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一点红药材中异槲皮苷的分离鉴定及指纹图谱研究
目的:从一点红药材中分离黄酮类化合物异槲皮苷,同时建立一点红的HPLC指纹图谱分析方法.方法:采用半制备高效液相色谱法分离异槲皮苷,并以氢谱(1H -NMR)、碳谱(13C- NMR)、质谱(MS)确定其结构.采用高效液相色谱技术分析指纹图谱；色谱条件:苏州环球C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4％醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长273 nm.结果:分离得到异槲皮苷,其纯度＞98％；按照中国药典规定,11批一点红指纹图谱相似度均在0.9以上,确定了16个共有峰.结论:半制备高效液相色谱法制备异槲皮素方法简单、高效,指纹图谱分析方法准确性高、重复性较好,可作为一点红质量评价的依据.
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HPLC法同时测定龙胆泻肝丸中8个活性成分的含量
目的:建立同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱法.方法:采用SunFireTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水(B),梯度洗脱(0～6 min,10％A→15％A;6～7 min,15％A;7～10min,15％A→ 16％A;10～15 min,16％A;15～20 min,16％A→ 30％A;20～35 min,30％A→ 33％A;35～38min,33％A→38％A;38～60 min,38％A→48％A),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果:龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素质量浓度分别在2.5～100 μg· mL-1(r=0.999 6)、2.5～100 μg· mL-1(r=0.999 6)、5～200 μg· mL-1(r=0.999 6)、2.5～100μg· mL-1(r=0.999 7)、5～200 μg· mL-1(r=0.999 5)、2.5～100 μg·mL-1(r=0.999 6)、1.25～50 μg·mL-1(r=0.999 8)和1.25～50 μg· mL-1(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.4％、99.2％、99.3％、98.7％、99.6％、98.7％、98.2％和98.0％.6批样品中上述8个成分的含量范围分别为龙胆苦苷1.700～1.717 mg·g-1,獐牙菜苦苷0.524～0.544 mg·g-1,京尼平苷3.674～3.883 mg· g-1,京尼平龙胆双糖苷1.695～1.701 mg· g-1,黄芩苷7.235～7.440 mg·g-1,汉黄芩苷1.233～1.275 mg· g-i,黄芩素0.514～0.523 mg· g-1,汉黄芩素0.294～0.298 mg· g-1.结论:该方法可用于龙胆泻肝丸的质量控制.
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HPLC-MS/MS法同时测定小鼠生物样品中葛根素和梓醇的浓度
目的:建立同时检测小鼠血浆、脑匀浆中葛根素和梓醇浓度的HPLC-MS/MS法,为梓葛制剂的药动学研究提供检测方法.方法:分别以对羟基苯甲醛和桃叶珊瑚苷为葛根素、梓醇的内标物,血浆或脑匀浆沉淀蛋白后,采用HPLC-MS/MS法同时检测各物质.色谱条件:采用Eclipse plus C18(100 mm×4.6 mm,3.5 μm)色谱柱,以甲醇-10 mmol·L-1乙酸胺(含0.1％甲酸)(80∶20)为流动相,流速0.6 mL·min-1,柱温30℃;质谱条件:电喷雾离子化源,多重反应监测,葛根素和对羟基苯甲醛采用负离子方式(选择监测离子反应分别为m/z 415.0→295.0和m/z 120.9→91.8),梓醇和桃叶珊瑚苷采用正离子方式(选择监测离子反应分别为m/z380.4→183.0和m/z 364.2→167.0).按中国药典规定进行相应的方法学考察.结果:血浆中葛根素和梓醇的线性范围分别为0.056 3～11.3 μg·mL-1(r=0.993 6)、0.398～25.5 μg·mL-1(r=0.995 9),定量下限(LLOQ)分别为0.0563 μg·mL-1、0.0398 μg·mL-1;脑匀浆中葛根素和梓醇的线性范围分别为0.0282～225 μg·mL-1(r=0.9964)、0.019 9～2.25 μg·mL-1(r=0.998 5),LLOQ分别为0.0282 μg·mL-1、0.019 9μg·mL-1.葛根素和梓醇日内、日间精密度均小于15％,准确度为81.7％～110.0％,相对提取回收率为81.3％～105.0％,基质效应的RSD均小于15％.小鼠灌胃梓葛纳米晶混悬液后,小鼠血浆中葛根素和梓醇的t1/2分别为(2.14±1.13)h和(1.70±0.41)h,脑匀浆中的t1/2分别为(4.30±1.63)h和(3.88±1.09)h;血浆中葛根素和梓醇AUC0-t分别为(7.40±3.05)mg·L-1·h-1和(32.13±5.29)mg·L-1·h-1,脑匀浆中葛根素和梓醇AUC0-t分别为(1.29±0.42) mg·L-1·h-1和(0.54±0.16)mg· L-1·h-1.结论:该法专属性强,灵敏、准确、快捷,适用于梓葛配伍制剂的药动学研究.
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微乳毛细管电动色谱技术在黄酮类化合物分析中的研究进展
微乳毛细管电动色谱(microemulsion electrokinetic chromatography,MEEKC)是20世纪90年代在胶束电动毛细管色谱基础上发展起来的以微乳为背景电解质(back-ground electrolyte,BGE),以电压为驱动力的一种较为新型的电泳分离模式.该文对微乳液的组成、MEEKC的分离原理、MEEKC与胶束毛细管电动色谱(micellar electrokinetic chromatography,MEKC)异同和影响MEEKC分离的因素进行了综述并对MEEKC在黄酮类化合物中的应用进行了总结,包括样品在线预浓缩技术和微乳体系中新型添加剂的使用.指出了目前MEEKC研究中存在的一些问题,对今后的研究发展方向进行了展望.
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星点设计-响应面法优化枳实中黄酮类化合物的水热法提取工艺
目的:利用星点设计-响应面法优化枳实中黄酮类化合物的水热法提取工艺.方法:以黄酮类化合物 (柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷) 的得率为评价指标,通过单因素试验,研究提取温度、液料比及提取时间对枳实中黄酮类化合物得率的影响,采用响应面法优选水热法的佳提取条件.结果:水热法提取黄酮类化合物的佳条件:提取温度114℃,液料比66∶1,提取时间50 min;在此条件下黄酮类化合物的得率为19.82％,与预测值的偏差为0.56％.结论:采用星点设计-响应面法优选的水热法提取工艺,方法简便,预测性良好,为黄酮类及中药活性物质的提取提供了一条新途径.
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UPLC快速测定石崖茶中5个黄酮类化合物含量及其体外抗氧化活性评价
目的:建立石崖茶中山茶苷A、山茶苷B、表儿茶素、槲皮苷和芹菜素5个黄酮类成分超高效液相色谱(UPLC)测定方法,初步评价石崖茶的体外抗氧化活性.方法:采用Waters Acquity BEH(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,水-乙腈作流动相,梯度洗脱,流速0.35 mL· min-1,检测波长280 nm(0 ～ 1.5 min)用于检测表儿茶素,330 nm(1.5 ～2.5 min和3.0 ～7.0min)检测山茶苷A、山茶苷B和芹菜素,254 nm(2.5 ～3.O min)检测槲皮苷,柱温40℃,分析时间7min.采用1,1-二苯基-2-苦基苯肼(DPPH)和2,2-联氮基-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐(ABT1S)法测定石崖茶63％乙醇提取物的抗氧化活性.结果:山茶苷A、山茶苷B、表儿茶素、槲皮苷和芹菜索的线性范围分别为120.O ～600.0,2.5 ～18.0,50.0～480.0,1.0～3.5,1.5 ～7.5 ng(r≥0.9996)；平均加样回收率分别为98.03％,98.26％,100.8％,98.48％,100.2％；精密度、重复性和稳定性良好,RSD均小于2％.石崖茶抗氧化活性较维生素C弱,抗氧化活性与含测指标成分不呈相关性.结论:石崖茶具有一定抗氧化活性.该UPIC方法操作简便,检测结果准确,可为石崖茶的质量标准研究提供依据.
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天然黄酮类化合物清除羟自由基的构效关系
目的:研究12种天然黄酮类化合物清除羟自由基(OH)的构效关系.方法:使用产生并能灵敏检测'OH的抗坏血酸-CuSO4-酵母-H2O2的化学发光体系.结果:槲皮素、泽漆新苷、金丝桃苷、山奈素、黄芩苷、补骨脂甲素、石吊兰素、映山红素、补骨脂乙素和染料木素能有效地清除'OH,抑制体系化学发光,它们的半数抑制浓度(IC50)值(95%可信限)分另Ⅱ是:12.1(9.9-14.5)g/L,15.8(14.0-19.2)g/L,19.5(16.8-27.4)g/L,20.1(13.6-29.0)g/L,34.6(28.4-43.4)g/L,66.8(63.2-74.4)g/L,187(147-235)g/L,211(165-284)g/L,262(190-346)g/L和708(498-994)g/L,而川陈和补甲-Ac则无效.结论:(1)黄酮类酚羟基是清除'OH的主要活性基团;(2)B环上羟基和A环上羟基都是清除'OH的重要活性基团;(3)位于A环和/或B环上的邻二羟基能大大提高相应环的清除'OH活性;(4)对槲皮素、泽漆新苷、金丝桃苷、黄芩苷、石吊兰素和映山红素的IC50值进行比较,发现它们的B环3′,4′位上的羟基具有高清除'OH活性;它们的B环上羟基清除活性高于A环上羟基;它们的C环3位上的羟基或糖苷与清除'OH的能力也有相关性;(5)黄酮类化合物的种类也影响其清除'OH活性.
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黄酮类化合物的薄层色谱鉴定
黄酮类化合物是一类植物次生代谢产物,因其在医药、食品及化工方面有着重要的研究价值而得到了广泛关注.各种用于研究黄酮类化合物的分离分析技术也在迅速发展,薄层色谱技术仍以其快速、简便、准确度高等优点而成为鉴别黄酮类化合物的首选方法.文章综述了薄层色谱法在植物黄酮类化合物中的应用.
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黄酮类化合物的提取方法研究及展望
黄酮类化合物是一类具有广泛开发应用前景的天然药物,文章对黄酮类化合物提取方法进行了综述,介绍了各种提取方法的原理、特点及其在黄酮化合物中的应用,对黄酮类化合物提取方法的发展前景进行了展望.
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抗恶性血液肿瘤化合物的研究进展
恶性肿瘤一直是医学界难以攻克的,严重危害人类健康的一类疾病,其死亡率极高,仅次于心血管疾病.传统的手术切除和化学治疗的手段不能有效的根除肿瘤,而且副作用非常严重,对人体的危害非常大.所以新型的、无创性的抗恶性血液肿瘤化合物研究在近几年得到了迅速的发展.现在主要的抗血液恶性肿瘤化合物有超声激活卟啉类化合物和黄酮类化合物,前者是低创性的物理治疗手段,后者是天然高效的植物提取药物.
关键词： 超声激活卟啉类化合物 黄酮类化合物 抗血液恶性肿瘤化合物研究 -
野葱中4种黄酮类化合物的含量测定
本文通过高效液相色谱法对野葱中4种黄酮类化合物的含量进行测定。
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油菜花粉中黄酮类化合物的提取与分析
目的:分析油菜花粉中黄酮类化合物的提取方法及情况.方法:将黄铜的取得率作为指标,选择油菜花粉中黄酮类化合物的提取方法,分别进行渗漉提取法、浸提法、超声提取法、回流提取法,对比选出佳的提取方法.结果:超声法的提取率高、浸提法提取率低,差异有统计学意义(p＜0.05).浸提法总黄酮质量分数高,加热回流法总黄酮质量分数低,差异有统计学意义(P＜0 05).渗流法提取油菜花粉中的黄酮类化合物提取率和提取物中总黄酮质量分数均较高,而超声提取法和加热回流提取法虽然提取率很高,但提取物中总黄酮质量分数较低,而浸提法虽然提取物中总黄酮质量分数较高,但提取率较低,所以选择渗流法提取.结论:渗漉法是佳的提取方法,提取率不低,且总黄酮质量分数也很高,方法也简单,可以用于油菜花粉的提取.
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黄酮类化合物生理活性及合成研究进展
随着科学技术的不断发展,人们发现黄酮类化合物众多的药用价值,对预防人体各类疾病如癌症、心脑血管类疾病等有较好的利用价值.本文通过介绍黄酮类化合物的结构和分类来分析黄酮类化合物的生理活性,进而对黄酮类化合物的合成进行研究、探讨和展望.
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HPLC-MS在中药分析方面的应用
高效液相色谱-质谱联用技术具有专属性强、分离能力强、高灵敏度和应用范围广等特点.在中药化学成分分析中已得到广泛应用,本文主要论述了液质联用技术在中药成分分析、中药指纹图谱建立、结构鉴定、定量分析以及在黄酮类化合物研究中等方面的应用.
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黄芩中黄酮类化合物药理学作用研究进展
在现代的药理学研究中,黄芩是一个重要的研究对象,特别是黄芩内部的黄酮类化合物,更是研究中的重点.该种化合物对于多种病症都有良好的质量效果,对于抗炎、消毒以及抗病毒等方面都有很好的质量效果.为了人们深入了解黄芩中的黄酮类化合物的功效,推动对黄酮类化合物的研究进展,本文对黄酮类化合物的药理作用以及相关的研究进展进行介绍,给该药物的实际应用提供参考资料.
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甘草会降低生育力吗
甘草是临床上常用的中草药之一,其主要有效成分为甘草甜素、甘草次酸及黄酮类化合物.目前,甘草制剂有复方甘草片、复方甘草合剂、甘草甜素片、甘草甜素注射液等.近年来,药学家们还开发出单一成分的西药制剂,如复方甘草酸单铵注射液.该药主要用于急、慢性肝炎引起的肝功能异常.
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山楂叶药效成分提取的研究进展
目的 综述山楂叶药效成分提取方法的研究进展.方法 查阅10年来国内外有关山楂叶药效成分提取的文献.结果 尽管山楂叶药效成分的提取大多数仍采用传统提取方法,但超高压提取技术、超声波提取等新技术已开始显示出优越性.结论 应进一步研究和开发新技术在山楂叶药效成分提取中的利用.
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银杏叶的美容保健功效
近几年来,许多国家对银杏树叶的价值展开了深入广泛的研究.发现银杏叶中含有银杏内酯、白果内酯、芸香素、黄酮苷及维生素E等药物成分.银杏叶的提出物是治疗心血管疾病和抗衰老、抗痴呆等的特效药,其中黄酮类化合物能促进毛细血管的血液循环,还能有效地去除体内存在的自由基,抑制过氧化脂质的形成,另外它还具有超氧化物歧化酶(SOD)的活性.实践证明,银杏叶提出物中的某些成分可抑制癌症.现在世界各国正纷纷投资研究和开发银杏叶的各种提取物,并广泛地应用于医药卫生、保健饮料和化妆品等方面.
