果 新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和咖啡酸进样量分别在0.108～2.16、0.260～5.20、0.192～3.84、0.024～0.48μg范围内与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为99.13％、99.30％、100.59％、101.37％,RSD分别为1.23％、1.12％、1.36％、0.66％.结论 该方法对4种成分进行同步测定,准确可靠,重复性好,可用于银蒲解毒片的质量控制.
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不同产地连钱草中4个成分含量测定及聚类分析
目的:比较不同产地连钱草中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和迷迭香酸共4种有效成分的含量,为连钱草药材佳产地的确定提供理论依据.方法:采用HPLC测定指标成分含量,流动相为甲醇(A)-0.1％磷酸水(B)梯度洗脱(0～ 30 min,10％～25％A;30～38 min,25％～40％A;38～55 min,40％A),流速1.0 mL/min,检测波长330 nm.采用IBM SPSS Statistics 21.0软件对有效成分为指标进行聚类分析.结果:浙江和江苏的连钱草药材中绿原酸和迷迭香酸含量较其他产地较高,聚类结果显示可归属长江以南和长江以北两类.结论:不同产地连钱草药效成分含量有较大差异,各成分含量与产地呈一定的相关性.
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高效液相色谱法同时测定银蒲解毒片中7种主要成分的含量
目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定银蒲解毒片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和迷迭香酸的含量.方法 采用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.8％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,5％A →10％A;＞10～20 min,10％A;＞20～ 30 min,10％A→20％A;＞30～45 min,20％A→30％A),流速1.0 mL·min-1,柱温35 ℃,波长327 nm.结果 新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和迷迭香酸进样量分别在0.203～4.06,0.328～ 6.56,0.318～6.36,0.219～4.38,0.122～2.44,0.239～ 4.78,0.179 ～ 3.58 μg范围内与峰面积呈良好线性响应;平均回收率分别为99.04％,100.10％,101.99％,101.65％,99.82％,100.13％,100.25％,RSD分别为1.07％,1.24％,0.60％,0.97％,0.89％,1.67％,0.69％(n=6).结论 该方法对7种成分进行同步测定,准确可靠,重复性好,可用于银蒲解毒片的质量控制.
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HPLC-DAD法同时测定小儿清解颗粒中9种成分的含量
目的 建立HPLC-DAD法同时测定小儿清解颗粒中9种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、獐芽菜苷、断氧化马钱素、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)的含量.方法 采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的检测波长为325 nm,獐芽菜苷、断氧化马钱素为240 nm,柱温30℃.结果 68 min分析时间内9个成分分离度良好,在各自的检测范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r均＞ 0.9995,加样回收率为95.7％～100.6％,RSD均≤2.1％.应用所建立的方法同时测定了2个厂家生产的小儿清解颗粒中各成分的含量,其结果有一定差异.结论 该法简便可行,结果可靠,可为本制剂多指标成分的质量控制提供参考方法.
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高效液相色谱法测定广西不同产地楠藤中5种成分的含量
目的:采用高效液相色谱法同时测定广西区内不同产地楠藤中绿原酸、隐绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸及4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸5种成分的含量.方法:色谱柱为Kromasil C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈(A)-0.4％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0～15 min,89％ B;15～25 min,89％～80％ B;25～50 min,80％B;流速1.0 mL· min-1;检测波长328 nm;柱温30℃.结果:5种成分在各自进行范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率在98.92％～102.71％之间;广西区内不同产地的楠藤样品中5种成分的总含量在0.418％～1.580％,不同地区的总含量有一定的差异.结论:该高效液相色谱法快速、准确,可用于楠藤中5种咖啡酰基奎宁酸类成分的含量测定;楠藤中该5种成分含量具在一定的地域差异性.
关键词： 楠藤 绿原酸 隐绿原酸 3 4-O-二咖啡酰基奎宁酸 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 4 高效液相色谱法 -
UPLC法同时测定连花清瘟胶囊中5种活性成分的含量
目的:建立同时测定连花清瘟胶囊中绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4--咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法.方法:采用超高效液相色谱法.色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEHC18柱,流动相为甲醇-乙腈-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.4 ml/min,柱温为40℃,检测波长为237nm,进样量为5μl.结果:绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸检测质量浓度分别在0.035～0.7、0.011～0.21、0.042～0.83、0.031～0.61、0.009～0.18 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 9、0.999 7、0.999 9、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.06％;平均加样回收率分别为97.2％、98.2％、98.1％、97.5％、96.5％,RSD分别为1.62％、2.26％、2.22％、2.05％、1.29％(n=6).结论:该方法简单、快速、准确,可用于快速评价连花清瘟胶囊的质量.
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炒制对苍耳子中6种主要成分含量的影响
目的 研究炒制对苍耳子中6种主要成分含量的影响.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm.结果 苍耳子炒制后新绿原酸和隐绿原酸的含量明显升高;绿原酸、1,5-和4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量明显下降.结论 酚酸类成分不稳定,苍耳子应炒至黄褐色为宜.
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HPLC法同时测定壮药玉叶金花中9个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定壮药玉叶金花中山栀苷甲酯、玉叶金花苷酸甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸及4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸9个成分的含量.方法:采用CAPCELL MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温35℃,进样量10μL.结果:玉叶金花中9个成分在各自的线性范围内(新绿原酸0.151～189.2 μg·mL-1,山栀苷甲酯0.768～960.4 μg· mL-1,绿原酸0.775～968.7 μg·mL-1,隐绿原酸0.886～1 107 μg·mL-1,玉叶金花苷酸甲酯0.734～917.0 μg·mL-1,8-O-乙酰山栀苷甲酯0.795～993.5 μg·mL-1,3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸0.872～1 090 μg· mL-1,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸0.788～985.3 μg· mL-1和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸0.767～958.9 μg· mL-1)均呈良好的线性关系,平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定.样品中9个成分的含量分别为新绿原酸0.30 ～1.57 mg· g-1,山栀苷甲酯0.34～5.20 mg· g-1,绿原酸0.34～5.84 mg·g-1,隐绿原酸0.32 ～2.26 mg· g-1,玉叶金花苷酸甲酯0.05～21.63 mg·g-1,8-O-乙酰山栀苷甲酯0.07～18.93 mg·g1,3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸1.02～4.21 mg· g-1,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸0.39～5.77 mg· g-1,4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸1.38～5.25 mg· g-1.结论:该方法可用于玉叶金花中9种成分的含量测定.
