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高效液相色谱法测定杷叶润肺止咳膏中盐酸麻黄碱的含量
杷叶润肺止咳膏由枇杷叶、紫菀、麻黄等中药经提取浓缩制成,收载于国家中成药标准汇编(内科肺系二分册).具有润肺化痰、止咳平喘之功效.原标准采用气相毛细管法测定盐酸麻黄碱的含量,由于本品处方中麻黄药材所占比例很小,盐酸麻黄碱含量少,采用气相毛细管法测定的重复性较差,且毛细管固定相易流失,可能引起更大的误差.
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市售灭蚊药片的GC/MS分析
电热灭蚊药片是目前国内城市新一代主要驱蚊产品之一,它是将驱蚊药剂滴在空白纸片基上,通过电热器的加热使药剂挥发,达到驱蚊效果.其驱蚊药剂主要是用拟除虫菊酯(如丙烯菊酯,丙炔菊酯等)同其它成分配制而成.本文建立了一种分析鉴定灭蚊药片的(气相-质普连用)方法,对市售国产电热蚊香片进行了GC/MS分析,并鉴定其有效成分为丙炔菊酯.该方法简便易行,专属性好.
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GC法测定活血止痛散(片)中冰片、樟脑的含量
目的:建立活血止痛散(片)冰片(龙脑和异龙脑总量)及樟脑的含量测定方法.方法:采用聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长30m,内径为0.32mm,膜厚度为1.0μm),柱温为程序升温,初始温度为130℃,保持3min,以2℃/min的速率升至140℃,保持5min;分流进样,分流比1∶5.结果:龙脑进样量在15.2922ng~1529.22ng范围内、异龙脑进样量在12.0ng~1200.0ng范围内、樟脑进样量在2.452ng~1226ng范围内,峰面积积分值与进样量呈良好的线性关系(r=0.99999、0.99999、0.99996);散剂龙脑、异龙脑、樟脑加样回收率分别为99.84%、99.07%和102.54%,片剂龙脑、异龙脑、樟脑加样回收率分别为98.84%、99.11%和99.72%.结论:该方法简便、准确,可用于全面控制该制剂中冰片的质量.
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气相色谱法测定复方地榆栓中冰片的含量
目的:建立气相色谱法测定复方地榆栓中冰片的含量.方法:采用气相色谱法FID检测器;采用弹性石英毛细管柱(GsBP-INOWAX-MS)(柱长30m,内径0.25mm,膜厚度0.25μm);柱温140℃;进样口温度220℃,检测器温度220℃;分流比为50∶1.结果:冰片浓度在0.3216~4.0200mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为96.60%(RSD=0.89%).结论:本法简便、灵敏、准确,重复性好,可用于复方地榆栓的质量控制.
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顶空采样-毛细管气相色谱法分析绞股蓝提取物中的溶剂残留
目的:建立了顶空采样-毛细管气相色谱检测绞股蓝提取物中溶剂残留的分析方法.对产自国内12个生产厂家的32批绞股蓝提取物样品中有机溶剂的残留状况进行了系统评价,结合生产工艺信息,确定了甲醇、正丁醇、异丁醇、正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、1,2-二乙基苯、苯乙烯、二乙烯苯和三氯甲烷等12种有机溶剂为残留检测对象.方法:采用顶空采样-毛细管气相色谱法,用HP-WAX极性毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),程序升温:初始温度40 ℃(5 min),10 ℃.min-1升至150 ℃(1 min),再以20 ℃.min-1升至200 ℃(2 min),FID检测器检测.结果:12种残留组分在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9995~0.9999,n=6),低检出限范围为0.4~20 mg/kg,并在2批样品中分别检出了甲醇、正丁醇等几种试剂.12种残留组分检测的平均添加回收率为85.6%~99.5%(RSD为1.1%~4.6%,n=6).结论:该法简单、灵敏、可靠,适用于绞股蓝提取物中残留溶剂的分析确证.
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含冰片制剂中冰片的质量控制
目的:通过对不同含冰片制剂中冰片的含量测定,建立制剂中冰片含量测定的通用方法,有效控制含冰片制剂中冰片的含量,确保药品的安全有效.方法:以水杨酸甲酯为内标物,PEG-20M毛细管柱(柱长30m,内径0.320mm,膜厚度0.50μm),氮气做为载气,FID检测器,采用程序升温:初始温度120℃,以每分钟10℃的速率升温至180℃,保持3min;进样口温度为220℃,检测器温度为250℃;分流比为5:1.结果:冰片在0.0980μg~9.8048μg范围内的线性关系良好,r =1.00;平均回收率为100.0%,RSD为1.56%.采用此方法对282批含冰片制剂中冰片进行了含量测定,均取得满意的效果.结论:该法简便、准确、分离度好,可用于含冰片制剂中冰片的质量控制,可作为制剂中冰片含量测定的通用方法.
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南五味子果实挥发油成分的GC-MS分析
目的:研究南五味子果实挥发性成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取南五味子挥发油,气相-质谱联用分析测定,计算机库存信息检索鉴定,归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:鉴定出22个化学成分.结论:检出成分占挥发油总量78.46%.
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莱菔子散治疗支气管哮喘
支气管哮喘是一种反复发作,缠绵难愈的慢性疾患.先师郭国兴行医70余载,善治疑难杂症.他在长期的临床实践中,观察到本病发作时痰气相击,喉间哮鸣有声,呼吸困难,严重时病人面唇青紫,大汗淋漓,痛苦不堪;而粘痰一经咯出,或经平喘解痉祛痰等法治疗后病情即可迅速缓解.
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青黄散外用治疗急性外阴溃疡22例
急性外阴溃疡,中医称本病为"阴疮",主要由热毒蕴积于下,伏于肝经,与血气相博,郁结成疮.笔者曾接诊22例,用青黄散外用,疗效显著,现报道如下.
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从脂络入手探讨痢疾的病因病机
<中医内科学>讲"痢疾"的病机为:因疫毒弥漫、湿热、寒湿内蕴肠腑,腑气壅滞,气滞血阻,气血与邪气相搏结,夹糟粕积滞肠道,脂络受伤,腐败化为脓血而痢下赤白.这里提到一个概念"脂络",在<中医基础理论>、<中医诊断学>等基础课程中均未涉及,而<中医内科学>中也未再进一步阐释,笔者在讲解中发现同学们对"脂络"一词较困惑,因此,查阅相关文献,对其加以解释.
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浅谈《内经》"五味"与五脏的关系
<素问·生气通天论篇第三>中有"阴之所生,本在五味;阴之五官,伤在五味."五味,就是药食物的辛、甘、酸、苦、咸5种味,实际上还有淡味、涩味,习惯上把淡附于甘味,把涩附于咸味,不同的味有不同的作用和功效.五官即五脏,合五行配属关系即酸入肝,苦入心,甘入脾,辛入肺,咸入肾.故安身之本必资于食,适宜的食入五味,可预防五脏疾病的发生.按照"同气相求"的规律,五味有选择性地"先入"某脏,故久食过用某味,则先伤其相应之脏,继则伤害相关之脏.
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气相色谱法测定麝香保心丸中冰片和麝香酮的含量
目的:建立麝香保心丸中冰片和麝香酮的气相色谱测定法。方法:采用气相色谱外标法, Thermo‐TG‐WAXMS石英毛细管柱;FID检测器,程序升温。结果:冰片、麝香酮的线性范围分别为32.06~513.02μg/m L (r=0.9997)、y=8.1037x -0.7348μg/m L (r=0.9995),平均回收率分别为98.5%、98.7%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于麝香保心丸的质量控制。
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螺旋CT深吸、呼气末右肺动脉直径测量比较
有关正常肺动脉直径的CT测量,国内外都已见报道[1-3],大都采用平静呼吸状态下吸气末时扫描测量的方法,而深吸、呼气两个气相动态测量比较肺动脉及其分支变化尚未见报导.本文收集了1999.11~2000.3间正常成人资料进行统计分析.
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两种提取青翘挥发油工艺的比较研究
目的: 以青翘收油率和β-蒎烯含量的综合评分为考察指标,比较超临界CO2萃取(SFE-CO2)与水蒸气蒸馏(SD)两种工艺. 方法: SFE-CO2, SD分别以正交设计提取青翘挥发油,采用气相色谱法(GC)测定挥发油中β-蒎烯的含量. 结果: SFE-CO2法正交设计的平均收油率为3.40%(0.94%~7.85%),β-蒎烯平均含量6.72%(1.49%~20.59%);SD法正交设计的平均收油率为2.14%(1.01%~3.58%),β-蒎烯平均含量为47.37%(30.99%~65.75%). 结论: ① SFE-CO2收油率相对较高,且具有绿色环保概念;②青翘SD的挥发油中β-蒎烯含量高,其制备方法投资少且适宜实验研究.
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小丛红景天挥发油化学成分的分析
目的: 研究小丛红景天挥发油的化学组成. 方法: 采用水蒸气蒸馏法提取小丛红景天挥发油,并通过气相色谱-质谱(GC-MS) 联用技术,对其中的化学成分进行分析鉴定. 结果: 鉴定了其中的38个化合物, 所鉴定成分含量约占总检出量的91.12%. 其化学成分主要为肉豆蔻酸(19.37%),棕榈酸甲酯(7.56%),2,6-十六烷基-1-(+)-抗坏血酸酯(6.27%),8,11-十八碳二烯酸甲酯(5.22%),十七烷(4.82%),十二烷基乙氧基醚(2.98%),2-异丙基-5-甲基1-庚醇(2.62%),二十四烷酸甲酯(2.12%),2-乙基-2-甲基-十三醇(2.08%)等. 结论: 所用方法为小丛红景天的合理开发利用提供了科学依据.
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针刺耳尖放血治疗发热患者的护理观察
发热是临床常见症状之一,是机体正气与邪气相争,阴阳失调的一种病理反应.发热能耗气伤津,损害机体,甚至造成不良后果.临床常用降温方法有物理降温、药物降温等,而本文采用针刺耳尖放血降温.因其奏效迅速、操作简便,且安全、无毒、痛苦小等特点,急诊临床应用广泛,收到较好结果.总结如下.
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龚去非临床制方用药经验(下)
4 巧用引药,善用药对 业师认为,一首疗效显著的方剂固然与选用的“主辅”药的正确与否有关,但与“引经”药应用恰当与否也不无关系,甚而有时可起到举足轻重的作用.诚如尤在泾《医学读书记》云:“兵无向导则不达贼境,药无引则不通病所”.如此看来,“引药”之妙,非此一端. 先生对引经佐使药的应用颇有寓巧于法之妙,除传统固有的作用外,还寓以新意.如用以防微杜渐,控制或截断疾病的自然发展趋势.在选用引经佐使药时,也力求选与“主辅”药有“同气相求”的特……
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乌拉地尔原料药中残留溶剂的测定
目的:乌拉地尔原料药中已知残留溶剂的测定及未知残留溶剂的定性定量研究.方法:采用气相色谱法对乌拉地尔原料药中残留溶剂进行测定,并用气质联用法对其中的未知残留溶剂进行确证.结果:乌拉地尔原料药中的未知残留溶剂为苯,并有1家企业超过限度.结论:部分企业生产的乌拉地尔原料药中存在其生产工艺中并未用到的残留溶剂,推测相关药厂未按注册申请的工艺生产或原料药来源存在一定问题.
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ICE3500原子吸收光谱仪维修案例
原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)又称为原子吸收分光光度法。原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收,其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比,以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法[1]。通过测定吸收特定波长的光量求出待测元素的含量。其特点是灵敏度高、精密度好、选择性好、方法简便、准确度高及分析速度快。原子吸收光谱分析法的定量关系可用郎伯-比耳定律A=abc来表示。式中,A是吸收度,a是吸光系数,b是吸收池光路长度,c是被测样品浓度。
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粮食中3种镰刀菌毒素的气相色谱测定法
①目的建立一种简单、灵敏、高效的测定粮食中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、新茄病镰刀菌烯醇(NS)的方法。②方法粮食样品用甲醇-水(95∶5,V∶V)提取,经Florisil柱净化,用9∶1的氯仿-甲醇进行洗脱,提取液经n-7氟丁酰咪唑衍生后,用配有SE-54弹性石英毛细管柱的气相色谱进行测定,检测器为电子捕获检测器。③结果建立了粮食中3种镰刀菌毒素的气相色谱测定方法,其低检测限为 1× 10-11~1 × 10-10g,各毒素回收率均在85%以上。④结论该方法灵敏、简单、快速、回收率高,具有很好的实际应用价值。