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Xevo TQ新功能在11种除草剂类农药检测方法建立中的应用
甲哌啶、筒箭毒碱、维库溴铵、矮壮素、敌草快、甲硫酸新斯的明、氯化琥珀酰胆碱、百草枯、乙基紫晶、燕麦枯和DDAC是农业常用的除草剂,都属于季铵盐类强极性化合物.针对这11种除草剂类农药残留,沃特世公司通过实验建立了Waters UPLC-Xevo系统检测方法.
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敌草快毒理学研究进展
敌草快(1,1'-亚乙基-2,2'-联吡啶二溴盐)是一种作用迅速的非选择接触除草剂和植物脱水剂,与广泛应用的百草枯(1-1-二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐)属于同一类.近年来,百草枯水剂被禁止在国内销售,敌草快在国内除草剂市场随之销售量剧增,敌草快中毒的病例报告相应明显增加.敌草快中毒多见于发展中国家的农村,目前国内尚缺乏发病率的统计数据.敌草快中毒的大多数患者死于并发症,如消化道并发症(腹胀、组织脱水、胃肠道粘膜损伤、麻痹性肠梗阻、低血容量性休克等)、心脑血管并发症(脑干出血和梗塞、左心室乳头肌梗塞)和肾小管严重损伤等多个器官衰竭,涉及循环和呼吸系统[1].现将敌草快的毒理学研究进展综述如下.
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同时测定百草枯和敌草快血浆浓度的高效液相色谱方法的建立
目的 建立同时检测人血浆百草枯和敌草快浓度的高效液相色谱方法. 方法 采用35%高氯酸和微孔滤膜对所有血浆样品进行预处理,应用Waters 2695高效液相色谱仪检测百草枯和敌草快的色谱峰,流动相为乙腈:缓冲液(6:94),缓冲液含反相离子对1-庚烷磺酸钠(20 mmol/L)和磷酸(1.5%),用三乙胺调节pH至2.0;柱温40℃,流速0.8 ml/min;百草枯检测波长为254 nm,敌草快检测波长为309 nm,将百草枯和敌草快色谱峰峰面积带入当日标准曲线计算其浓度. 结果 采用反相离子对高效液相色谱法检测到的百草枯和敌草快色谱峰峰形良好,百草枯保留时间为4.652 min,敌草快保留时间为5.066 min,两峰分离良好,不受杂质峰干扰.百草枯在0.0977~50.0000 μg/ml浓度范围内色谱峰面积与浓度间线性良好,低检测浓度为0.0900 μg/ml;敌草快在0.0977~50.0000 μg/ml浓度范围内色谱峰面积与浓度间线性良好,低检测浓度为0.0700 μg/ml.高、中、低浓度百草枯血浆标准品溶液的绝对回收率和相对回收率分别为98.75% ~103.86%和102.29% ~107.26%,敌草快分别为99.67% ~111.55%和100.85% ~101.94%,其相对标准偏差(RSD)均<3%.百草枯日内精密度高、中、低浓度均值为51.0300、6.4296、0.7670 μg/ml,敌草快日内精密度高、中、低浓度均值为50.1786、6.5091、0.8294 μg/ml,百草枯和敌草快日内精密度的RSD为0.40% ~3.22%.百草枯日间精密度高、中、低浓度均值分别为52.7075、6.4425、0.7675 μg/ml,敌草快日间精密度高、中、低浓度均值分别为51.6501、6.5192、0.8293 μg/ml,百草枯和敌草快日间精密度的RSD为0.20% ~2.49%.高、中、低浓度百草枯和敌草快血浆标准品溶液经―70 ℃冻融不同次数(1、2次)、―20 ℃保存不同时间(3、7 d)、预处理后室温放置不同时间(8、24 h),4 ℃放置不同时间(1、2 d)与未经上述处理的血浆标准品溶液检测结果显示,RSD均<10%. 结论 本研究建立了可同时测定百草枯和敌草快血浆浓度的反相离子对高效液相色谱方法,该法具有快速、准确的特点.
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工作场所空气中敌草快和百草枯的亲水色谱测定法
为了建立工作场所空气中敌草快和百草枯的亲水色谱测定法,用微孔滤膜采集工作场所空气中的敌草快、百草枯,用流动相洗脱后,高效液相亲水色谱法测定.结果显示,在1.2～120 μg/ml范围内,敌草快和百草枯浓度与峰面积均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.999 99;方法的检出限分别为0.012、0.06 μg/ml,批内和批间精密度均小于5％,加标回收率分别为98.0％～102.3％和97.7％～101.5％,采样效率均为100％,洗脱效率分别为97.3％～99.2％和96.5％～98.7％.样品在微孔滤膜中稳定,于室温下可保存14d.该方法简便、快速、灵敏,适用于工作场所空气中敌草快和百草枯的测定.
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临床需警惕与敌草快中毒伴随的百草枯中毒(附二例报告)
目的 总结敌草快混合百草枯中毒的临床特点和检测方法,以减少临床误漏诊.方法 回顾性分析两例除草剂中毒的临床资料,总结单纯敌草快中毒与敌草快混合百草枯中毒的临床表现及预后.结果 本文两例敌草快中毒史明确,分别为皮肤接触中毒和口服中毒,分别于中毒后12 h、10 h急诊入院.经皮肤吸收中毒者主要表现为皮肤烧灼样疼痛、肺部条索样改变,给予规范化处理,住院13d出院.经口服中毒者主要表现为恶心呕吐、意识障碍,入院次日出现呼吸衰竭、弥漫性肺间质病变伴双侧气胸,中毒后45 h因多脏器功能衰竭抢救无效死亡,后向生产厂家追溯药品成分发现其口服的敌草快溶液中含有较高浓度的百草枯.结论 目前较多除草剂生产厂家在敌草快溶液中混合有百草枯,故对敌草快中毒患者需高度警惕合并百草枯中毒的可能,此类中毒患者预后不良,应注意鉴别诊断,避免漏诊而延误处理.
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百草枯"孪生兄弟"敌草快急性中毒的新认识 ——6例病例总结并文献复习
目的 探讨敌草快急性口服中毒的临床特征、治疗现状及预后.方法 回顾苏州大学附属第二医院急诊科收治的6例敌草快口服中毒患者,结合国内外数据库检索既往病例文献,进行汇总分析.结果 根据纳入标准、排除标准,共纳入27例患者,14例为国外报道病例.其中男性15例,女性12例,平均年龄32.5岁.口服剂量平均17.4 g.主要中毒表现:①毒物对口咽、消化道黏膜直接损害,以黏膜溃疡为主;②系统毒性,肾、肺、心血管、脑为主要靶器官,以急性损伤过程为主,少数表现为迟发性.洗胃、吸附导泻、对症治疗为临床普遍所采用;血液净化率达70％;大剂量糖皮质激素或免疫抑制剂仅在一篇病例报道中使用.本研究中总病死率高达52％.结论 敌草快临床表现与百草枯类似,中重度中毒患者易出现多脏器功能损害.糖皮质激素使用没有依据;血液净化虽证据不足,仍是一种积极的选择.
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敌草快对大鼠胎仔动脉管的毒性作用研究
[目的]研究除草剂敌草快对胎仔动脉管的影响.[方法]①妊娠的雌性Wistar大鼠随机分成4组,每组16只,实验组孕鼠于妊娠21 d皮下注射0.5 mg/kg、2 mg/kg和7 mg/kg敌草快,对照组皮下注射等量的生理盐水.分别于注射后1 h、3 h、6 h、24 h处死4只动物,每只孕鼠取出3只胎仔,制作冰冻切片,观察动脉管收缩情况.②取妊娠19 d、20 d、21 d的雌性Wistar大鼠各8只,不同妊娠期动物随机分为实验组和对照组,每组4只,实验组皮下注射7 mg/kg敌草快,对照组皮下注射等量生理盐水.3 h后处死动物,每只孕鼠取3只胎仔,观察动脉管收缩情况.[结果]给予敌草快的胎仔动脉管直径明显小于对照组,且存在剂量-效应关系.由敌草快引起的胎仔动脉管收缩的临界期在胎龄19 d和20 d之间.[结论]在本实验剂量与条件下敌草快对胎儿动脉管收缩有影响.
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百草枯中毒患者床边血液净化的监测与护理
百草枯又名克草踪、敌草快,属呲啶类除草剂,主要经皮肤或呼吸道吸收而致中毒,重度中毒多见于口服者.常表现为多脏器损伤及衰竭,其中,肺的损害常见,次为心肌损害、肝肾功能损害[1,2].
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1例急性百草枯中毒应用血液灌流联合透析治疗的护理
百草枯又名克芜踪、敌草快,属吡啶类除草剂.本地区百草枯中毒较少见,近年来仅1例百草枯中毒经HP+HD抢救后症状减轻,作者结合文献复习报道如下.
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百草枯中毒的肺部损害
百草枯又名克芜踪,敌草快,为吡啶类除草剂,它是世界范围内广泛应用的接触性除草剂之一,毒性强.口服是中毒的主要途径,吸收后经血液迅速分布在全身,0.5～4 h达血浆浓度高峰,迅速分布在肺,肾,肝,肌肉,甲状腺等,其中肺含量高.百草枯属中等毒类制剂,对人的毒性较强,口服致死量约2～6 g,无特效解毒药,临床病死率高达80%.
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急性百草枯中毒26例救治体会
百草枯(Paraquat,PQ)又名敌草快、克芜踪,是一种毒性较高的除草剂,在农村广泛使用,是农村常见的农药中毒种类.口服PO后除引起消化道糜烂、出血外,还可损害多个重要脏器,其中肺部损害较重且是主要致死因素,目前无特效解毒剂,临床病死率为30%～95% [1-3],且存活者中绝大多数存在肺间质纤维化,预后差[4].现将我院2000年1月～2008年10月收治的26例急性PQ中毒病例分析报道如下.
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固相萃取-HPLC法测定水中敌草快、百草枯
目的:建立固相萃取HPLC法测定水中敌草快和百草枯的检测方法.方法:水样经Supelco LC - WCX萃取柱富集、洗脱,采用Hamilton PRP分析柱(150 mm ×4.1 mm,1.5μm)以20 mmol/L六氟磷酸钾为离子对试剂进行色谱分离,二极管阵列检测器,外标法定量.结果:水中敌草快和百草枯在1.0 μ/ml～80.0μg/ml范围内具有良好的线性,回收率在92%以上,相对标准偏差在5.1%以下.结论:该方法具有准确、灵敏、简便等优点,能够满足实际检测的需要.
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敌草快中毒所致急性肺损伤5例
1 病例资料我院急诊科收治的敌草快(diquat,DQ)中毒致肺损伤患者5例,其中男2例,女3例;年龄22～54岁,敌草快口服量为60～100 ml.中毒后24 h内送入当地医院就诊.首发症状为恶心、呕吐、腹痛、咽喉部及胸骨后烧灼感等,呕吐物为胃内容物及绿色液体.病程进展中均有不同程度的呼吸困难、胸闷、胸痛等,后逐渐发展为呼吸衰竭、顽固性低氧血症、肺损伤或全身多器官功能障碍综合征等.影像学检查胸部CT结果提示患者双肺各叶存在不同程度的斑片状、片絮状及磨玻璃样密度增高灶,两肺渗出增多,胸膜增厚,胸膜腔和心包可见少量积液(图1).治疗上予以洗胃、导泻、残余毒物吸附、抗炎抗氧化、清除自由基等对症支持治疗.经积极处理后1例抢救成功,出现2例死亡,2例病情危重放弃治疗.
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生物样本中季铵类除草剂检测的研究进展
为精确检测生物样本中的百草枯、敌草快等季铵类除草剂提供参考,查阅国内外文献,对百草枯及敌草快的生物样本检测方法进行归纳和综述.结果显示,临床较为常用的检测方法为液相色谱法和液质联用法,受到检测方法、经济条件等因素影响.开展此类毒物检测的医院较少.生物样本中季铵类除草剂的检测方法仍需进一步的改进和推广,以更好地辅助临床诊断和治疗.
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百草枯中毒患者胸部损害的CT表现(附7例报告)
百草枯(paraquat,PQ)又名克芜踪或敌草快,正常使用时对人体不产生危害,但使用过程中操作不当,误服或自杀性服用均可造成人体多脏器严重损伤,尤以肺损伤为常见.我们通过对7例百草枯中毒患者进行胸部CT扫描及随访复查,分析其CT征像,以提高对百草枯中毒后胸部损害CT表现的认识.
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敌草快中毒诱导小鼠急性肺损伤对IL-17表达的影响
目的 观察敌草快中毒诱导小鼠急性肺损伤对IL17表达的影响.方法 取健康雄性SD大鼠120只,按随机数字表法分为空白组、假手术组、中毒组,各40只.中毒组给予一次性腹腔注射20 mg/kg敌草快制备小鼠中毒模型,假手术组给予腹腔注射等剂量磷酸盐缓冲液造模,空白组未作任何处理.观察3组小鼠造模后6 h、24 h及72 h的死亡情况,并检测其肺组织干湿比重及肺泡灌洗液中IL-17表达情况.结果 假手术组、空白组6h、24h及72h均无小鼠死亡现象,而中毒组6h、24h及72h小鼠死亡分别为2只、5只、2只,在24h时死亡率达到高峰.假手术组、空白组6 h、24 h及72 h的小鼠肺组织干湿比重及肺泡灌洗液中IL-17表达均无明显变化;而中毒组小鼠各时段的肺组织干湿比重及肺泡灌洗液中IL-17表达明显增多,均高于空白组、假手术组(均P<0.05),且在24 h时达到高峰.结论 敌草快诱导小鼠急性肺损伤可促使IL-17分泌增多,因此推测下调IL-17的表达可以减少肺损伤.
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急性敌草快中毒的胸部CT表现
目的 探讨急性敌草快中毒的胸部CT表现及其演变过程.方法 回顾性收集某院于2015年1月-2018年3月期间收治的敌草快中毒患者24例,按照服毒量分为少量组、中量组和大量组,按中毒时间分为中毒早期、中期、后期及远期,分析其胸部CT表现.结果 急性敌草快中毒患者的胸部CT表现主要为肺纹理增多、肺内渗出性病变、胸膜增厚、胸膜下线、肺纤维化、胸腔积液、纵隔气肿等.肺纹理增多早期与中期、后期及远期比较差异有统计学意义(P＜0.001).渗出性病变各时期比较差异无统计学意义(P=0.594).胸膜增厚早期与远期比较(P=0.019)、中期与远期比较(P=0.013)差异均有统计学意义.肺纤维化远期与早期比较差异有统计学意义(P=0.001)、远期与中期比较差异有统计学意义(P=0.005)、后期与早期比较差异有统计学意义(P=0.002)、后期与中期比较(P=0.014)差异均有统计学意义.大量组内肺纹理增多、渗出性病变、胸膜增厚与其他征象比较差异有统计学意义(P＜0.001).结论 急性敌草快中毒可致肺部损伤,其CT表现与服毒剂量和中毒时间有关,大量组及中毒早期以肺纹理增多、肺内渗出性病变及胸膜增厚为主,后期与远期可出现肺纤维化.
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急性百草枯和敌草快口服中毒的临床对比分析
百草枯、敌草快均属于有机杂环类除草剂.意外经皮肤、粘膜及口服吸收者,可造成中毒,甚至死亡.迄今为止,百草枯及敌草快中毒尚无特效解毒剂[1-2].本研究回顾性分析近半年来发生并到我院救治的急性百草枯及敌草快中毒患者临床表现、诊断、治疗及预后情况,从而为急性百草枯及敌草快中毒提供诊断和治疗上的参考.
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百草枯中毒的诊断与治疗
百草枯(Paraquat)化学名为1,1’-二甲基-4,4’-联吡啶,又称克无踪、对草快、敌草快,是目前使用广泛的除草剂之一[1].纯品百草枯为白色结晶,对金属有腐蚀性,不挥发,易溶于水,酸性条件下稳定,遇碱水解,与阴离子表面活性剂接触易失去活性.目前常见的为百草枯20％水剂,在碱性溶液中水解,接触土壤后较快失去活性.
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固相微萃取结合气质联用测定血浆中敌草快
目的 采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用方法快速测定血浆中的敌草快含量.方法 采用硼氢化钠/氯化镍还原反应和顶空固相微萃取处理样本,气质联用检测方法,以乙基百草枯为内标,检测血浆中敌草快的含量,对还原反应和萃取的温度、时间等实验条件进行优化,并对方法学进行评价.结果 采用m/z 194作为定性定量离子,在0.1 ～ 50μg/mL浓度范围内线性关系良好(Y =0.076 9X +0.274 8,r2=0.997 5),日内和日间精密度分别小于3.99％、5.64％.回收率为92.59％ ～101.27％,低定量限为50ng/mL.敌草快还原产物1,1'-乙基-2,2'-联哌啶存在顺式和反式两种同分异构体,两者比率为1∶5.3,相对标准偏差为13.1％(n=17).结论 本文方法准确、快速、重现性好,可以在血浆等生物样品敌草快含量测定中选用.
