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蒙古族经典型Kaposi肉瘤一例
患者男,72岁,蒙古族.因四肢结节4月余,渐增多,伴双下肢肿胀入院.4个月前无诱因枕部、四肢出现甲盖大紫红色结节,无自觉症状.近1个月结节渐增多发展至颈前区,伴双下肢肿胀,足底结节受压后疼痛.病程中,曾低热、纳差,略消瘦.既往健康,否认输血史及非婚性接触史.对磺胺、解热镇痛药过敏.
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肝病患者抗菌药物的选用
据统计,在各类药物引起的肝损害中,抗生素占总百分率的34.6%,磺胺、异烟肼等化学抗菌药占12.4%.当患者肝功能已受损害并需要应用抗菌药的情况下,首先要了解所选用抗菌药本身对肝功能的损害程度,还要考虑由于肝功能不良对抗菌药物药代动力学的影响及是否可能增加毒性反应,以进一步决定是否减量用药或慎用与禁用.
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磺胺合成工艺的改进
磺胺是应用广泛的原料药及医药中间体,现生产磺胺的起始原料为乙酰苯胺[1],成本较高.GI Braz[2]等报导了一条采用二苯脲作为起始原料的路线,该路线经氯磺化,氨化,水解三步反应制得,操作繁琐,收率低.我们对其进行了改进,使之更适合于工业生产.原文献中,氨化产物要经过吡啶溶解,脱色,再用热水处理,或用氢氧化钠溶解,盐酸酸化才进行下一步水解反应.本文叙述了氨化产物不经提纯,直接水解,简化了操作,总收率由45%~50%提高到65.7%,同时,对二苯脲的合成工艺进行了改进.原文献[3]中需用大量的醇或苯胺作为溶剂,本文革掉了溶剂,同时加入少量锌粉,采用氮气保护,以防高温下苯胺被氧化,且收率达到94.5%.合成路线如下.
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蜂蜜中8种磺胺类药物残留的HPLC-PDA测定
[目的]建立蜂蜜中8种磺胺类药物残留的HPLC-PDA检测方法.[方法]蜂蜜样品经提取、净化后,以乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液为流动相梯度洗脱,在波长270 nm,柱温45℃,流速0.6 ml/min色谱条件下测定.[结果]在0.050~0.500μg/ml添加水平,8种组分的回收率79.2%~94.2%.相对标准偏差2.35%~5.42%,线性范围为0.01~1.00μg/ml,检出限为0.01 mg/kg.[结论]HPLC-PDA法操作简单,重现性好,可用于蜂蜜中磺胺类药物残留的常规检测.
关键词: 蜂蜜卫生 磺胺 高效液柑色谱(HPLC) 药物残留 -
阿奇霉素、复方新诺明和干扰素合治弓形虫病协同作用的观察
早在1988年Chang H.R等就开始体外观察阿奇霉素抗弓形虫的作用〔1〕,随之Huskinson(1991)和 Derouin(1992))进一步证实了本药对各型弓形虫滋养体和包囊均有杀灭作用〔2,3〕,且与乙胺嘧啶或磺胺合用有很好的协同作用。我国在1998年由沙红报道了首例用阿奇霉素治疗弓形虫病的急性病例〔4〕。何爱珍等1999年报道了阿奇霉素与干扰素联合治疗的结果〔5〕。几年来我所采用了阿奇霉素、SMZco、IFN加VBco和VE等治疗284例弓形虫病,现报告如下。
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何谓处方药与非处方药?
在20世纪30年代,美国发生了一起震惊全国、乃至世界的"磺胺酏剂"事件.100多名患者因服用"磺胺酏剂"而死亡,350多人因使用此药而中毒.由此,药物的安全性问题引起了人们的普遍关注.
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174例药疹临床分析
我科自1990~1999年,共收治药疹患174例,现分析报告如下.一般资料174例中男139例,女35例,年龄大71岁,小3岁,从用药到症状出现潜伏期为15分钟~14天,其中用抗生素过敏1~2周发病;解热镇疼剂及磺胺过敏短时间为服药后15分钟,长至1周内发病,174例均有明显用药史.
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穴位感应电治疗功能性尿潴留22例
笔者所在医院用穴位感应电治疗22例尿潴留,其中男5例,女17例.年龄17~30岁14例,31~50岁4例,65~67岁4例.出现尿潴留1d9例,2d3例,3d2例,5~8d 5例,20d 2例,42d 1例.产后尿潴留8例,蛛网膜下腔出血2例,直肠癌术后2例,阑尾术后、敌敌畏中毒、胃出血服阿托品后、脊髓内肿瘤、脑震荡、磺胺所致的肾脏损害、腰椎间盘术后、癫痫持续状态、脑外伤、腹腔肿瘤广泛转移各1例.
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心血管药物引起的皮肤反应
1利尿剂1.1噻嗪类:这类的利尿剂,包括氯噻嗪、双氢克尿塞,是一种芳香的磺胺制剂.这两种药物有密切联系的化学式.于是被局部应用磺胺引起过敏的病人.
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基质固相分散萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定动物性食品中磺胺类药物残留
目的:建立动物性食品中11种磺胺类药物的基质固相分散萃取-高效液相色谱-荧光检测法(MSPD-HPLC-FLD).11种磺胺类药物包括磺胺索嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺多辛、磺胺甲基异噁唑、磺胺异噁唑和磺胺苯酰.方法:样品与C18固相填料混合研磨均匀后装入空的固相萃取管中,用正己烷淋洗除去脂肪,再用3:1乙酸乙酯-二氯甲烷(v/v)洗脱待测组分,洗脱液于40℃水浴用氮气吹至近干,用1:1甲醇-0.2%乙酸(v/v)溶解残渣,加入荧光胺试剂衍生化后经高效液相色谱分离、荧光检测法测定.色谱柱为Agilent TC-C18柱,流动相为乙腈-0.2%乙酸,梯度洗脱.结果:11种磺胺线性范围为(0.01~0.20) mg/L,相关系数r>0.999,方法检出限为0.001mg/L,低检测浓度为0.006 mg/kg,平均加标回收率为54%~105%,相对标准偏差为1.3%~6.1%.结论:MSPD-HPLC-FLD测定动物性食品中磺胺类药物残留具有溶剂用量少、样品前处理简便快捷、方法灵敏度高、测定结果准确可靠等优点.
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鸡肝中8种磺胺类药物残留液相色谱检测方法的建立
目的:建立了同时测定鸡肝中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶及磺胺对甲氧哒嗪等8种磺胺类药物的高效液相色谱检测方法,比较和优化了提取及色谱条件.方法:样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化后,洗脱液过0.45 μm有机微孔滤膜,用高效液相色谱仪直接测量,外标法定量.采用XDB-C18色谱柱进行分离,以0.2%乙酸溶液和甲醇乙腈水混合液为流动相进行等度洗脱,紫外检测器检测,检测波长270nm.结果:8种磺胺类药物标准曲线的线性相关系数大于0.997,线性范围0.1μg/kg~5 μg/kg.该方法平均回收率为81.5% ~91.2%,相对标准偏差小于12.7%.结论:该方法适合于鸡肝样品中上述8种磺胺类药物的检测,结果准确可靠.
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鱼肉中7种磺胺类药物残留的液相色谱-三重四极质谱法测定
目的:建立液相色谱-三重四极质谱法(LC/MS/MS)测定鱼肉中残留的7种磺胺类药物:磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺问二甲氧嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑.方法:样品经乙腈超声提取,加异丙醇后浓缩至近干,流动相溶解并定容,用正己烷净化后上LC/MS/MS,用多反应监测模式检测,外标法定量.结果:7种磺胺在浓度5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均达到r>0.998.检出限0.16μg/kg.结论:本方法简便、快速、定性准确,适合鱼肉中7种磺胺药物残留测定.
关键词: 液相色谱-三重四极质谱 鱼肉 磺胺 残留 -
HPLC法同时测定化妆品中9种磺胺
目的:建立化妆品中9种磺胺的测定方法.方法:样品经0.1%甲酸水溶液/乙腈(体积比为75/25)混合液超声提取后进行液相色谱分析.结果及结论:方法的定量检测限为0.58~353 ng,加标回收率为89%~108%,相对标准偏差均小于9%.
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基质固相分散-高效液相色谱法测定牛奶中8种磺胺类药物残留
目的:建立一种快速、简便的基质固相分散萃取技术-高效液相色谱法测定牛奶中8种磺胺类药物残留量的方法.包括磺胺(SA)、磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺甲嘧啶(SMR)、磺胺二甲嘧啶(SMD)、磺胺氯哒嗪(SCP)、磺胺甲嗯唑(SMZ)、磺胺二甲异嗯唑(SIZ)、磺胺喹嗯啉(SQX).方法:采用新的样品前处理方法-基质固相分散萃取技术对牛奶中残留的磺胺类药物进行提取和净化,HPLC法测定.牛奶样品直接与硅酸镁吸附剂置于研钵中,经玻璃棒研磨、混匀制成半固态混合物,然后转移至垫有一层定量滤纸的玻璃注射器中,轻轻压实至一定体积,盖上一层滤纸,用正已烷洗脱除脂,真空抽滤至干,用二氯甲烷+乙酸乙酯(1+2)混合溶剂洗脱,洗脱液于全自动浓缩仪60℃挥干溶剂,用1.0 ml流动相溶解残渣,经0.45μm滤膜过滤,供HPLC分析.结果:8种磺胺类药物的回收率在68.3%~101.2%之间,相对标准偏差在2.4%~7.6%之间.线性范围除磺胺喹嗯啉在0.1~10.0 mg/L之间外,其余7种均在0.05~10.0 mg/L范围内,相关系数0.9991~0.9997.结论:方法样品前处理简单、快速,定性、定量准确,分析成本低,易于推广应用.
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化妆品中磺胺及甲硝唑和氯霉素的测定方法及检出情况调查
目的:建立化妆品中7种磺胺(磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑)和甲硝唑及氯霉素的测定方法并对市场上销售的祛痘除螨类化妆品的加入情况进行调查.方法:使用C18柱,带有二极管阵列检测器的高效液相色谱同时检测化妆品7种磺胺及甲硝唑和氯霉素.结果:在选定的条件下,种磺胺及甲硝唑和氯霉素可很好分离,方法的精密度小于5%,回收率为83.8%~105.3%.在总共抽检的122件样品中,检出甲硝唑14件,检出率11.5%,检出氯霉素9件,检出率7.4%,在8件样品中同时检出甲硝唑和氯霉素,检出率6.6%.磺胺均无检出.结论:高效液相色谱同时检测化妆品7种磺胺及甲硝唑和氯霉素的方法可满足日常分析的要求.市场上销售的祛痘除螨类化妆品中添加甲硝唑和氯霉素的情况较严重.
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超快速液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜中20种痕量磺胺类药物残留研究
目的:建立一种快速、准确、高效、灵敏的同时测定蜂蜜中20种磺胺类药物残留的超快速液相色谱-串联质谱测定方法.方法:蜂蜜样品用0.1%(V/V)磷酸提取后,经MCX固相萃取小柱净化,在快速液相分析色谱柱Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm x2.0 mm i.d.,2,2 μm)上,以内含0.1%(v/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液为流动相,采用梯度洗脱.利用超快速液相色谱-三重四级杆串联质谱联用(UFLC-MS/MS)电喷雾电离多反应监测(MRM)正离子模式检测.结果:20种磺胺类药物除磺胺胍和磺胺醋酰外均在0.25μg/kg~25.0 μg/kg范围具有良好的线性关系,磺胺胍和磺胺醋酰在1.0 μg/kg~25.0 μg/kg范嗣具有良好的线性关系,相关系数>0.99,在0.5μg/kg、2.5 μg/ks和5.0 μg/kg三个水平添加时,各被测物的回收率在63.3%~106.9%范围,相对标准偏差(RSD)在1.7%~12.3%范围.检出限在0.004 μg/kg-0.25μg/kg范围,低定量检出限在0.01 μg/kg~0.83 μg/kg范围.结论:建立的方法可在5.5 min内同时测定20种磺胺,是一种蜂蜜中磺胺类药物残留测定的高效快速分析方法,用于实际样品的检测,结果满意.
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固相萃取结合高效液相色谱测定鸡肉中10种磺胺类药物残留
目的:建立鸡肉中10种磺胺类药物残留的HPLC测定方法.方法:鸡肉经过甲醇提取,正己烷脱脂,SLW固相萃取柱净化,用HPLC法测定鸡肉中10种磺胺类药物的含量.结果:当鸡肉样品添加10种磺胺类药物为0.05~0.2 mg/kg时,方法回收率为67.4%~95.6%,变异系数为4.8%~11.5%,10种磺胺类药物低检出浓度为0.01 mg/g.结论:以HPLC法测定鸡肉中10种磺胺类药物残留.操作简便、定量准确可靠.
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动物源食品中磺胺类药物提取方法探讨
动物源食品中磺胺类药物的检测方法及文献已有较多报道(1-10),在各种方法及报道中,提取溶剂的选择各有不同,以国标方法为例.共有六种不同的提取溶剂(详见表1).不同的提取溶剂对目标分析物的提取效果不同,尤其在去除蛋白质和水溶性杂质方面差异很大.如果检测对象中包含磺胺这一目标分析物,则共提取出的杂质会对它的分离与定量产生一定程度的干扰.
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水产品中磺胺类残留量的柱前衍生荧光高效液相法的改进
磺胺类药物属于合成抗菌药物,在饲料中非法滥用这些药物会导致其残留在动物性食品中,给人类的健康带来了很大危害.目前,其检测方法主要是IC/MS[1,2]和UV-HPLC[3,4],前者对设备要求高,后者灵敏度低.
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氟罗沙星治疗耐药性伤寒、副伤寒43例疗效观察
近年来我地区伤寒、副伤寒病例较多,临床治疗中有耐药菌株出现.2001年7月~2003年5月我院收治对磺胺、庆大霉素、氨苄青霉素、环丙沙星等多种抗生素耐药的伤寒、副伤寒病人43例,均用氟罗沙星治疗并取得了较为满意的疗效,现报告如下: