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RP-HPLC法测定香青兰有效部位中7种成分的含量
目的:建立RP-HPLC法测定香青兰有效部位中田蓟苷、金合欢素、木犀草素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷等7种成分含量的方法.方法:Sunfire-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5min,16％A;5～45min,16％ →28％A;45～ 65min,28％→80％A);流速1.0mL· min-1;柱温35℃;检测波长330 nm.结果:木犀草素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷、田蓟苷、金合欢素-7-O-β-葡萄糖醛酸苷和金合欢素分离均良好,分别在1.20～60.00μg·mL-1 (r=0.9999)、0.48～24.00μg·mL-1 (r=0.9997)、0.88～44.00μg·mL-1 (r=0.9999)、0.88 ～44.00μg·mL-1(r=0.9999)、3.84～192.00μg·mL-1 (r=0.9999)、0.72～ 36.00μg·mL-1 (r=0.9999)和0.72～36.00μg·mL-1 (r=0.9997)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.29％,97.04％,99.56％,98.29％,101.18％,99.34％和95.50％,RSD值分别为0.52％,1.13％,0.55％,0.42％,0.58％,0.97％和0.60％.结论:该色谱方法灵敏、稳定、简单、准确,可用于香青兰有效部位及制剂的质量控制.
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黄酮类化合物的抗抑郁作用研究
通过分析总结近期文献,对黄酮类化合物的抗抑郁作用进行总结阐述,介绍黄酮类化合物抗抑郁作用的主要机制,并对其临床应用进行了展望.
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黄酮类化合物逆转肿瘤多药耐药作用的研究进展
肿瘤多药耐药是肿瘤治疗过程中一个亟待解决的难题,其表现为肿瘤细胞对单一或多种化疗药物同时出现耐药性,从而导致治疗失败,与药物的化学结构和作用机制无关.将化疗药物与肿瘤多药耐药逆转剂联合应用是目前公认的治疗方案之一.黄酮类化合物由于其低毒、高效,具有多种药理作用等优点而受到广泛的关注.在肿瘤治疗期间,黄酮类化合物能通过抑制ABC转运体、诱导凋亡、调节氧化应激等作用逆转肿瘤多药耐药.归纳总结了黄酮类化合物逆转肿瘤多药耐药的主要机制、应用及其纳米剂型改造的进展,为进一步的临床研究提供参考.
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木犀草素在导电聚合物膜修饰电极上的电催化性能及其测定
目的:研究木犀草素在4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)导电聚合膜修饰玻碳电极上的电化学行为,建立测定木犀草素含量的电化学分析新方法.方法:采用循环伏安法研究木犀草素在导电聚合膜修饰玻碳电极上的电化学行为及其电极反应机理,以差示脉冲伏安法建立了检测木犀草素含量的电化学分析新方法.结果:在磷酸盐缓冲液(pH 4.0)中,在-0.2～+0.8V范围内木犀草素在PAR膜修饰电极表面是受吸附控制,发生准可逆单电子转移电极反应过程,电子转移系数α=0.47；在导电聚合膜厚度为40圈( 100 mV·s-1),富集电位-0.2V,富集时间180 s,利用差示脉冲伏安法可测得其氧化峰电流Ip与浓度分别在3.0 ×10-s ～1.0×10-6 mol·L-1内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-8 mol·L-1.结论:本法操作简单、快速、灵敏、准确,并可为木犀草素的质量控制提供科学依据.
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基于MCF-7细胞质伏安行为的电化学抗癌药物敏感试验研究
目的:建立电化学评价抗癌药物敏感试验方法.方法:以MCF-7细胞为模型,采用多壁碳纳米管修饰电极,基于MCF-7细胞质的伏安行为,研究评价抗癌药物对细胞活性的影响.结果:MCF-7细胞质在+0.738V处出现不可逆氧化峰,并且该电化学信号可用于跟踪细胞生长曲线.电化学法检测的木犀草素、槲皮素、异槲皮素、芦丁对MCF-7细胞抑制作用均存在剂量-效应关系和时间-效应关系,并且细胞毒性效应由大到小的顺序为:木犀草素＞槲皮素＞异槲皮素＞芦丁,同时电化学检测结果与MTT法一致.结论:所建立的电化学评价抗癌药物敏感试验方法是可靠的.
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RP-HPLC法同时测定芫花药材中7种黄酮类成分的含量
目的:建立RP-HPLC法同时测定芫花药材中芫花素-5-0-a-D-茜黄樱草糖苷、芫花素-5-0-a-D-葡萄糖苷、木犀草素、椴苷、芹菜素、羟基芫花素和芫花素含量.方法:采用Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长为338 nm,柱温40℃.结果:在上述条件下,芫花素-5-0-a-D-茜黄樱草糖苷、芫花素-5-0-a-D-葡萄糖苷、木犀草素、椴苷、芹菜素、羟基芫花素和芫花素的质量浓度分别在1.21～12.1 μg·mL-1(r=0.9995),0.797～7.97 μg·mL-1(r=0.9997),0.320～3.20 μg·mL-1(r=0.9993),1.01～10.1μg·mL-1(r=0.9997),2.02～20.2 μg·mL-1(r=0.9999),1.13～11.3μg·mL-1(r=0.9996),1.92～19.2μg·mL-1(r=0.9999)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,低、中、高浓度的平均加样回收率(n=3)均在96.0%～100.8%,RSD均小于2.8%.结论:该分析方法简便、快速、准确,重现性好,为更好地控制芫花药材的质量提供方法.
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HPLC法测定不同产地杭白菊中3种抑制血管紧张素转化酶活性的黄酮化合物含量
目的:建立高效液相色谱法测定不同产地杭白菊中抑制血管紧张素转化酶(ACE)活性的黄酮类化合物.方法:以本实验室从杭白菊中分离获得的3种黄酮化合物单体芹菜苷(apigenin 7-O-β-D-glucoside)、木犀草素7-O-(6"-O-丙二酸单酰)-β-D-葡萄糖苷(Luteolin 7-O-(6"-O-malonyl)-β-D-glucoside)、芹菜素7-O-(6"-O-丙二酸单酰)-β-D-葡萄糖苷(apigenin 7-O-(6"-O-malonyl)-β-D-glucoside)作为对照品,它们对ACE抑制活性筛选结果表明均有显著抑制作用.用反相高效液相色谱测定不同产地杭白菊中这3种黄酮化合物的含量,采用Agilent zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为0.1%乙酸溶液-乙腈,梯度洗脱60 min,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长330 nm,进样量20μL.结果:芹菜苷、木犀草素7-O-(6"-O-丙二酸单酰)-β-D-葡萄糖苷、芹菜素7-O-(6"-O-丙二酸单酰)-β-D-葡萄糖苷的线性范围分别为10.9～350μg·mL~(-1)(r=0.9992),16.8～540μg·mL~(-1)(r=0.9991),16.2～520μg·mL~(-1)(r=0.9994).平均回收率分别为100.2%,97.8%,98.2%.日内、日间精密度RSD分别为1.5%,0.6%,3.3%和1.3%,2.5%,2.9%.结论:此方法操作简便、灵敏、准确,重复性好,适用于杭白菊中具有血管紧张素转化酶抑制作用的黄酮化合物含量测定.
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HPLC法同时测定陈皮饮片中5种黄酮类化合物的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定陈皮药材中5种黄酮类化合物柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮及红橘素的含量,并对结果进行聚类分析.方法:采用Waters Synunetry 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;检测波长为300 nm;流速1.0 mL·min-1.结果:柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮及红橘素的线性范围分别为1.00～9.00 μg·mL-1(r=0.9998)、1.00～9.00 μg·mL-1(r=0.9999)、0.10～0.90 μg·mL-1(r=0.9997)、0.10～0.90 μg·mL-1(r=0.9999)、0.10～0.90 μg·mL-1(r=0.9994);加样回收率(n=5)分别为96.8%,99.4%,93.3%,94.4%,95.8%.结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性.试验结果显示,全国不同省市、不同产地陈皮饮片的含量存在差异.同时也说明多指标成分定量分析比单一指标成分定量分析能更伞面地反映陈皮饮片的内在质量.
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HPLC法筛选抑制血管紧张素转化酶活性的杭白菊黄酮类组分
目的:建立高效液相色谱法测定抑制血管紧张素转化酶活十串的杭白菊黄酮类组分.方法:杭白菊75%乙醇提取物经石油醚、正丁醇萃取后得黄酮类绀分为测试样品.用反相高效液相色谱测定杭白菊黄酮类组分对血管紧张素转化酶的抑制活性,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm × 150 nm,5μm),流动相为0.08%磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱10 min,流速1.5mL·min-1,检测波长228 nm,进样量20μL.结果:对照品马尿酸浓度在4～500 μmol·L-1范围内线性良好(r=0.9999);低、中、高3种浓度的平均回收率分别为102.4%,97.1%,97.2%;低、中、高3种浓度的日内日间RSD分别为1.5%,0.6%,3.3%和1.3%,2.5%,2.9%.结论:本方法操作简便、灵敏、准确,重复性好,适用于杭白菊黄酬类成分中血管紧张素转化酶抑制剂的筛选.
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毛细管电泳法测定金银花中绿原酸、芦丁和槲皮素
目的:建立测定金银花中绿原酸、芦丁和槲皮素的毛细管电泳方法.方法:金银花样品经微波辅助萃取后,采用熔融石英毛细管柱(64.5 cm×50μm,有效长度56 cm)作为分离通道;以30 mmol·L-1硼砂(pH=9.3)为运行缓冲溶液;分离电压20kV;毛细管柱温25℃;检测波长340 nm(绿原酸)和270 nm(芦丁、槲皮素).结果:15 min内实现了金银花中3种药效组分的分离检测;各组分在5～200 mg·L的浓度范围内线性关系良好(r＞0.998);平均回收率分别为102.7%,101.5%,99.1%(n=5);RSD分别为2.4%,1.4%,2.9%(n=5).结论:测定方法简便、快速,回收率和重现性好,可作为金银花质量控制的新方法.
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用确证小鼠灌胃给药CTN986后血与脑组织中的药物原型
目的:确定CTN986小鼠灌胃给药后血与中枢神经系统(CNS)中的药物原型.方法:血浆、脑组织样品用甲醇沉淀蛋白,离心后取上清液经固相萃取后用液相色谱-离子阱质谱进行测定.结果:小鼠灌胃给药后的血和脑组织样品经液质测定,所得的选择离子流色谱图(m/z 741)及一、二、三级质谱图均与对照品CTN986选择离子流色谱图、各级质谱图一致.结论:小鼠灌胃给药后,CTN986能以原型的形式吸收入血并且可以通过血脑屏障进入中枢.
关键词： CTN986 黄酮类化合物 液相色谱-电喷雾离子阱质谱 确证 血脑屏障 -
藏药榜嘎中黄酮类化学成分的研究
目的:研究毛茛科乌头属植物榜嘎地上部分的黄酮类成分.方法:采用大孔吸附树脂富集,正相硅胶柱层析色谱法初分,通过葡聚糖凝胶Sephadex LH-20和半制备高压液相色谱法对各特征峰进行精制分离,根据其理化性质和NMR、MS等波谱数据鉴定化合物结构.结果:从榜嘎70％甲醇提取物中分离得到6个黄酮苷类化合物,分别鉴定为Clovin(1)、刺槐苷(2)、榜嘎苷A(3)、榜嘎苷B(4)、榜嘎苷C(5)、榜嘎苷D(6).结论:化合物1、2为首次从榜嘎中分离得到,化合物3～6为新黄酮类化合物.
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腹水草HPLC指纹图谱研究及香草酸等6种成分的含量测定
目的:建立腹水草茎叶的HPLC指纹图谱和同时测定咖啡酸、香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、木犀草素和金合欢素含量的方法,为腹水草药材的质量控制提供可靠参考.方法:采用Zobax C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长230 nm,柱温30 ℃,建立腹水草茎叶指纹图谱,使用中国药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”确定共有峰,计算相似度;并对咖啡酸、香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、木犀草素和金合欢素的含量测定方法进行方法学验证.结果:10批不同产地腹水草茎叶指纹图谱中有27个共有峰,与对照品比较,指认其中咖啡酸、香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、木犀草素和金合欢素6个成分,10批样品的相似度均在0,900以上;上述6个成分含量测定方法经验证,线性范围分别为3.0～60.0、10.0～200.0、5.0～100.0、10.0～200.0、10.0～200.0和5.0～100.0 μg· mL-1,平均加样回收率分别为102.0％、102.8％、101.2％、97.5％、98.0％和101.1％.10批腹水草样品中咖啡酸、香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、木犀草素和金合欢素含量分别在22.1～38.4、39.9～58.8、23.8～59.1、43.6～68.0、53.8～89.6、36.6～62.7 μg·g-1范围内.结论:本文所建立的腹水草茎叶HPLC指纹图谱及主要成分含量测定方法,可用于腹水草药材质量控制等研究.
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多波长检测UPLC法测定地锦草中鞣花酸等4种指标性成分的含量
目的:建立多波长同时测定地锦草药材中没食子酸、鞣花酸、槲皮素、山柰酚4种指标成分含量的超高效液相色谱法,并比较不同地锦草化学成分的差异.方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.2 mL· min-1,检测波长为271 nm(0～2 min)、254 nm(2～6 min)和360 nm(6～8 min).结果:地锦草中没食子酸、鞣花酸、槲皮素、山柰酚4种成分在8 min内均达到基线分离,线性范围分别为65.88～164.70(R2=0.999 2)、149.10～372.75(R2=0.999 2)、27.48～68.70(R2---0.999 7)、30.24～75.60 μg·mL-1(R2=0.999 2),平均回收率(n=6)分别为99.5％(RSD=1.4％)、98.3％(RSD=0.92％)、99.1％(RSD=1.2％)和99.3％(RSD=1.4％);6批地锦草样品中没食子酸、鞣花酸、槲皮素、山柰酚的含量分别为4.148～7.663、9.727～17.388、1.763～2.977、0.684～2.037 mg· g-1.结论:本文对不同产地地锦草中指标性成分含量差异性的研究,可为地锦草的质量控制提供理论依据.
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HPLC法测定山野豌豆与狭山野豌豆中4个黄酮成分
目的:建立HPLC法测定山野豌豆与狭山野豌豆中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚的含量,为山野豌豆与狭山野豌豆的质量控制提供依据.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长350 nm,柱温25℃,进样量10μL.结果:山柰酚-3-O-d-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚的检测限分别为020、021、021、0.20μg·mL-1,线性范围分别为6.85～1 369.60 μg·mL-1 (r=0.999 9)、6.34～1 267.20 μg· mL-1(r=0.999 8)、3.33～665.60 μg·mL-1(r=0.999 9)、3.45～689.60 μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为98.1％～100.1％之间.山野豌豆样品中山柰酚-3-O-α-L--鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚含量范围分别为0.013～0.232、0.007～0.165、0.006～0.122、0.008～0.153 mg·g1;狭山野豌豆样品中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚含量范围分别为0.010～0.231、0.022～0.196、0.012～0.200、0.010～0.208 mg·g-1.结论:为检测山野豌豆与狭山野豌豆中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、苜蓿素、山柰酚含量提供了可信方法.
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HPLC法同时测定委陵菜中5个黄酮类成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定委陵菜中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、芹菜素和山柰酚5个成分含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2％磷酸水溶液(5∶95)为流动相A,乙腈-0.2％磷酸水溶液(70∶30)为流动相B,梯度洗脱,流速为1 mL· min-1,检测波长为320 nm.结果:在上述条件下,芦丁、金丝桃苷、槲皮素、芹菜素和山柰酚的质量浓度分别在12.50～200、6.25～100、6.25～ 100、6.25～100和4.00～64.00 μg· mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)均高于95％,RSD小于3.0％,10批样品中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、芹菜素和山柰酚含量范围分别为144.7～342.4、117.9～232.7、123.3～203.6、65.7～142.6、43.3～89.3μg· g-1.结论:方法学验证结果表明,本法适用于委陵菜中黄酮类成分的含量测定.
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UPLC-MS/MS法分析10种不同蜜源蜂蜜中的黄酮类组分
目的:建立超高效液相色谱质谱分析方法,比较不同蜜源蜂蜜中黄酮类组分的区别.方法:不同蜜源蜂蜜经D101型大孔吸附树脂提取纯化后采用UPLC-MS/MS进行分析.色谱柱采用Inertsil ODS-3柱(2.1 mm×75 mm,2μm),以甲醇-0.02％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温40℃;以儿茶素、表儿茶素、芦丁、芸香柚皮苷、桑黄素、杨梅素、山柰酚、生松素等16个黄酮类对照品作为对照,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)进行分析.结果:儿茶素、表儿茶素、芸香柚皮苷、芦丁、桑黄素、杨梅素、柚皮素、槲皮素、染料木素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、生松素、汉黄芩素、白杨素和高良姜素的质量浓度分别在0.835～83.5 μg·mL-1(r=0.998 5)、0.562～22.48 μg·mL-1(r=0.999 0)、0.095 2～4.76μg· mL-1(r=0.995 5)、0.052 2～1.307 μg· mL-1(r=0.998 0)、1.608～40.2 μg·mL-1(r=0.997 0)、0.45～9.0μg· mL-1(r=0.998 5)、0.006 9～0.69 μg· mL-1(r=0.999 5)、0.022 5～4.498 μg· mL-1(r=0.999 5)、0.0406～4.055 μg·mL-1(r=0.999 5)、0.073 3～3.665 μg·mL-1(r=0.999 5)、3.26～32.6μg·mL-1(r=0.996 5)、0.0214～1.072 μg· mL-1(r=0.999 0)、0.047 2～1.18 μg· mL-1(r=0.998 5)、0.001 4～0.353 μg· mL-1(r=0.999 5)、0.058～2.925μg·mL-1(r=0.999 5)、0.222 4～11.12 μg·mL-1(r=0.997 5)范围内与峰面积呈良好的线性关系,提取回收率分别为2.7％、3.8％、0.26％、0.00％、70.6％、59.3％、83.0％、87.8％、83.4％、81.1％、93.3％、89.9％、86.1％、95.9％、89.8和93.3％,基质效应(n=5)在94.29％～115.72％之间,18h内基本稳定,其中杨梅素6h内稳定(RSD=2.3％).不同蜜源蜂蜜之间黄酮类组分及其含量有一定程度的差异.如洋槐蜜中槲皮素、白杨素、生松素和山柰酚为主,木犀草素、染料木素、汉黄芩素等为辅;柑橘蜜中以槲皮素、山柰酚、高良姜素和汉黄芩素为主,木犀草素和芹菜素为辅;油菜蜜中以山柰酚和槲皮素为主,白杨素、生松素、柚皮素、染料木素、木犀草素和汉黄芩素等为辅等.某些化合物有可能成为蜂蜜中的潜在标志组分,如洋槐蜜中的染料木素及柑橘蜜中的汉黄芩素,与其他蜜源蜂蜜中的组分含量相比,具有含量占比高或蜂蜜和蜜源花中均有等特点.结论:该方法选择性强,灵敏度高,所得结果准确可靠,同时有助于单花蜜蜜源来源的鉴定.
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HPLC结合化学计量学对不同产地菊花中化学成分的比较分析
目的:建立一种分析药用菊花中14个成分的HPLC方法,并结合化学计量学方法对不同产地菊花的化学成分进行比较分析.方法:样品以70％甲醇超声提取,采用TC-Cl8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长348 nm,柱温30℃;应用高效液相色谱法同时测定菊花中14个化合物(绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、槲皮苷、芹菜素、黄芩苷、芦丁、咖啡酸、蒙花苷、香叶木素)的含量,并建立指纹图谱,运用主成分分析与聚类分析对指纹图谱进行模式识别研究.结果:14个化合物的线性范围为0.01～150.0 μg· mL-1,线性相关系数均大于0.999,3个浓度水平加样回收率为91.6％～100％,RSD为0.40％～3.36％.28批样品中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量分别为2.38～7.27、1.98～32.66、3.66～14.01 mg·g-1.聚类分析结果表明28批样品可分为两大类(昆仑雪菊与其他品种菊花),或依据不同品种细分为8小类;主成分分析(PCA)结果显示不同来源的菊花在化学成分的组分和含量上存在不同程度的差异,同时验证了上述分类结果.结论:通过对菊花样品的指纹图谱进行聚类分析和主成分分析,为菊花药材的化学计量学及其质量评价提供参考.结果表明:不同产地菊花中化学成分及含量的差异不仅与菊花品种有关,还与产地、成熟度、储存及加工条件有关.
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甘肃省不同产地萱草花蕾中芦丁、槲皮素、山柰酚的测定
目的:建立HPLC法同时测定萱草花蕾中芦丁、槲皮素、山柰酚3个黄酮类化合物的含量,并比较不同产地萱草中这3个化合物的含量.方法:采用Agilent SB -C18(4.6 mm× 250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A) -pH 3磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 10 min,20％A;10 ～ 10.5 min,20％ A→45％ A; 10.5 ～ 27.5 min,45％ A;27.5～28 min,45％A→60％A;28 ～ 45min,60％ A→20％A),流速0.7 mL·min-1,检测波长360 nm,柱温33℃,进样量20μL.结果:芦丁、槲皮素及山柰酚浓度分别在32.6 ～326 μg·mL-1(r =0.9999)、1.06～10.6 μg·mL-1(r=0.9997)和0.32 ～ 3.2 μg·mL-1(r=0.9997)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.53％( RSD=1.8％),96.96％( RSD=1.7％),98.75％( RSD=1.9％).结论:该方法简便,操作简单,结果准确,重复性好,为评价萱草药材的质量提供了可靠的分析方法,可作为萱草中黄酮类化合物的含量测定方法.
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RP - HPLC法同时测定雪松松针中杨梅素、槲皮素和山柰酚的含量
目的:建立同时测定雪松松针中3个黄酮类化合物杨梅素、槲皮素和山柰酚含量的反相高效液相色谱法.方法:样品用50倍60％甲醇回流提取1h,提取液加10％盐酸水解1h.采用TC - C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL· min-1,检测波长360 nm,柱温30℃.结果:雪松松针中杨梅素、槲皮素和山柰酚3个黄酮类化合物浓度在0.4 ～8.0μg·mL-1、0.5 ～9.5 μg·mL-1和0.8～15.2 μg· mL-1范围内呈良好线性关系,相关系数在0.9998 ～0.9999之间;加样回收率(n=9)分别为98.4％,97.5％,98.9％.结论:该方法简单、快速、高效,可用于雪松松针中黄酮类化合物的测定.
