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气相色谱法测定利福平中丁醇的残留量
利福平作为抗结核药物对结核杆菌、麻风杆菌等具有较好的抑制作用.由于工艺的原因,在利福平中含有微量的丁醇.丁醇的含量过高会导致利福平的醌式结构增多,从而降低利福平的疗效,缩短其有效期,所以控制丁醇的含量是必须的.
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呼气氢试验临床应用与研究进展
呼气氢试验(breath hydrogen test, BHT)作为一种非侵入性胃肠功能检查方法,1984年起在国内广泛开展应用,受到内儿科与消化科医师的重视[1~3].由于该试验需使用气相色谱仪,在临床普遍应用受到一定限制.近年来,相对简单的收集、贮存与分析呼气氢方法,如电化学微量氢气分析仪,可同时测定甲烷分析仪等的不断改进与国产化,使该试验的扩大应用进一步得到发展[4,5].本文兹就近年来国内外应用与研究进展作一简介如下.
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AS2O3灌注兔舌动脉后局部组织浓度的测定
比较As2O3经舌动脉灌注与耳静脉滴注的组织浓度差异。方法清洁级家兔4只,随机分为动脉、静脉组。动脉组经颈总动脉插入导管至舌动脉,美蓝定位确认;静脉组经兔耳静脉,同时分别滴注等量等浓度的As2O3。动脉组在美蓝定位侧自舌尖向舌根方向于30、60、120、240min切取组织,静脉组同时同部位切取组织置清洁容器中保存。气相色谱仪测定组织浓度。结果动脉组组织内As2O3浓度明显高于静脉组,动脉组平均浓度为7.9μmol/L,静脉组为1.42μmol/L,两组有显著性差异(P<0.01)。结论经舌动脉灌注As2O3可提高局部组织药物浓度,而不增加总体用药量。
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口气检测中气相色谱法和Halimeter法的比较
目的探讨口气检测过程中气相色谱法与Halimeter口气分析仪法的相关性.方法选择口臭患者50例,使用气相色谱仪与Halimeter口气分析仪检测患者口气中挥发性硫化物(volatile sulfur compounds ,VSCs)浓度,检测结果作相关性分析.结果两者有显著相关性,P<0.001. 结论两者均可用于口气的检测.在科研工作中,应将两种方法结合运用.
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顶空气相色谱法测定水中乙酸乙酯
乙酸乙酯(沸点77.1℃),无色可燃性液体,易着火,微溶于水。工业上常用作清漆稀释剂、人造革、硝酸纤维素、塑料等的溶剂。工业过程中管道的破裂、废水的排放常使水体产生污染。水中乙酸乙酯的测定,作者未见有关文献报道。本文采用顶空气相色谱法测定污染水源水中的乙酸乙酯,具有操作简便、灵敏度高等特点,现报告如下。材料与方法1 仪器日本岛津GC-16A气相色谱仪,氢火焰检测器,100μl微量注射器,135ml顶空汽化瓶。2 试剂乙酸乙酯(色谱纯),色谱固定相GDX-102,无甲醇乙醇。3 色谱条件色谱柱4mm×2m玻璃柱;GDX-102(60-80目);柱温:160℃;检测器温度:180℃;汽化室温度190℃;载气流量:40ml/min;氢气流量:50ml/min;空气流量:500ml/min。
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气相色谱仪(配FID)的仪器检测质量控制
配备氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪,目前在疾控系统实验室中应用甚广,例如车间空气中的卤代烃、食品中的甜蜜素等项目的测定.作为检测工具,仪器正常状态是检测质量的关键[1].判定仪器处于正常状态、显示数据具有可靠性,并对测量值的置信度进行评价,可以帮助实验室做好内部质量控制.
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顺气健胃帖中丁香酚的含量测定
顺气健胃帖主要由丁香、白术、砂仁等药材组成.本文采用气相色谱法测定了顺气健胃帖中丁香酚的含量,方法可靠,重现性好,回收率及线性关系好,为控制产品质量提供了依据.1.实验部分1.1仪器与试药TECHCOMP7890气相色谱仪,UPPER色谱数据工作站.丁香酚对照品(上海试剂四厂,含量不少于98.5%),桂皮醛对照品(中国药品生物制品检定所),其余试剂为分析纯.
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全自动生化分析仪与气相色谱仪检测血液中乙醇的结果比较
目的 比较全自动生化分析仪乙醇脱氢酶法和气相色谱法测定血中乙醇浓度的临床应用价值.方法 收集103例各类交通事故驾驶员的血标本,分别用全自动生化分析仪乙醇脱氢酶法与气相测谱法测定血中乙醇浓度.结果 两种方法检测血中乙醇含量的统计学分析结果显示高度一致性.讨论 全自动生化分析仪乙醇脱氢酶法检测血液中乙醇含量具有实际应用价值.
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清热解肌颗粒中挥发油的初步质量研究
目的 建立清热解肌颗粒中挥发油成分的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对清热解肌颗粒中挥发油进行定性鉴别;采用气—质联用色谱仪(GC-MS)对挥发油提取物的成分进行鉴定;采用气相色谱法(GC)测定制剂中挥发油的含量.结果 薄层色谱斑点清晰,重现性好,阴性对照无干扰.GC-MS共检出13个色谱峰并鉴定出12个化合物.α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精线性范围分别为1.89~605.00mg·L-1(r=1.000),1.25 ~99.60mg· L-1(r=1.000),2.32 ~185.81 mg·L-1(r=1.000),平均加样回收率分别为92.82%(RSD =4.83%)、94.29%(RSD=3.10%)和104.23% (RSD =3.14%) (n =9).结论 所建立的方法准确、可靠、专属性强,可用于该制剂的质量控制.
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微量毒鼠强GC/PFPD和GC/MS/MS分析条件研究
[目的] 通过GC/PFPD、GC/MS/MS新技术的应用,建立快速测定可疑毒鼠强中毒患者呕吐物中的毒鼠强含量的方法. [方法] 用选择性和灵敏度高的GC/PFPD、GC/MS/MS技术,对可疑样品进行快速鉴定. [结果] 从6起可疑患者呕吐物中均检出毒鼠强成分. [结论] 采用GC/PFPD技术定性和定量分析是检测毒鼠强一种快速灵敏、准确可靠的方法.
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威海市市售茶叶中有机氯农药残留量调查
为了解威海市市售茶叶中有机氯农药残留情况,2000年采用气相色谱法对茶叶中有机氯农药残留量进行测定.1 材料与方法1.1 样品样品来源于威海市商场及茶庄,产地为福建、河南、湖北、杭州、长沙、广西等.1.2 方法分析采用气相色谱法.仪器型号为GC-17A气相色谱仪,ECD检测器,OV-1701大孔径石英毛细管色谱柱.方法参照GB/T 5009.19-1996,按GB 9679-88评价.
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海参中游离甲醛的气相色谱法测定
目前,我国已有的游离甲醛的检测方法,主要是针对化妆品、包装材料、化工原料等,而对于食品中游离甲醛的含量检测方法报道却较少.作者参考有关资料和结合以往经验,对海参中游离甲醛的测定进行了实验研究,取得了较为满意的效果.1 材料与方法1.1 原理海参中的游离甲醛与2,4-二硝基苯肼衍生化后,经正己烷萃取,用电子捕获检验器检测,根据峰高进行含量测定.1.2 仪器 GC-9A气相色谱仪,CR-3A检测器.1.3 试剂 2,4-二硝基苯肼(DNPH)溶液(称取2,4-二硝基苯肼0.2 g加入2 mol/L磷酸溶液1 000 ml,水浴上加热溶解,过滤,备用),甲醛标准贮备溶液(吸取1 ml甲醛,用水稀释定容至1 000 ml,作为标准贮备溶液,用碘量[1]标定贮备溶液中甲醛的浓度),甲醛标准应用溶液(取适量的标准贮备溶液用水稀释成1μg/ml浓度的标准溶液,临用时配制),磷酸(AR),正己烷(AR,需经色谱仪检查无杂质方可使用,必要时重蒸),甲醛(含量不少于36%,内含8%~12%甲醇).1.4 色谱条件色谱柱:HP-17(10 m×0.53 mm 2.65μm),柱温:180℃,检测器及汽化室温度210℃,载气:高纯度氮200 kPa.
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白酒中杂醇油测定方法的探讨
杂醇油系指甲醇、乙醇以外的高级醇类,它包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、己醇、庚醇等.杂醇油为白酒中不可缺少的芳香成分之一,但含量过高,与酸、酯等成分比例失调,则成为白酒异杂味的主要原因,并对人体健康有一定的危害.现对白酒中杂醇酒的测定方法进行探讨.1 仪器与试剂1.1 UV-160A型紫外分光光度计(日本岛津产),GC-9A气相色谱仪(日本岛津产),FID氢火焰检验器,N2流速40 ml/min,H2流速240 ml/min,气化室温度190℃,检验器温度180℃,柱温170℃,GDX-103型3 m柱.1.2 优级纯的异丁醇、异戊醇,无杂醇油酒精,优级纯H2SO4,分析纯对-二甲胺基苯甲醛,杂醇油混合标准液(山东省技术监督局提供).1.3 实验方法按GB/T 5009.48-1996中杂醇油测定方法配制标准系列,按气相色谱法测定杂醇油.
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气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰
过氧化苯甲酰作为面粉改良剂对面粉有显著增白作用.GB 2760-96规定面粉中过氧化苯甲酰的使用限量为0.06g/kg,过多将对小麦中β-胡萝卜素,维生素A、B、E有较强的破坏作用.目前国家标准中还没有制订面粉中过氧化苯甲酰的测定方法.国内外有分光光度法[1]的报道,操作较为繁杂.本文提出的方法参考了文献[2]及GB 5009.29-85食品中苯甲酸的气相色谱法测定,经多次反复实验证明,其准确度、精密度均符合实验要求.1 材料与方法1.1 原理样品经酸化处理后,过氧化苯甲酰被铁粉还原成苯甲酸,用乙醚提取浓缩后,用附FID检测器的气相色谱仪进行测定,与标准系列比较定量.1.2 仪器与试剂 103型气相色谱仪(具FID检测器,上海分析仪器厂),无水乙醚(不含过氧化物),石油醚(沸程30~60℃),盐酸(1+1),加入少量盐酸(1+1)酸化的氯化钠酸性溶液(40 g/L),苯甲酸标准溶液[准确称取苯甲酸0.200 0 g于100 ml容量瓶中,用石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解后稀释至刻度,此溶液每毫升相当于2.0 mg苯甲酸],苯甲酸标准使用液[吸取适量的苯甲酸标准液用石油醚-乙醚(3+1)稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250 μg苯甲酸],无水硫酸钠.以上试剂均为AR.
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运用气相色谱-质谱联用技术测定中毒者呕吐物中对硫磷
2000年5月,青岛市发生一起突发性食物中毒事件,通过对病人的化验和动物试验,初步怀疑为有机磷农药中毒.然后用色质联用仪,确定了中毒物为对硫磷.色质联用技术在急性中毒中具有定性准确,无需标准品等优点.1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器 GCQ气相色谱-质谱联用仪(美国Finnigan-MAT公司),配Xcalibur操作系统;GC-17A气相色谱仪(日本岛津公司),色谱柱(J&W公司,DB-5,30 m×0.25 mm×0.25μm);WX-80旋涡振荡器(上海第一医学仪器厂).1.1.2 试剂二氯甲烷(分析纯),中性氧化铝柱,无水硫酸钠(分析纯),丙酮(分析纯).1.1.3 标准储备液的配制称取1.00mg对硫磷标准品,用三氯甲烷稀释至100 ml容量瓶中,得10 mg/L标准储备液.
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全自动固相萃取-气相色谱法检测水中的2,4-滴
目的 建立全自动固相萃取-气相色谱法检测水中2,4-滴的方法.方法 取1L水样,加浓硫酸使水样pH<1,通过全自动固相萃取仪以15 ml/min将水样过HLB固相萃取柱(Waters,500 mg,Oasis)萃取,用0.1 mol/L NaOH甲醇溶液洗脱HLB固相萃取柱上吸附的待测物,氮气吹干,用三氟化硼甲醇溶液衍生后,加纯水用正己烷提取,经气相色谱仪进行检测.结果 水样中2,4-滴的浓度为0 μg/ml~ 1.0 μg/ml时,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999,低检出浓度为0.01 μg/L(1 L水样).0.1 μg/L加标水样组2,4-滴的回收率为110.0%,相对标准偏差(RSD)为6.9%;1.0 μg/L加标水样组2,4-滴的回收率为106.0%,RSD为2.3%.结论 该方法简便、准确,适用于水中2,4-滴的检测.
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气相色谱法测定作业场所空气中氢化三联苯
目的:建立作业场所空气中氢化三联苯的采样和测定方法.方法:用活性碳管采样,气相色谱仪测定.结果:方法的检出限为0.3 ug/ml,当标准溶液浓度为1~20 ug/ml时,相对标准偏差为5.0%~1.4%.相关系数为0.999.测定范围为1~30 ug/ml.活性碳管解吸效率为85%~92%.样品在采样管中能稳定7 d.结论:测定的各项指标均符合"作业场所空气中有毒物质监测研究规范"和劳动卫生检测的要求.
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气相色谱仪上甲烷化器的开发研制及CO检测条件的优化
目的:研制用于柱头进样气相色谱仪一体化甲烷化器及对一氧化碳(CO)检测条件进行优化.方法:利用气相色谱仪高精度的加热控温功能在柱头进样器恒温箱上安装研制的U型甲烷化器.另外,通过气相色谱动力学与多相催化动力学的结合对CO的检测条件进行优化.结果:在佳条件下,方法的线性范围为 2.5×10-4~0.8 μg,相关系数r≥0.998;检出限为 0.25 mg/m3(进样 1 ml);相对标准偏差和回收率分别为 0.7%~4.6%(0.25~400 mg/m3)和 92.6%~99.5%.结论:研制的方法具有可操作性,优于分体式测量模式,较好地解决了CO检测条件难以掌握的难题.方法操作简便,快速,准确,灵敏度和精密度高,适用于环境空气中CO的检测.
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气相色谱法测定作业场所空气中氢化三联苯
氢化三联苯是一种新型的化工工业中热媒,广泛应用于石油化工及化纤产品生产中.常温下为淡黄色液体,是三联苯部分加氢制的一种热稳定物质,故用作热载体.目前国内未制定其卫生标准和检测方法,为了满足现场测定的需要,研究了本方法.可用炭管采样,便于携带,方法简单,快速,灵敏.
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气相色谱法测定白酒中甲醇的不确定度分析
1 原理用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪,利用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,通过对待测样品中色谱峰的保留时间来定性,根据样品峰面积与标准比较用外标法来定量.