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3,4,5-三甲氧基肉桂酸的制备
3,4,5-三甲氧基肉桂酸(1)是常用药物中间体,可用于合成血管扩张药桂哌齐特(cinepazide)等[1].1的合成大多以3,4,5-三甲氧基苯甲醛(4)为原料[2,3],4可由单宁酸经氨解、甲基化、脱水还原得到;或由香兰醛经溴化、水解、甲基化得到;也可由2,6-二溴苯酚经甲基化、醛基化得到[4].
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(S)-1-烯丙基-2-氨甲基吡咯烷的制备
(S)-1-烯丙基-2-氨甲基吡咯烷(1)是制备新型多巴胺D2-受体正电子发射断层扫描(PET)显像剂18F-fallypride的中间体[1,2].本研究参考文献[2],用L-脯氨酰胺(2)经烯丙基化、还原制得1(图1),并进行了改进.
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S31-31,32
S31-31 α,β-不饱和酮的超声波加速Raney-Ni氢化 Wang H等[Syn Commun, 1999, 29∶129] α,β-不饱和酮(包括香豆素)与Raney-Ni悬浮于乙酸中,室温下通氢,同时超声波辐射15~60 min,仅还原碳碳双键,收率高,Raney-Ni可反复使用。10例收率78%~100%。[周琦奕摘]S31-32 由苄基叠氮制备N-甲基苯胺 Lopez FJ等[Tetrahedron Lett, 1999, 40∶2071] 苄基叠氮在CH2Cl2中,与SnCl4及Et3SiH 0~5°C反应0.5~3 h,得到N-甲基苯胺。苯环上带有硝基强吸电子基的不反应,对位带有甲氧基或三氟甲基的收率低,其他13例收率40%~91%。[贺宝元摘]
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2,4-二氟苯甲酸合成的改进
2,4-二氟苯甲酸(1)是抗真菌药氟康唑的重要中间体,一般以间二硝基苯[1]为原料,经还原、重氮化、氟代、酰化、氧化等5步反应制备.此法反应步骤较长,重氮化反应需低温控制,操作难度大.我们以2,4-二硝基甲苯为原料,经高锰酸钾氧化得2,4-二硝基苯甲酸(2),氟代后制得1(图1).本法操作简便,成本低廉,收率较好(总收率49%),是一条较好的工艺路线.
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(S)-(+)-2-氨基丙醇的硼氢化钠法制备
(S)-(+)-2-氨基丙醇(1)是合成左氧氟沙星的重要原料之一[1],作者曾报道用LiAlH4还原L-丙氨酸(2)制备1[2].本刊曾发表用KBH4制成的BER树脂来还原2乙酯的制备法[3].由于LiAlH4价格昂贵,致使1的制备成本较高.为了降低成本,我们参考有关文献[4,5],采用将2酯化后,用价廉的NaBH4来还原酯而得1的合成路线,并对工艺进行了改进,使其更简便,更有利于工业化生产.
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乙酰乙基次卟啉IX的合成
随着新药卟吩姆钠(profimer sodium)批准用于治疗复发性浅表乳头状膀胱癌、某些肺癌及食管癌[1],以及国内独立研制的血啉甲醚已用于临床治疗某些实体瘤[2],卟啉类化合物的光动力治癌效果已引人瞩目.在卟啉类化合物的合成研究中,我们试图以三氧化铬氧化羟乙基-乙烯基次卟啉IX(1或2)[3]来合成乙酰乙烯基次卟啉IX(3或4),但波谱鉴定表明,生成的产物是乙酰乙基次卟啉IX(5或6),羟基氧化的同时双键被还原.这种在氧化环境下意外发生双键还原的类似反应未见文献报道,通过这种方法首次合成这类化合物.
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有机合成文摘
S32-10 喹啉-5,8-醌的新合成方法 Amarasekara AS等[Syn Commun, 1999, 29:3063] 8-或5-羟基喹啉于CH2Cl2-CH3OH(4∶1)中,加极微量亚甲蓝。光照下以氧气进行氧化,得到喹啉-5,8-醌,方法简单、高效。收率64%~70%。[吴雪松摘]S32-11 微波作用下1,2-二酮的合成 Mitra AK等[J Chem Research (s), 1999, 246] 2-羟基酮分别与三种氧化剂:乙酸铜、硝酸铵、氯铬酸吡啶FDE9或浓HNO3在微波照射下反应,均能得到相应的1,2-二酮,14例收率79%~96%。[马 翔摘 周伟澄校]S32-12 氰尿酰氯与硼氢化钠温和还原羧酸成醇 Massimo F等[Tetrahedron Lett, 1999, 40:4395] N-Boc、Cbz、Fmol保护的氨基酸、取代苯甲醇和苯乙酸等,与氰尿酰氯、N-甲基吗啉于DMF中室温反应,随后NaBH4还原成相应的醇。保护基团不受影响。12例收率73%~98%。[项 勇摘]S32-13 微波照射的固相N-或S-烷基化 Jaisinghani HG等[Syn Commun, 1999, 29:3693] 仲胺或苯硫酚与烷基或苄基卤化物在K2CO3-AlCl3存在下经微波照射5~25min,可方便地生成相应的烷基化产物。10例收率43%~98%。苯胺与氯苄(4∶1)反应可得67%单苄基产物。[黄 伟摘]
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B33-30 硝基芳烃用FeS-NH4Cl-CH3OH-H2O体系还原成苯胺
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MTT法检测94例胃癌体外药敏
四唑盐比色法(MTT法)是一种测定细胞代谢和增殖活性的技术.其原理是利用活细胞内的线粒体脱氢酶将黄色可溶性的四唑盐[3-(4,5-二甲基噻唑-2)-2,5二苯基四氮唑溴盐,简称MTT]还原为蓝紫色不溶性的甲臢(For-mazan),通过测定细胞内脱氢酶活性的改变可客观地反映细胞的变化.
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还原主动脉夹层疾病
今年1月,中科院怀孕女博士猝死北医三院,随后中科院发“红头函件”要求北医三院查明真相。原本一起普通的医疗事件,由于患者身份的特殊及牵涉单位的“大动作”,一时间甚嚣尘上。与此同时,也让“主动脉夹层”“妊高症”等医学术语一下进入了公众视野,并引起众多准妈妈的关注和焦虑。
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三招还原缩水衣服
婴儿洗发水
适用:针织、棉、羊毛、羊绒等几乎所有衣服材质
不适合:丝绸先将1升温水倒入水槽或者盆内,再将15毫升婴儿洗发水倒入水中,可按此比例酌情添加温水和洗发水。将温水和洗发水搅拌好后,把缩水的衣服浸泡在水中,确保完全浸泡30分钟左右。把衣服捞出来,不必漂洗直接拧干,然后把衣服平铺在毛巾上,卷起来。把毛巾连带着里面的衣服再次拧干,并保持10分钟。 -
叙事医学传递人文关怀--读《死亡如此多情》
《死亡如此多情--百位临床医生口述的临终事件》一书,是一部由百位医护人员共同完成的感人至深的叙事医学纪实作品。书中120余篇口述实录,每一个故事都是真实发生的,每一个故事都令讲述者难忘,所有被采访的医生为我们还原了一个又一个感人的生死现场,希望传达“符合个人意愿的有尊严的死亡”理念。我们借此可以重新认识身体和心灵、痛苦和疾病,以及生命和死亡。
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食管类癌合并贲门腺癌1例
类癌,常好发于消化系统(以直肠、胃、阑尾、小肠多见),因其瘤细胞排列极似癌的结构而得名.又因其胞浆内所含分泌颗粒可将银盐还原,故又名嗜银细胞癌.在临床上我们收治了1例食管中段的类癌合并贲门腺癌,实为少见,报告如下:
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苯甲酸利扎曲坦的合成
目的 合成一种新型的5-HT1B/1D受体激动剂.方法 以三氮唑为起始原料,经过缩合、还原、肼化、缩合、甲基化5步反应制得利扎曲坦.结果 合成收率高(23%),条件温和,目标化合物的结构经元素分析、质谱、氢谱和红外光谱确证,产品纯度可高达99%.
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氨甲基吡嗪的制备新方法
目的:以氰基吡嗪为原料制备氨甲基吡嗪.方法:用红铝作为还原剂还原氰基吡嗪制备氨甲基吡嗪.结果:得到了较优的反应条件:氰基吡嗪与红铝的摩尔量配比为1:2,反应温度为0 ℃,反应时间为2小时.氨甲基吡嗪的收率为38%,反应条件温和.结论:本方法操作简便,还原程度可控,后处理方便.
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标引关键词须知
标引关键词应针对文章的重点内容,请尽量使用新版美国国立医学图书馆编辑的《Index Medicus》中的医学主题词表(MeSH)内所列的词。如果新的MeSH中还无相应的词,处理办法有:①可选用直接相关的几个关键词组配。②如果无法组配,可选用直接的上位关键词。关键词中的缩写词应按MeSH还原为全称,如“HBsAg”应标引为乙型肝炎表面抗原。
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标引关键词须知
标引关键词应针对文章的重点内容,请尽量使用新版美国国立医学图书馆编辑的《Index Medicus》中的医学主题词表(MeSH)内所列的词。如果新的 MeSH 中还无相应的词,处理办法有:①可选用直接相关的几个关键词组配。②如果无法组配,可选用直接的上位关键词。关键词中的缩写词应按 MeSH还原为全称,如“HBsAg”应标引为乙型肝炎表面抗原。
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标引关键词须知
标引关键词应针对文章的重点内容,请尽量使用新版美国国立医学图书馆编辑的《Index Medicus》中的医学主题词表(MeSH)内所列的词。如果新的MeSH中还无相应的词,处理办法有:①可选用直接相关的几个关键词组配。②如果无法组配,可选用直接的上位关键词。关键词中的缩写词应按MeSH还原为全称,如“HBsAg”应标引为乙型肝炎表面抗原。
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标引关键词须知
标引关键词应针对文章的重点内容,请尽量使用新版美国国立医学图书馆编辑的《Index Medicus》中的医学主题词表(MeSH)内所列的词。如果新的MeSH中还无相应的词,处理办法有:①可选用直接相关的几个关键词组配。②如果无法组配,可选用直接的上位关键词。关键词中的缩写词应按MeSH还原为全称,如“HBsAg”应标引为乙型肝炎表面抗原。
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标引关键词须知
标引关键词应针对文章的重点内容,请尽量使用新版美国国立医学图书馆编辑的《Index Medicus》中的医学主题词表(MeSH)内所列的词。如果新的 MeSH 中还无相应的词,处理办法有:①可选用直接相关的几个关键词组配。②如果无法组配,可选用直接的上位关键词。关键词中的缩写词应按 MeSH还原为全称,如“HBsAg”应标引为乙型肝炎表面抗原。