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水产品中孔雀石绿检测标准曲线法与标准加入法的比较分析
本文分析了水产品中孔雀石绿标准曲线法与标准加入法的原理与误差，分别从线性、样品加标回收率、适用性等方面，对标准曲线法和标准加入法的优劣及适用条件进行了探讨。
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安培检测-离子色谱法测定尿中碘离子
在防治碘缺乏病中,急需要简单、快速的尿碘测定方法.本文研究了用阴离子交换柱分离,稀硝酸作为淋洗液,以安培检测器测定尿中I-浓度的佳离子色谱条件,采用标准加入法定量.应用于基体复杂的尿样中I-的测定,获得较好结果.
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离子强度缓冲液对氟化物测定的影响
应用氟电极、使用离子强度缓冲液测定氟化物,是水质分析中常用的方法,在日常检测中发现,离子强度缓冲液对氟化物的测定结果有直接影响.为此我们针对使用标准加入法测定氟化物离子强度缓冲液造成的影响进行了探讨.
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感耦等离子体质谱法测定家兔全血中痕量铝
血中铝(Al)的测定对临床诊治十分重要.近年来报道,血中Al的浓度范围为0.5～13.0 μg/L[1],这就要求提高测定的灵敏度和准确度.过去一般采用基体改进剂与溶剂分离萃取富集等前处理后,进行中子活化分析法、原子发射光谱法和原子吸收光谱法等仪器测定[2].这些方法测定过程较长,易引进误差和受环境污染物的干扰,影响测定数据的准确性[1].我们将感耦等离子体质谱(ICP-MS)技术应用于药物动力学实验家兔全血中Al的测定.ICP-MS技术与其他仪器分析方法相比较,具有检出限低、精密度高、选择性好、快速、准确等优点.样品前处理采用单酸消解,不须分离富集,直接测定,可较好地避免周围环境所带来的外源性污染,降低本底值.通过佳仪器参数的选择、扣除同质异序的谱线干扰、采用内标校正和标准加入法,可以降低或消除测定的干扰,得到较满意的精密度和准确度.
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顶空气相色谱法测定当药提取物中大孔树脂残留物
目的:建立当药提取物中大孔树脂残留物的检测方法.方法:采用顶空气相色谱法测定当药提取物中大孔树脂残留物(正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯及二乙烯苯)含量.结果:7种成分均获得较好的分离,且呈良好线性关系(r为0.994 0～0.999 7),平均回收率93.4％ ～ 98.4％,精密度RSD均＜10％,3批样品中均未检测出7种树脂残留物.结论:该方法简便快速、准确、重复性好,可用于大孔树脂有机溶剂残留量的测定.
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土壤中铅的全自动石墨消解-石墨炉原子吸收标准加入测定法
目的 建立土壤中铅的全自动石墨消解-石墨炉原子吸收标准加入测定法.方法 土壤样品经全自动石墨消解处理后,以5μl硝酸钯作为化学改进剂,以900℃灰化25 s,以2 200℃原子化5s,采用石墨炉原子吸收标准加入法测定土壤中铅浓度.结果 在10.0～100.0 μg/L的线性范围内,所得铅的回归方程为y=0.003 13x-0.012 8,r=0.999 8.该方法的检出限为0.6 μg/L(即0.1 mg/kg),RSD为1.4％～2.7％,平均加标回收率为85.7％～94.1％.结论 该疗法准确可靠,是一种自动化程度高、环境友好、适应大规模土壤金属铅的分析方法.
关键词： 全自动石墨消解 石墨炉原子吸收分光光度法 标准加入法 土壤 铅 -
全血中镉的无焰原子吸收光谱测定法
血中镉的含量可反映镉接触者的接触水平,为镉中毒的诊断与治疗提供参考指标,也可作为评价环境中镉污染的手段.国内外用原子吸收光谱法测定血镉的方法虽多[1],但样品需要前处理,或用标准加入法定量.样品前处理时容易受到污染,又费时费试剂;标准加入法不适用于大批量样品的分析.本研究按照"生物材料分析方法的研制准则"[2],建立了全血中镉的无焰原子吸收光谱快速直接测定法,并做了质量控制分析.
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标准加入法测定尿铅的探讨
尿是肾脏排泄液,当血液流经肾脏时,血浆中的水分和所有晶体物都流入肾小管,肾小管将其中的营养物质、大部分水分和无机盐类重吸收回入血液,然后排出含有少量氮和盐的水溶液.正常尿液中微量元素含量基本恒定,但由于种种原因和疾病,也能改变其浓度.测定尿中铅的含量可以反映人体接触铅的情况,对铅中毒的诊断具有重要意义.笔者参考文献[1-2]探讨了用标准加入法测定尿中铅含量的可行性,报道如下.
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石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅浓度的标准分析方法的改进
目的 用改良标准加入法替代标准曲线法对石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅浓度的标准方法进行改进.方法 全血样品经5％硝酸溶液处理,用石墨炉原子吸收法测定,改良标准加入法(以第1待测血样的基体为默认基体,绘制标准校正曲线并测定后续样品)进行定量.结果 该方法在0～60 μg/L范围内,回归方程为Y=0.005 2 X+0.008 5,r=0.999 1,低检出浓度为1.20μg/L,批内精密度相对标准偏差为1.30％～3.85％,批间精密度相对标准偏差为0.67％～6.42％,加标回收率为94.01％～98.42％.结论 该方法以待测血样基体为默认基体,用改良标准加入法测定,免除了标准工作曲线法中不能完全消除基体血液中本底铅所带来的干扰以及传统标准加入法每样一标准校正曲线的困扰.该方法简便快速,成本低、干扰少.
关键词： 血铅 石墨炉原子吸收光谱法 标准加入法 -
酱油中铅的石墨炉原子吸收直接测定法
目的 建立一种直接测定酱油中铅的石墨炉原子吸收法.方法 样品直接用1%硝酸稀释加入磷酸二氢铵溶液与硝酸镁溶液作基体改进剂,提高灰化温度和原子化温度后,采用仪器提供的标准加入法消除基体干扰后测定.结果 磷酸二氢铵与硝酸镁混合液作基体改进剂能降低样品的基体对测定结果的影响.加标的回收率为93%～104%,线性检测范围为0～50 μg/L.相关系数为0.9992～0.9997,方法检出限为0.16 μg/L,相对标准偏差为1.0%.结论 采用磷酸二氢铵与硝酸镁混合液作基体改进剂,用石墨炉原子吸收法,仪器提供的标准加入法直接测定酱油中的铅,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低,结果可靠,适合酱油中铅的检测分析.
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HPLC-MS在麝香酮分析中的应用
目的测定制剂中麝香酮含量.方法标准加入法、2,4-二硝基苯腙(DNP)衍生化法及高效液相/电喷雾-串联质谱法.结果根据标准品麝香酮腙特有的质谱图对样品中的麝香酮进行了鉴别,并在优化的高效液相及质谱条件下观察到了[M+H]+峰及其特征碎片峰.ESI及APCI对m/z 419作MS/MS全扫描质谱图有相同的相对分子质量及断裂方式.回收率102.5%,RSD≤2.76%(n=5).结论本方法可同时实现麝香酮的定性和定量分析.
关键词： 麝香酮 标准加入法 液相色谱-质谱联用法 -
无火焰原子吸收法测定饮用水中铅和镉的条件探讨
目的 探讨石墨炉-原子吸收光谱法检测生活饮用水中的铅、镉元素简便准确的测定条件.方法 探究了普析通用TAS990原子吸收分光光度计测定饮用水中铅、镉含量的佳升温程序,采用标准加入法不加基体改进剂不扣背景分析测定生活饮用水中铅、镉,分别以未检出、检出铅和镉水样为稀释液的标准加入法曲线K值与标准曲线的K值进行比较.结果 在优化条件下,铅的两种稀释液标准加入法曲线K值与标准曲线的K值比值分别为0.96和1,镉的两个比值为0.97和1,铅标准样品GSB07-1183-2000(201231)(35.3±1.9)μg/L,测定结果37.1 μg/L,镉标准样品GSB07-1185-2000(201427)(45.3±2.7)μg/L,测定结果42.9 μg/L,2个元素测定精密度在4.32%~9.89%.结论 K值相同即接近或等于1,石墨炉-原子吸收光谱法测定生活饮用水中铅和镉基质干扰不会影响检测结果,可以简化操作条件不扣除背景,铅和镉的标准样品在保证范围内,方法简便、准确.
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用紫外标准加入法测定水中硝酸盐氮方法初探
水中硝酸盐氮的检测常用麝香草酚分光光度法及镉柱还原法,但是干扰多,且步骤繁琐.本文运用的"紫外标准加入法"测定水中硝酸盐氮,实验结果较满意.
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双波长系数标准加入外推法测定复方阿斯匹林中3组分的含量
目的:利用双波长系数标准加入外推法,同时测定了复方阿斯匹林中阿斯匹林、扑热息痛和咖啡因的含量.方法:双波长系数标准加入外推法.结果:3组分测定的线性范围(μg/mL)和相对标准差(%)分别是:阿斯匹林0～40,3.8%;扑热息痛0～20,3.8%;咖啡因0～6,7.5%.结论:方法简单、快速,可用于混合组分不经分离的同时测定.
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双波长系数标准加入法测定抗菌优中磺胺甲口恶唑的含量
抗菌优是由磺胺类抗菌消炎药磺胺甲口恶唑(SMZ)和磺胺增效剂甲氧苄氨嘧啶(TMP)两组分组成的复方制剂.用紫外分光光度法不经分离对抗菌优中两组分或主要组分SMZ含量测定的方法在国内外已有不少报道,如双波长比值光谱法[1]、倍率减差双波长分光光度法[2]、吸收度线性组合法[3].本文作者在参考以上文献的基础上提出双波长系数标准加入法,对多组分药物进行定量分析,并用于抗菌优中SMZ的含量测定,获得了满意的结果.
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尿中铅的石墨炉原子吸收光谱法测定
尿铅测定大多采用二硫腙分光光度法,石墨炉原子吸收光谱法.分光光度法操作繁琐,灵敏度低,使用的有机溶剂毒性大,对操作者健康不利.石墨炉原子吸收光谱法,操作简单,灵敏度高,但由于尿样有一定的粘度,导致进样困难,影响测定结果的精密度.本文用表面活性剂Triton X-100稀释样品,改善了进样效果,用磷酸二氢铵+抗坏血酸作为基体改进剂,采用标准加入法直接测定尿铅,减少或消除尿中基体干扰.经试验本法具有精密度好、准确度高、快速、简便等特点,取得满意结果.
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石墨炉原子吸收光谱法测定尿镉4种方法的探讨
镉是对人类健康有害,但又是工业上应用广泛的元素之一.有关尿镉的原子吸收光谱法测定,国内外已有不少报道[1～4],有的需要预处理,有的需要加改进剂或用标准加入法定量.样品不经预处理,不加改进剂或不用标准加入法定量虽然简单且不易损失和沾污,但复杂的基体干扰很难去除.为了寻求准确、灵敏和快速地测定尿镉的方法,我们在原来工作[5]的基础上对样品的处理、定量方法及原子化方法进行了比较和改进,同时做了质量控制分析.
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石墨炉原子吸收法直接测定尿中锰
锰的测定大多数都是采用硝酸作为基体改进剂,有的采用硝酸镁[1～6].我们用加入硝酸方法反复试验,发现尿样有一定的粘度,表面张力大,容易出现进样困难,影响结果的精密度.因此,建立一个既能克服基体干扰,灵敏度高,又能改善进样效果的方法十分必要.本方法采用基体改进剂硝酸和表面活性剂Trition X-100,优化仪器条件,用石墨炉方法直接测定尿样,使用标准加入法,降低和抵消基体干扰,回收率和精密度都取得了满意结果.现将结果报告如下.
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顶空气相色谱法测定LS-177中的8种有机溶剂残留量
目的 建立测定LS-177中8种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法.方法 采用DB-624(30 m×530 μm,3 μm)毛细管柱,经程序升温,以氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,采用顶空进样方式.以二甲基亚砜(dimethyl sulfoxide,DMSO)为溶剂,用标准加入法对LS-177中的8种有机溶剂进行定量.结果 乙醇、乙腈、二氯甲烷、异丙醚、乙酸乙酯、吡啶、甲苯和氯苯在考察范围内线性关系良好,r为0.999 1 ～0.999 7,检测限分别为0.17、0.28、0.41、0.033、0.09、0.78、0.073和0.09 mg·L-1.结论 本方法可用于LS-177中的溶剂残留量测定.
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药物中重金属元素的火焰原子吸收光谱仪-无火焰原子化法测定
采用火焰原子吸收光谱仪以不锈钢原子化管对阿司匹林、布洛芬、安乃近、对氨基水杨酸钠中铅、镉、锌等重金属元素进行无火焰原子化,并以标准加入法进行定量分析.该方法中三种元素的特征质量分别为2.5×10-12、1.2×10-13和8.6×10-14g/1%,绝对检出限分别为1.0×10-12、3.2×10-14和2.5×10-14g.
