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乳制品中己烯雌酚残留量的测定
目的:为了控制乳制品中己烯雌酚的残留量.方法:本文建立了用分光光度计法测定己烯雌酚含量的方法.结果:经实验得到了平均回收率为91.3%、相对标准偏差为3.1%、标准曲线相关系数为0.999的理想结果.结论:该方法的建立,为监督监测乳制品中激素残留量提供了简单、快速、准确的检测手段.
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LC-MS测定猪肉中己烯雌酚方法的研究
目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定猪肉中己烯雌酚的分析方法.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,以乙腈-水进行梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用C18柱分离,以多反应检测(MRM)方式进行检测.用于定量分析的二级碎片离子为,m/z 237.结果:己烯雌酚的线性范围为0.06075～12.15μg/ml,平均回收率为72.2%(RSD=2.07%).结论:此方法选择性强,灵敏度高,可作为猪肉中己烯雌酚的有效分析检测方法.
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快速同时检测大豆异黄酮保健食品中三种雌激素的HPLC法
[目的]研究检测大豆异黄酮类保健食品中三种雌激素(雌二醇、雌酮、己烯雌酚)含量的分析法.[方法]采用Hypersil ODS2 C18色谱柱(250mm×4.6mmID,5μm),流动相甲醇-水(体积比53:47),流速1.0 mL/min,检测波长280nm等作为色谱条件,同时检测三种雌激素.[结果]该方法的线性范围在0.5～250mg/L,相关系数r在0.998以上,相对标准偏差(RSD)为0.9%～1.8%,回收率在91.3%～98.3%以上.[结论]该法具有快速、准确、灵敏等优点,适合大豆异黄酮中雌激素的检测.
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GC/MS法测定动物性食品中己烯雌酚残留量方法的探讨
己烯雌酚(DES)是作用较强的人工合成类雌激素,化学名为(E)-4,4-(1,2-二乙基-1,2-亚乙烯基)双苯酚,为无色结晶或白色结晶性粉末,可溶于乙醇、乙醚、氯仿、脂肪油或碱溶液中,几乎不溶于水.
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毛细管气相色谱法测定肉类食品中游离己烯雌酚的残留量
己烯雌酚(DES)是一种人工合成激素类药物,其化学名为1,2-双(4-羟苯基)-1,2-二乙基乙烯,为无色结晶性粉末,在甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、脂肪油或强碱溶液中溶解,在水中几乎不溶.DES标准溶液中,DES并不是以单一形式存在,溶液中同时存在它的两种异构体,因此衍生化后也有两个目标峰.DES在兽医临床上主要用于不明显发情动物的催情,还可用于治疗胎衣不下、排除死胎、子宫炎等.临床上也用于多种疾病的治疗.家禽、家畜的喂料中也常添加此类药物,但正常人摄入这类食品会产生不良影响.为此我国和世界各国都提出了食品中不得检出DES,DES在使用上的限制以及实际应用的普遍性,使得我们应对其残留检测给予高度重视.因此需要建立一种有效、切实可行、灵敏度高的残留DES检测方法.
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高效液相色谱法同时测定畜禽肉中四种雌激素的含量
自1938年合成己烯雌酚以来,由于这类人工合成激素具有与内源性激素相似的生物效应而被广泛地应用于临床中;近些年来,许多国家将其加入到动物饲料中,以提高家禽家畜的饲养效率.
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固相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶和肉类中己烯雌酚、丙酸睾酮和双酚A
目的 建立固相微萃取-高效液相色谱法(SPME-HPLC)同时测定牛奶和肉类食品中己烯雌酚、丙酸睾酮和双酚A的方法.方法 牛奶和肉类样品经80％甲醇溶液超声提取后,加乙腈和正己烷沉淀蛋白并除脂,用固相微萃取进行萃取和浓缩,由C18液相色谱柱分离测定.采用85 μm PA作为萃取头,样品提取液在(60±2)℃下萃取40 min,乙腈中静态脱附5 min后进行高效液相色谱分析,内标法定量.结果 3种化合物的线性范围为0.001 μg/ml ～ 5.0 μg/ml,相关系数(r)为0.992 ～ 0.999,检出限为0.001 μg/ml～0.01 μg/ml,回收率为92.2％ ～ 115％,相对标准偏差为1.2％～14.3％.此法用于测定肉类和牛奶样品,牛肉、精腿猪肉、牛奶样品中检出己烯雌酚,牛肉和鸡皮中检出丙酸睾酮,所检样品中未检出双酚A.结论 本法前处理采用固相微萃取,操作简单、准确、环保,可用于牛奶和肉类样品中己烯雌酚、丙酸睾酮和双酚A测定.
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液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中己烯雌酚的残留量
目的 建立液相色谱-串联质谱法快速检测鸡蛋中己烯雌酚的残留量.方法 以乙腈为溶剂提取鸡蛋中的己烯雌酚,上清液用氮气吹干,加流动相溶解,正己烷脱脂后,液相色谱-电喷雾串联质谱负离子模式,选择反应监测(SRM)方式进行检测,定性离子对为m/z 267→m/z 251、m/z 267→m/z 237,其中m/z 267→m/z 251用于外标法定量.结果 己烯雌酚的浓度为2.5 ng/ml～50 ng/ml时,线性关系良好,线性回归方程为y=4.32 ×104x-4.16×103,相关系数(r)为0.999 0.鸡蛋中己烯雌酚的定量检测限为0.5 μμg/kg(S/N=15).在1.0 μμg/kg、5.0 μg/kg、10.0 μg/kg 3种加标水平下,己烯雌酚的平均回收率为88.0％～ 97.4％,相对标准偏差(RSD)为4.8％～8.7％.结论 本法快速、灵敏、准确,可用于鸡蛋中己烯雌酚残留的痕量检测.
关键词： 液相色谱-串联质谱法 己烯雌酚 鸡蛋 -
已烯雌酚并米索前列醇用于绝经后取环的临床分析
目的 探讨己烯雌酚并米索前列醇在绝经后妇女取宫内节育器的作用.方法 对绝经后取器失败的妇女均给予己烯雌酚和米索前列醇后再次取器.结果 绝经后妇女应用已烯雌酚和米索前列醇后,取宫内节育的成功率达96.4%.结论 绝经后取器术前使用己烯雌酚+米索前列醇,无需扩张宫颈,可以明显减少取器患者的痛苦,提高其成功率,是一种较理想、经济、安全的方法.
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己烯雌酚和胰岛素样因子3对睾丸引带细胞中富含亮氨酸的G蛋白耦联受体8mRNA和蛋白表达水平的影响
目的 探讨不同水平的己烯雌酚(DES)和胰岛素样因子3(INSL3)对体外培养的睾丸引带细胞中富含亮氨酸的G蛋白耦联受体8(LGR8) mRNA和蛋白表达的影响.方法 将3日龄的雄性昆明小鼠的睾丸引带组织解剖取出,并进行细胞培养.传代后,随机分为正常对照组及实验组(不同浓度DES组:A～E组,不同浓度INSL3组:Ⅰ～Ⅳ组)共11组.其中,实验组加入的DES浓度分别是3.7×10-2 mmol·L-1、3.7×10-3 mmol·L-1、3.7×10-4 mmol·L-1、3.7×10-5 mmol·L-1和二甲基亚砜溶剂对照组;INSL3的浓度分别为3.3×10-3 μmol·L-1、3.3×10-4 μmol·L-1、3.3×10-5 μmol·L-1及3.3×10-6 μmol·L-1.加药持续作用48 h后,应用反转录PCR和流式细胞术分析睾丸引带细胞中LGR8 mRNA及其蛋白的表达情况.结果 A组和Ⅳ组LGR8的mRNA及蛋白水平显著高于正常对照组(P<0.01);与正常对照组相比,B、C、D组LGR8 mRNA及其蛋白表达均显著下降(Pa<0.05),而E组及Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组LGR8 mRNA和其蛋白的表达差异均无统计学意义(Pa>0.05).结论 高剂量的DES和极低剂量的INSL3均能上调睾丸引带细胞中LGR8 mRNA及其蛋白表达水平,推测DES和INSL3可能通过LGR8作用途径来影响睾丸引带的发育.
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稽留流产68例疗效分析
目的 探讨药流加清宫治疗稽留流产的疗效.方法 对收治的稽留流产患者68例随机分组,其中采用药流加清宫(治疗组)36例,直接清宫(对照组)32例.对治疗组和对照组通过以下指标进行比较:流产成功率、孕囊排出时间、出血量、出血时间及月经恢复时间、宫腔粘连.结果 治疗组各观察指标均优于对照组,其中因胎物残留二次清宫率、宫腔粘连发生率差异具有统计学意义(P<0.05).结论 本研究表明治疗组缩短了手术时间,减少了出血量,避免了因反复、过度清宫造成颈管、宫腔粘连等并发症的发生.
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激素替代疗法对妇女更年期综合征微循环的影响
更年期是妇女由生育年龄过渡到丧失生殖能力时期的过程. 随着卵巢功能的降低, 机体会发生一系列生理和心理的改变,约有50%～75%的妇女在临床上出现更年期症状, 困扰这一时期的妇女, 同时将会伴发一系列老年疾病. 许多的文献资料表明,激素替代治疗可以控制更年期的症状, 减少老年病尤其是心脑血管病的发生率[1～4],但有关激素替代治疗对更年期综合征妇女机体微循环影响的报道目前尚未见到. 为此我们选用人工合成雌激素己烯雌酚口服,观察其对更年期综合征妇女甲襞微循环的影响, 为激素替代治疗提供依据.
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肾移植后环孢素与己烯雌酚合用远期疗效的实验观察
目的探讨同种肾移植术后环孢素与己烯雌酚合用的远期疗效是否优于单一使用环孢素.方法应用显微外科技术制作大鼠移植肾慢性排斥反应模型20只,随机分为两组各10只.单一使用环孢素组为对照组,加用己烯雌酚组为实验组.移植术后对受体大鼠作肾功能测定,24周处死动物,对移植肾组织行组织学和反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测.结果对照组蛋白尿较实验组高,肌酐清除率较实验组低,肾间质纤维化、肾小球硬化、动脉血管内膜增厚较实验组严重,PDGF-AA表达水平较实验组上调.结论在防治慢性排斥反应,孢素素与己烯雌酚合成比单一使用环孢素疗效更好,己烯雌酚能减轻慢性排斥反应.
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己烯雌酚对大鼠睾丸组织干细胞因子表达水平的影响
雌激素是精子发生过程中关键激素之一,其具体作用机制尚待探讨[1].c-kit受体与其配体干细胞因子(SCF)的相互作用(SCF/c-kit系统)在精子生成中有重要的作用.在成年雄性大鼠睾丸中,编码c-kit的mRNA存在于精原细胞、初级精母细胞、圆形精子细胞及睾丸间质细胞,但表达SCF的细胞只有支持细胞[2].所以目前认为支持细胞损伤及恢复与SCF表达水平有重要联系.本实验拟应用己烯雌酚(DES)对2,5-己二酮(支持细胞毒物)导致的大鼠生精障碍模型进行干预,以探索DES与睾丸内SCF表达水平的关系.
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己烯雌酚建立尿道下裂大鼠模型的实验研究
目的尝试用己烯雌酚(DES)建立尿道下裂大鼠模型.方法孕鼠20只,随机分成2组:生理盐水对照组(CG)10只,DES组10只.在大鼠怀孕12～17d期间,每组每天分别给予管喂生理盐水1.5ml/d,DES 100μg·kg-·d-1.待孕大鼠分娩完毕,即对新生大鼠计数并在放大镜及解剖显微镜下观察雄性新生鼠的阴茎包皮外观、尿道口位置、排尿情况,测量肛生殖距离(AGD)和称体重.结果①DES成功诱导出了雄性大鼠尿道下裂畸形,对照组大鼠的生殖器未见异常改变;②DES组新生大鼠的AGD缩短,但无统计学差异,DES组体重明显减轻,有显著统计学差异.结论①成功建立的尿道下裂大鼠模型,较国外尿道下裂小鼠更直观,更规范;②尿道下裂大鼠模型可以为研究尿道下裂病因学和防治措施提供基础.
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己烯雌酚联用米非司酮及米索前列醇终止妊娠134例
目的:探讨加用己烯雌酚提高终止10～17周妊娠的药物流产率.方法:要求终止妊娠者188例 ,治疗组134例给予己烯雌酚4 mg,po,tid,共4 d,第3天饭前1 h,加用米非司酮25 mg,tid,po,共2 d,第5天8:00空腹给后穹隆置米索前列醇0.4 mg,1 h后再给予米索前列醇0.2 mg,po.对照组54例不用己烯雌酚,米非司酮配伍米索前列醇的用法与治疗组相同.结果:终止妊娠10～15周,治疗组成功率100.0%,对照组88.2%,两组比较差异有极显著性(P＜0.01).终止妊娠15～17周,治疗组成功率93.0%,对照组70.0%,两组比较差异有极显著性(P＜0.01).结论: 己烯雌酚配伍米非司酮及米索前列醇终止10～17周妊娠明显提高药物流产率,缩短产程.
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超高效液相色谱-串联质谱法测定己烯雌酚片中反式己烯雌酚含量
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定己烯雌酚片中反式己烯雌酚含量.方法 采用BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,甲醇-乙酸铵(5 mmol·L-1)为流动相,流速:0.2 mL·min-1,梯度洗脱.ESI离子源,负离子扫描模式.检测方式:多反应监测(MRM)模式.结果 反式己烯雌酚在1～100ng· mL-1范围内线性范围良好,r=0.999 6,回收率能达到97.3％ ～ 100.4％.结论 该方法简便、快速、结果稳定,有较强的定性定量能力,可用于己烯雌酚片的质量控制.
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超高效液相色谱-串联质谱法测定己烯雌酚片中反式己烯雌酚含量
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定己烯雌酚片中反式己烯雌酚含量.方法 采用BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,甲醇-乙酸铵(5 mmol·L-1)为流动相,流速:0.2 mL·min-1,梯度洗脱.ESI离子源,负离子扫描模式.检测方式:多反应监测(MRM)模式.结果 反式己烯雌酚在1～100ng· mL-1范围内线性范围良好,r=0.999 6,回收率能达到97.3％ ～ 100.4％.结论 该方法简便、快速、结果稳定,有较强的定性定量能力,可用于己烯雌酚片的质量控制.
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HPLC法测定复方氯霉素阴道泡腾片中己烯雌酚的含量
目的:建立高效液相色谱法测定复方氯霉素阴道泡腾片中己烯雌酚的含量.方法:色谱柱为DIONEX C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(75∶25);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为239 nm;进样量为50μ1.结果:己烯雌酚的线性范围为1.1～8.6μg·ml-1(r=0.999 9);平均回收率为100.8%(RSD=1.9%).结论:本方法结果准确可靠,可作为复方氯霉素阴道泡腾片中己烯雌酚的含量测定方法.
关键词： 高效液相色谱法 复方氯霉素阴道泡腾片 己烯雌酚 含量测定 -
液-质联用测定人血浆中己烯雌酚浓度的不确定度分析
目的:研究高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中己烯雌酚浓度的不确定度评定方法.方法:对HPLC-MS/MS法测定血浆中己烯雌酚浓度的全过程进行分析,确定不确定度来源,后根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展.结果:置信概率为95％时,血浆低(0.20 ng,mL-1)、中(1.96 ng·mL-1)、高(50.41 ng·mL-1)质量浓度己烯雌酚的扩展不确定度分别为0.16、0.18、2.48 ng·mL-1.结论:本法适用于评价HPLC-MS/MS法测定血浆中己烯雌酚浓度的不确定度研究,对于血药浓度的测定具有重要参考意义.
关键词： 己烯雌酚 HPLC-MS/MS 血浆 不确定度
